超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量

考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI⁺     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中伏马毒素B1、B2、B3的含量

茶叶样品经粉碎、过筛后，分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿，再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液，涡旋3 min,在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液，置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中，涡旋3 min,在4℃下离心10 min。收集上清液，过0.22μm有机相滤膜，弃去初滤液，续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析。进行色谱分析时，以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离。进行质谱分析时，以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测。结果显示：伏马毒素B₁、B₂、B₃的质量浓度在0.5～100.0μg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.15～1.00μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为82.1%～108%,测...     

Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...     

基于CuB(C6H5)4缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量

将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L^-1 NaB(C₆H₅)₄溶液、2.00 mL 1.00 g·L^-1 CuSO₄溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min, INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C₆H₅)₄^-反应生成CuB(C₆H₅)₄缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,...     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量

取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d₆和阿特拉津-d₅组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA) 300 mg、C₁₈ 300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB) 45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1     

高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中苯佐卡因、利多卡因

建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1 g NaCl,10 mL乙腈，振荡提取20 min后，以4 500 r/min转速离心5 min，取上清液6 mL，分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C₁₈ 50 mg，然后在涡旋仪上涡旋1 min，以4 500 r/min转速离心5 min，然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合，过0.22μm滤膜，供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相，C₁₈柱为色谱柱，多反应监测模式分析，色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1～50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.2、0.1μg/kg，定量限分别为0.7、0.5μg/kg，回收率分别为85.0%～100.6%、87.7%～99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%～3.5%、1.8%～3.6%。...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4 g（茶叶1 g）中加入90%（体积分数）乙腈溶液10 mL、1 mol·L^-1盐酸溶液1.0 mL、无水硫酸钠3 g和氯化钠2 g,振荡提取2 min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6 mL体积比为2∶3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2 mL 40%（体积分数）乙腈溶液,过滤,取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱为固定相,以不同体积比的乙腈-含0.2%（体积分数）甲酸的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源（ESI⁺、ESI^-）和多反应监测（MRM）模式,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示：在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中,丁...     

酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

取5g乳粉样品,用适量40～45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L^-1(以胆碱-1,1,2,2-d₄计)氯化胆碱-1,1,2,2-d₄内标溶液和10mL 1mol·L^-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示：胆碱的质量浓...     

自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量

随机收集稻田水样，挑去漂浮物，分取1 000mL，将其酸度调至中性。分取500mL上述水样，以流量12mL·min^-1过活化好的HLB固相萃取柱，用15mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液，于45℃氮吹至近干，加入1mL乙腈溶解残渣，供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中，以YMC sphere ODS C₁₈色谱柱作固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱(MS)分析中，以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离，以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明，噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01～4.00mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.006～0.028μg·L^-1。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为85.2～103%，测定值的相对标准偏差均小于5.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葵花籽中4种交链孢霉毒素的含量

取2.5 g已粉碎的葵花籽样品，加入500.0μL含100.0μg·L^-1交链孢酚单甲醚-d₃(AME-d₃)、1 000.0μg·L^-1滕毒素-d₃(TEN-d₃)和交链孢酚-d₂(AOH-d₂)、5 000.0μg·L^-1细交链孢菌酮酸-d₁₃(TeA-d₁₃)的混合内标溶液，混匀，放置过夜，用25.0 mL体积比为45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)混合液振荡提取，离心。取上清液，用水定容至30.0 mL,分取6.0 mL,加入15.0 mL 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0),过Waters Oasis HLB固相萃取柱(预先用5.0 mL甲醇和5.0 mL水活化),用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗，抽干固相萃取柱，用10 mL体...     

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^-1同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明：15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125～20.0μg·L^-1,测定下限(10...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1的含量

六堡茶属于后发酵茶,由于采用高温、高湿渥堆发酵工艺,容易受到黄曲霉毒素B₁污染而影响饮用安全,而目前专门针对六堡茶中黄曲霉毒素B₁检测的报道较少,因此提出了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B₁含量的方法。取2.50 g过筛的茶叶样品,用2.0 mL水润湿后,以20 mL含1%(质量分数)甲酸的乙腈溶液提取。振荡、离心后,分取1.0 mL上清液,以250 mg无水硫酸镁、15 mg HC-C₁₈吸附剂、80 mg N-丙基乙二胺净化。振荡、离心后,上清液过0.22μm有机滤膜,取续滤液进行测定。以0.1%(质量分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,分离后的黄曲霉毒素B₁经电喷雾离子源正离子模式扫描后,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示：黄曲霉毒素B₁标准曲线的线性范围为1.44～14.40μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.03μg·kg^-1;按照标准加入法对空...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量

样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS) 4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI⁺)、负(ESI^-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示：23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2～3.0μg·kg<...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC^? BEH C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5～200.0μg·L^-1内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015～0.092μg·g^-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4...     

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量

取2 mL水样，依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液，在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析，涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C₁₈色谱柱作固定相，不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离，荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0μg·L^-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系，检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为87.6%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%～12%。方法用于实际水样的分析，检出结果均为阴性。     

在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5%(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10%(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C₁₈净化柱(50 mm×2.0 mm, 15 μm)进行在线净化,当流动相0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈的体积比分别为90∶10和35∶65时,可实现氨基甲酸酯农药的吸附和洗脱。以ACQUITY UPLC CSH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为分析柱,实现8种氨基甲酸酯类农药的分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在12.0 min内即可完成分析。在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.995, LOD和LOQ分别为0.01~0.3 ng/mL和0.05~1.0 ng/mL;在3个加标水平下,8种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为73.76%~112.32%,相对标准偏差为1.28%~13.14%(n=6)。通过在线净化的方式,大大提高了前处理效率,只需12 min即可完成净化上样,不需氮吹复溶等步骤,提高了处理效率。该法回收率高,重复性好,具有准确、快速、灵敏、环保等优点,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次，合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液，于45℃氮吹至干，残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解，超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，在Atlantis T3色谱柱上分离，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L^-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，用LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01～2.0μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.3%～99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品，仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素，检出量为20.7μg·kg^-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI⁺)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg·L^-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%～7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg^-...