大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和 Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用.在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化.该文基于大麻中CBD、CBN和 Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取...     

大麻二酚纳米结构脂质载体的制备及其性质研究

通过高压均质法制备包载大麻二酚(CBD)的纳米结构脂质载体(CBD-NLC),并考察其载药量、包封率、平均粒径、Zeta电位、长期储存稳定性等物理化学性质,筛选获得CBD-NLC最佳配方。在优化条件下制备的CBD-NLC平均粒径为163.7±1.3nm,多分散性指数(PDI)为0.14±0.02,包封率和载药量分别为95.5±1.0%和9.8±0.1%。通过透射电镜、傅里叶变换红外光谱、差示量热扫描、X射线衍射对CBD-NLC进行表征,结果表明,CBD被很好地负载在NLC中,CBD-NLC主要为球形结构。与文献报道相比,纳米结构脂质载体能够包载CBD,具有较好的载药量和包封率,可解决CBD的溶解性及稳定性问题,提高CBD的有效利用度。制备的CBD-NLC可用去离子水以任意比例稀释,具有良好的稳定性,便于其在医药产品中的应用。     

基于超高效液相色谱-质谱联用技术对大麻植物中3种成分及化学表型分析

建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/PDA-QDa)同时对大麻植物中Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)进行定性与定量分析的方法.缴获的大麻植物用甲醇超声萃取, 采用甲醇(含0.1%甲酸)和超纯水为流动相, 等度洗脱, 流速为0.2 mL/min, 经Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 利用光电二极管阵列检测器(PDA)在220 nm波长下检测, 并通过质谱检测器(QDa)对目标洗脱峰进行追踪确证.在0.5~20 μg/mL浓度范围内, 3种大麻酚类化合物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系, R≥0.999;低、中、高添加水平的平均回收率为82%~102%, 相对标准偏差(RSD)在0.4%~4.1%之间.本方法稳定、简便、灵敏, 能够满足检测需求.根据Δ9-THC、(Δ9-THC+CBN)/CBD、Δ9-THC/CBD或CBN/CBD表型指数, 区分不同产地大麻的化学表型, 为大麻植物的检测分析和质量控制提供了有效手段.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中痕量的δ-9-四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食用油中δ-9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)的方法。目标分析物经甲醇提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS分离和检测。实验以氘代四氢大麻酚(THC-D3)为内标物,采用同位素内标法定量。在3个添加水平下,目标物的平均回收率为68.0%～101.6%,相对标准偏差为7.0%～20.1%。方法检出限为0.06～0.17μg/kg,定量限为0.20～0.52μg/kg。该方法能够满足食用油中痕量四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中痕量的δ-9-四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食用油中δ-9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)的方法。目标分析物经甲醇提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS分离和检测。实验以氘代四氢大麻酚(THC-D3)为内标物,采用同位素内标法定量。在3个添加水平下,目标物的平均回收率为68.0%～101.6%,相对标准偏差为7.0%～20.1%。方法检出限为0.06～0.17 μg/kg,定量限为0.20～0.52 μg/kg。该方法能够满足食用油中痕量四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚检测的需要。     

固相萃取柱的制备及其与超高效液相色谱联用测定工业大麻中3种大麻酚

将中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑混合后,填加于聚丙烯管中制成固相萃取柱,对工业大麻花叶的乙酸乙酯-甲醇提取液进行了净化处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了净化液中大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量.考察了中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑对提取液中色素、总糖、总脂肪酸酯及金...     

超高效液相色谱-质谱法同时测定大麻植物中Δ9-四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酚酸A北大核心CSCD

10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管阵列检测器在波长220nm处对Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和Δ9-四氢大麻酚酸A(Δ9-THCA-A)进行定性和定量分析,并采用质谱检测器QDa进行确证。Δ9-THC和Δ9-THCA-A的质量浓度分别在0.50~20.0mg·L-1和2.0~40.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.10,1.0mg·L-1。加标回收率在81.5%~97.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~4.1%之间。采用该方法对20个大麻植物样品进行分析,由Δ9-THC和Δ9-THCA-A的测定值计算得总Δ9-THC含量略高于标准方法测定结果。     

