QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定乳制品中232种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法.样品经1％乙酸乙腈提取后,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离,然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺(PSA)进行分散固相净化,上清液经氮吹浓缩复溶后,结合气相色谱-串联质谱测定,用多反应离子监测(T-MRM)模式进行检...     

QuEChERS样品制备系统联合气相色谱-串联质谱法测定松林土壤中6种杀虫剂的残留量

随机采集松林土壤样品,风干、除杂、粉碎、过筛,分取10g置于QuEChERS样品制备系统整合管外管中,加入一个氧化锆瓷珠包(20粒氧化锆瓷珠)、20mL乙腈和一个QuEChERS提取包(内置5.0g无水硫酸镁和1.0g乙酸钠),再将内置1.0g无水硫酸镁、500mg N-丙基乙二胺(PSA)、500mg C₁₈和15mg石墨化碳黑(GCB)的一个QuEChERS净化包置于整合管内管中,将整合管加载至QuEChERS样品制备系统,振荡10min,离心5min,重复上述振荡和离心过程一次,即完成样品的提取和净化。收集净化液,冷冻离心5min,上清液于50℃氮吹至近干,残渣用1mL丙酮复溶,过0.22μm滤膜,滤液供气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。6种杀虫剂(氯氟氰虫酰胺、氰戊菊酯、戊菊酯、治线磷、丰索磷和杀螟松)用Rxi-5Sil MS色谱柱在程序升温条件下分离,用电子轰击离子(EI)源电离,用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果显示：6种杀虫剂的质量浓度在0.01～3.00mg·L^-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/...     

气相色谱-串联质谱法同时测定三七中212种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.003～0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.01～0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验,212种农药的平均回收率为60.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～31%。该方法简单、灵敏、稳定,可有效去除复杂基体的干扰,各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求,适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。     

气相色谱-串联质谱法测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量

提出了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂(吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、氟唑菌酰羟胺和苯并烯氟菌唑)残留量的方法。取5 g绞碎的牛肉样品,以10 mL体积比1∶1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液提取两次,2.0 mL乙腈净化。分取1.0 mL乙腈层,于40℃水浴氮吹至近干,用1.0 mL正己烷溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液按照仪器工作条件进行测定。4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂在柱升温程序下分离,在多反应监测模式下检测,基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示：4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂工作曲线的线性范围均为0.2～20.0μg·L^-1,检出限(3S/N)均为0.08μg·kg^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.8%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.74%～4.5%;方法用于12份实际样品分析,均未检出目标物。     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生中297种农药残留

建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%（体积分数）醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、碳十八键合锆胶（Z－Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经 1 mL 乙酸乙酯复溶后,过0. 22 μm 有机微孔滤膜,采用 GC－MS/MS 在多重反应监测（MRM）模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数（r2）均大于0. 995,定量下限为 2～10 μg/kg;在 10、20、50、100 μg/kg4 个加标水平下的平均回收率分别为 72. 7%～116%、71. 9%～117%、73. 2%～112% 和 71. 5%～120%,相对标准偏差（RSDs）分别为 0. 90%～15%、0. 70%～15%、0. 60%～14% 和 0. 40%～15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34. 67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。     

QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO₄、150 mg PSA、100 mg C₁₈和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r²)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005～0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010～0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。     

气相色谱-串联质谱法测定植物源化妆品中53种农药残留

采用固相萃取技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了植物源化妆品中53种农药残留的检测方法。将不同剂型的植物源化妆品样品经乙腈提取、冷冻除脂-固相萃取净化和浓缩定容后,以Agilent VF-17ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,以基质匹配外标法定量。结果表明,53种农药具有良好线性关系,相关系数(r²)为0.996 1～0.999 9;方法检出限(LOD)为0.01～0.02 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.02～0.05 mg/kg。精华液和膏霜样品中,53种农药的平均回收率为77.1%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%～4.9%。应用该方法对30个植物源化妆品进行检测,共检出2例阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏度高的优点,适用于植物源化妆品中53种农药残留的测定,可为保障化妆品的质量安全提供技术支撑。     

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量

以乙酸乙酯为萃取溶剂对染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯进行超声萃取后,经Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL)固相萃取柱净化,选用DB-Wax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法进行多反应监测(MRM)分析,外标法定量,建立了同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的分析方法。结果显示,19种待测物峰面积(A)与其质量浓度(ρ)在一定范围内呈线性相关,相关系数均不低于0.999 2。分别以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10计算方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ),得MOPA和DEGME的LOD均为30μg/kg,DEGDEE的LOD为20μg/kg,EGEE和EGME的LOD均为10μg/kg,其余14种目标分析物的LOD为1～5μg/kg;MOPA和DEGME的LOQ均为100μg/kg,EGEE、EGME和DEGDEE的LOQ分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的LOQ为1～15μg/kg。在低、中、高3个加标浓度水平下的平均加标回收率为82.4%～94.6%,相对标准偏差为2.7%～9.2%。该方法操作简单、灵敏度高、定量下限低,完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。     

