有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质油品中铁、锰、铅、硅的含量

建立了有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定轻质油品中铁、锰、铅、硅含量的方法。称取5.000 0 g轻质油品于塑料瓶中,加入45 g内标溶液,得到待测轻质油品溶液。利用有机进样系统直接进样分析,内标法定量。在ICP-AES分析中,铁、锰、铅、硅的分析谱线分别为238.204,257.610,220.353,251.611 nm,射频功率为1 100～1 300 W,辅助气流量为2.0 L·min^-1,雾化气流量为0.30 L·min^-1,冷却气流量为16 L·min^-1,加氧量为20～35 mL·min^-1。结果显示：铁、锰、铅、硅校准曲线的线性范围均在5.0 mg·kg^-1以内,检出限（2.821s）均小于0.01 mg·kg^-1;于2 h内对0.2 mg·kg^-1基质匹配的混合标准溶液进行测定,各元素测定值的相对标准偏差（RSD,n=8）小于6.0%;对0.1,0.2,1.0 mg·kg^-1...     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.100 0 g,加入500 mg·L^-1内标（肉桂酸）溶液0.1 mL,用水稀释至50 mL。移取10 mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1 mol·L^-1盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50 g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段（6.0 cm）并置于磷酸三丁酯中超声浸润3 min。向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液（pH 13.0）,封口后浸入萃取小瓶中,以转速1 000 r·min^-1萃取25 min。按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量。结果显示：苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01～10.00 mg·L^-1内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.001,0.003 mg·L^-1;对酱油样品进行测定,日内精密度（n=6）和日间精密度（n=...     

顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量

提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V·cm^-1,迁移管温度45℃,迁移气流量150 mL·min^-1的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料的含量。结果表明,5种香料标准曲线的线性范围为0.1～5.0 mg·L^-1,检出限(3S/N)为0.02～0.05 mg·L^-1。方法用于分析8批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为0.005～352μg·g^-1,与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%～10%。     

酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

取5g乳粉样品,用适量40～45℃水溶解后,用水稀释至100 mL。分取1 mL,与50μL 1 000mg·L^-1(以胆碱-1,1,2,2-d₄计)氯化胆碱-1,1,2,2-d₄内标溶液和10mL 1mol·L^-1盐酸溶液混合,于70℃加热3h。冷却后用500g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至100mL。分取上述溶液1mL,用体积比95∶5的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至10mL,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析。在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和10mmol·L^-1甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(pH 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示：胆碱的质量浓...     

碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量

针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^-1氢氧化钠和0.28 mol·L^-1碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^-1搅拌60 min,冷却,以转速4 000 r·min^-1离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0～7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明：六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^-1以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^-1;5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为...     

艾士卡试剂熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤炭中砷、磷和硫的含量

针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法。参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2∶1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂。将坩埚放入马弗炉中,升温至500℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h。灼烧物转移至约30 mL热水中,用20 mL盐酸洗涤坩埚数次。合并上述溶液,用水定容至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析。设置仪器工作参数的射频(RF)功率为1 350 W,雾化气流量为0.45 L·min^-1,辅助气流量为0.2 L·min^-1,冷却气流量为13 L·min^-1,分析泵速为60 r·min^-1,以降低样品溶液盐分及黏度对谱线强度的影响。分别以煤炭标准物质GBW 11115a(砷和磷)和GBW 11101y(硫)为基质,采用标准加入法制作工作曲线,并采用仪器自带软件校正,所得校正曲线可直接用于标准物质和实际样品中...     

超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效硅的含量

针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题,进行了题示研究。在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L^-1柠檬酸溶液50.00 mL,盖好瓶塞,摇匀后在300 W超声功率下于30℃浸提2.0 h。浸提液用定性滤纸过滤,滤液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在射频功率1 150 W、雾化气流量0.55 L·min^-1、分析谱线251.611 nm条件下测定土壤有效硅含量。结果显示：硅质量浓度在100.0 mg·L^-1以内与响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012 mg·kg^-1。方法用于19种不同酸度土壤标准物质的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,且方法和标准方法硅钼蓝分光光度法没有显著性差异,可用于大批量不同酸度土壤中有效硅含量的准确、快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大批量钼多金属矿中钼及4种主要伴生元素的含量

目前采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量常量元素时存在检测器信号强、稳定性差、准确度低等问题,为此优化了分析条件,提出了题示方法。取0.05 g样品,用少量水润洗,加入4 mL硫酸和8 mL硝酸的混合溶液,混匀后,于250℃加热18 h蒸干溶液,冷却至室温,用3～4 mL的10%(体积分数)硝酸溶液溶解,并用水定容至25 mL,利用自动稀释系统将样品溶液稀释100倍后采用ICP-MS测定其中Mo、W、Cu、Zn、Ag的含量,以0.6 mL·min^-1的稀释气流量来降低物理干扰。结果表明,5种元素的质量浓度在1.00 mg·L^-1内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.006～0.201 mg·kg^-1。方法用于分析钼矿石国家标准物质GBW 07142、GBW 07143,测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于8.0%。仪器稳定性试验表明,进行大批量长时间测试时,需及时重新更换零件和重新校正标准曲线。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿血清中美罗培南的含量