高效液相色谱检测大麻中Δ9-四氢大麻酚的分析方法研究

建立了大麻毒品中主要有效成分Δ9-四氢大麻酚的液相色谱分析方法.选择甲醇作为大麻植物或大麻树脂的提取溶剂.采用岛津ODS-SP型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为定量方法的标准柱,紫外检测器主定量波长为210 nm,辅定量波长为195 nm或220 nm.以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10 μL.在优化条件下,△9-四氢大麻酚在0.5～ 100.0 mg/L范围内线性良好,外标法及内标法的相关系数(r2)均大于0.99999.方法的检出限(S/N≥3.3)和定量下限(S/N≥ 10)分别为0.12 mg/L和0.40 mg/L.用该方法检测某大麻树脂样本,△9-四氢大麻酚含量的不确定度评定结果为5.32％±0.17％,k=2.实验结果表明,该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于大麻植物及树脂的定量测定.     

大麻素Ⅰ型受体拮抗剂的结构特征

以92个具有大麻素受体Ⅰ(CB1)拮抗活性的化合物为训练集, 39个化合物为测试集, 采用Discovery Studio V2.5(DS)软件中的3D构效关系药效团产生(QSAR Pharmacophore Generation)模块建立药效团模型. 获得的最佳药效团模型的构成为一个氢键受体(HBA)、 一个疏水基团(HY)和二个芳环中心(RA), 采用费用函数(Cost function)评价药效团模型, 该模型的Δcost为119.32, 相关性为0.921, 均方根偏差为0.730, Configuration cost为16.1229, 表明模型能较好地预测化合物的活性. 同时针对目前已知的近450个化合物的12种结构类型进行了探讨, 所得结果为进一步设计CB1拮抗剂提供了理论依据.     

气相色谱法同时测定大麻、海洛因和鸦片中的8种组分

研究了可待因、吗啡、罂粟碱、那可汀、大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚和二乙酰吗啡在大口径毛细管柱上的色谱行为。采用程序升温，直接进样，在HP-1色谱柱上，使所测8种组分及内标物均获得良好的分离。据此建立了大口径毛细管气相色谱法同时对大麻、鸦片和海洛因毒品中多组分的快速测定方法。经样品测定，其平均回收率为95％-102．4％；最低检测限为0．10-0．50mg／L；相对标准偏差为0．9％-2．6％。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体

同分异构现象在合成大麻素中普遍存在，因其结构与性质上的差异并不显著，当同时存在时分离鉴定较为困难，为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行UHPLC分离，以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS²)进行检验。结果表明，采用上述仪器条件，能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析，5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06, ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察，5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、...     

大麻纤维增强天然橡胶的制备及其生热现象研究

论文研究了大麻纤维(HF)不同的改性方式对天然橡胶增强效果的影响,通过使用大麻纤维来减少体系中的炭黑含量,在保证橡胶材料具有一定的力学性能的同时,降低大麻纤维增强天然橡胶(HF/CB/NR)复合材料的生热.结果 表明:通过力学性能测试,表明加入一份碱处理的大麻纤维可以减少体系中3份炭黑,表现为二者材料的力学性能相当.通...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ⁹-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率...     

离心式微固相萃取与液相色谱-质谱联用测定生物样品中新型合成大麻素

建立了离心式微固相萃取与液相色谱-质谱(LC-MS)联用，同步测定尿样和血样中5种新型合成大麻素的分析方法。尿样和血样稀释后在离心条件下通过C18离心式固相萃取柱，甲醇洗脱后LC-MS检测。结果显示，尿液基质中，5种合成大麻素在0.1～10μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数(R²)大于0.994，检出限(LODs)为0.01～0.02μg/L，定量限(LOQs)为0.05～0.08μg/L。全血基质中，5种合成大麻素在0.5～10μg/L浓度范围内线性关系良好，R²大于0.992, LODs为0.05～0.15μg/L, LOQs为0.18～0.50μg/L。在尿样和全血中分别添加0.5, 2, 10μg/L 3个浓度水平的合成大麻素，回收率分别为81.9%～108.3%和75.0%～95.5%，相对标准偏差(RSDs)低于10%。该方法可以满足生物样品中新型合成大麻素的分析需求。     