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷的检测方法。将不同基质化妆品经异丙醇分散、正己烷提取后,以HP-5MS UI毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,采用GC-MS/MS多重反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,7种二甲基环硅氧烷在50～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R）为0.996 5～0.999 9;方法检出限（LOD）为4.0～6.1 mg/kg,定量下限（LOQ）为13.2～20.4 mg/kg,平均加标回收率为85.1%～115%,相对标准偏差（RSD）为0.90%～7.0%。采用该方法对市售的102批化妆品进行检测,检出组分涵盖了D4～D9。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于化妆品中7种二甲基环硅氧烷的监测,为保障化妆品的质量安全提供了技术支撑。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定护肤品中的21种麻醉剂

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时快速测定护肤品中21种麻醉剂的分析方法。样品用水分散后加入含1.0%(体积分数)甲酸的乙腈溶液超声提取,经无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用具有反相(RP)、弱阳离子交换(WCX)和HILIC多种保留机制的Acclaim Mixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以20 mmol·L^-1甲酸铵溶液(用甲酸调至pH 4.0)和乙腈(含0.035%甲酸)为流动相。在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。21种麻醉剂在0.5～100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.1～3μg·kg^-1和0.3～10μg·kg^-1。在膏霜、乳液和凝胶3种基质中,3个不同加标水平下的平均回收率为84.3%～109%,相对标准偏差为0.70%～7.1...     

坚果中185种农药残留的气相色谱-串联质谱法测定

建立了花生仁、葵花籽、核桃仁和杏仁中185种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈(含1%乙酸)均质提取,EN\1-18串联PSA固相萃取柱净化,在多重反应监测(MRM)模式下进行气相色谱-串联质谱法测定.185种农药在坚果样品中的检出限(S/N=5)为0.02～526.4μg/kg,定...     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。     

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声萃取/气相色谱-串联质谱同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦( TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TO...     

气相色谱-串联质谱法测定烟草中97种农药残留量

利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测烟草中97种农药残留。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂萃取(ASE),提取液用Carbon-NH2固相萃取小柱净化后,采用VF-5MS色谱柱分离,用电子轰击离子源-多反应监测模式(EI-MRM)检测。97种农药的质量浓度在20~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.02~22.4μg·kg-1之间;在50,100,500μg·kg-1的加标水平下,测得回收率在67.4%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~14%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽与番茄中6种植物生长调节剂

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再加入2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的溶解液,经过液液萃取后,通过气相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)均为15μg/kg;在豆芽、番茄中分别添加15,30,60μg/kg 3个浓度水平的植物生长调节剂,其回收率为70.0%~127%,相对标准偏差(n=6)为4.1%~11.4%。该方法的定量下限满足目前国内外有关法规对豆芽和番茄中植物生长调节剂的最大残留限量要求,可为进出口豆芽和番茄中植物生长调节剂残留的监管提供技术支持。     

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱－串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸（6∶4,体积比）提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化后,使用Agilent SB C18（2.1 mm × 100 mm,1.8 μm）色谱柱分离,以 0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子（ESI+）,多反应监测模式（MRM）进行检测,内标法定量。考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响。评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应。在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离。目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3%～93.3%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差（n = 6）分别不大于7.0%和6.2%,方法的检出限和定量下限分别为0.5～2.0 μg/kg和2.0～5.0 μg/kg。采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析。     

气相色谱-质谱法对鲜水果中5种保鲜剂残留量的同时测定

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定鲜水果中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚5种保鲜剂的分析方法。鲜水果样品经乙醚超声提取、浓缩后,活性炭柱净化,选择离子模式(SIM)下测定,外标法定量。在优化条件下,5种保鲜剂的线性范围为0.2～4.0 mg/L,相关系数(r2)大于0.991,联苯醚的检出限为0.05 mg/kg,其余4种保鲜剂的检出限均为0.1 mg/kg。5种保鲜剂的加标回收率为80.4%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.4%。该方法简便、快速、试剂价廉易得,且能消除鲜水果样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于鲜水果中上述5种防腐保鲜剂残留量的测定。     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物

建立了QuEChERS/气相色谱－串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR－Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP－INNOWAX（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好（r ＞ 0.999）,检出限和定量下限分别为1 μg/kg和3 μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%～143%,相对标准偏差（RSD）小于11%（n = 6）。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。