高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中的10种合成大麻素

建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法。样品以甲醇提取,离心、过滤后,采用Shim-pack XR-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(50∶50)和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,该方法可在33 min内实现对常见10种合成大麻素的完全分离和定量,在1~100 mg/L线性范围内,相关系数均为0.999 9,检出限为0.10~0.50 mg/L。加标回收率为98.2%~102.1%,日内相对标准偏差(RSD)为0.15%~1.37%,日间相对标准偏差为0.55%~1.96%。样本在室温放置96 h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次条件下稳定性均良好。该方法准确、快速、灵敏、分离效果好,适用于新型香料毒品中常见合成大麻素成分的检测。     

毛细管气相色谱法对大麻中主要成分的定性定量分析

采用毛细管气相色谱法测定大麻中大麻酚、四氢大麻酚和大麻二酚的含量。以氯仿为提取溶剂,甲醇为色谱溶剂,用ＨＰ－５（１０ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ）柱,以柱温２２０℃进行测定。大麻二酚、四氢大麻酚和大麻酚在２０～１２０ｍｇ／Ｌ的浓度范围内线性关系良好,ｒ分别为０．９９９４,０．９９９１和０．９９９５,回收率分别为９７．３％～１０４．０％,９７．３％～１０６．６％和９５．３％～１０２．４％,最低检测限均为０．２μｇ／ｍＬ。利用３种主要成分保留时间的良好重现性也可进行定性。方法简便、快速、准确、灵敏。     

唾液中大麻毒品液相小体积提取HPLC检测

建立了小体积液相提取HPLC测定唾液中大麻类毒品含量的方法。在pH=4缓冲溶液中,加入1mL含大麻标准品的家兔唾液试样,用0.5mL氯仿超声振荡提取5min,4000r/min离心10min,取下层液体挥干,用1mL乙腈溶解后进行HPLC分析。唾液中四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚酸的检出限(3S/N)分别为16ng、10ng、11ng、10 ng,标准曲线线性范围分别为0.32μg/μL～3.20μg/μL、0.10μg/μL～1.00μg/μL、0.11μg～1.10μg/μL、0.20μg/μL～2.00μg/μL。平均回收率均在95%～105%之间。相对标准偏差(n=6)均在3%以内。     

高效液相色谱外标工作曲线法测定大麻树脂中四氢大麻酚含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,以检测大麻树脂中四氢大麻酚含量的实验为例,评定了采用高效液相色谱外标工作曲线法进行含量测定的不确定度.建立了高效色谱外标工作曲线法测定样品含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,合成扩展不确定度为0.15％(k=2).     

新型靛红腙类合成大麻素质谱裂解规律研究

研究了新型靛红腙类合成大麻素在电子轰击(EI)和电喷雾(ESI)电离模式下的质谱裂解规律,并建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-高分辨质谱联用(LC-Q-Orbitrap/MS)技术,对5种新型靛红腙类合成大麻素(MDA-19 (BZO-HEXOXIZID),5C-MDA-19 (Pentyl MDA-19,BZO-POXIZID),CHM-MDA-19 (BZO-CHMOXIZID),4en-pentyl MDA-19(BZO-4en-POXIZID),5F-MDA-19 (5F-BZO-POXIZID))的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对获得的质谱图进行解析,推测该类合成大麻素的EI-MS及ESI-MSⁿ碎裂规律。EI-MS可获得比ESI-MSⁿ更多的碎片离子用于该类合成大麻素的结构推断。碎片离子6,7和8对应的质荷比(m/z)118 (C₈H₈N⁺),132(C₈H₆NO<...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定火麻食品中特征大麻酚

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定火麻食品中特征大麻酚含量的方法。样品经甲醇提取,过SupelcleanTMLC-Alumina-N固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(77+23)溶液溶解。采用Waters ACQUITYTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇和水为流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.01～0.05μg·kg-1之间。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在76.1%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.5%～15%之间。