建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定婴儿血清中美罗培南含量的方法。将经美罗培南药物治疗24 h后的婴儿全血离心,移取婴儿血清样品100μL,加入50 mg·L^-1甲硝唑（内标）溶液50μL和乙腈100μL,涡旋,离心,取全部上清液,加入二氯甲烷100μL,再次涡旋,离心,取上清液供HPLC分析。以Welch C₁₈色谱柱为固定相,以体积比为1∶9的3-吗啡丙磺酸缓冲液（pH 7.0）-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,内标法定量。结果显示：美罗培南工作曲线的线性范围为0.25～100 mg·L^-1,检出限为0.06 mg·L^-1;对空白血清样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为98.6%～99.9%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～2.0%。方法用于15名婴儿患者血清分析,美罗培南的检出量为19.2～98.9 mg·L^-1。     

原子荧光光谱法测定皮革中9种重金属元素的含量

皮革样品经硝酸-高氯酸（4+1）混合酸湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷、锑、汞、铅和镉的含量;样品经干法灰化后,用火焰原子荧光光谱法测定其中铬、钴、铜和镍的含量。对各元素的稀释介质、还原剂和仪器工作条件作了详细的叙述。9种元素的质量浓度与吸光度分别在一定的范围内呈线性关系;砷、锑、铅、钴和镍的检出限（3S/N）为0.5 mg·kg^-1,汞、镉和铜的检出限（3S/N）为0.05 mg·kg^-1,铬的检出限（3S/N）为5.0 mg·kg^-1。应用此法分析了皮革样品,以标准加入法做回收试验,回收率在89.2%～106%之间。     

气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃的含量

建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃（PAHs）含量的方法。在1 g样品中加入40 mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80 min,取2 mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱（6 mL/2 g）净化,经5 mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2 mL 0.1 mg·L^-1的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测（SIM）模式下进行测定,内标法定量。结果显示：18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005～1.000 mg·L^-1,检出限（3S/N）为0.05～0.10 mg·kg^-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种PAHs的回收率为90.0%～104%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=7）为1.0%～7.5%。     

共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^-4 mol·L^-1虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I₀)及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I₀。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^-4 mol·L^-1虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A₀)和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A₀。结果显示：酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3～1.2 mg·L^-1内和ΔI呈线性关系,在4.0～48.0 mg·L^-1内和ΔA...     

稳定剂对IC直接检测亚硫酸盐的影响研究

开发了以次磷酸钠为抗氧化剂的亚硫酸根样品预处理方式,与用甲醛稳定SO₃^2-相比,二者在前80小时内稳定效果处于同一水平,且SO₃^2-保存度皆在90%以上;90 h后甲醛稳定效果下降明显,而次磷酸钠稳定效果下降缓慢,水平占优。最终建立以次磷酸钠为前处理稳定剂的亚硫酸根样品离子色谱检测方法。色谱柱为盛瀚SH-AC-18,淋洗液为3.6mM Na₂CO₃+4.5mM NaHCO₃,流速1 mL·min^-1,进样量25μL。亚硫酸根在0～12 mg·L^-1线性关系良好,相关系数0.999,检出限(S/N=3)0.024 mg·L^-1。在土壤浸出液中添加0.056、0.125、2.000 mg·g^-1三种水平的标准样品,其加标回收率为89%～105%,平行测试的相对标准偏差小于0.25%,精密度和准确度良好,符合标准要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取：萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L^-1菲-d₁₀内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明：5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100～2 000μg·L^-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1～1.2μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复...     

表面增强拉曼光谱法快速筛查化妆品中非法添加的利多卡因和辛可卡因

取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L^-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150μL,加入待测液50μL以及1 mol·L^-1氯化钠溶液50μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm^-1和509,774,1 379,1 599 cm^-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药。利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L^-1和5 mg·kg^-1。方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min^-1,进样量为2.0 mL·min^-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明：锡、铌的质量浓度在150μg·mL^-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^-1,其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^-1;各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%～109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范...     

HPLC法快速测定食糖和糖果中19种添加剂及应用

文章建立一种可同时快速测定食糖和糖果中19种甜味剂、防腐剂、色素的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)检测方法,并对市售及网售食糖、糖果进行分析。样品经10%甲醇超声提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀等前处理后,以甲醇-20 mmol·L^-1乙酸铵为流动相,RD-C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分析,采用二极管阵列检测器进行定性定量检测。结果显示19种添加剂在1～100μg·mL^-1范围内均呈良好的线性关系(R²≥0.999),检出限为0.37 mg·kg^-1～0.70 mg·kg^-1,定量限为1.23 mg·kg^-1～2.32 mg·kg^-1,低、中、高3种加标水平下平均回收率为82.1%～109.5%,相对标准偏差为0.6%～4.2%。     

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^-1硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^-1甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明：二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1～114.4 mg·L^-1,15.8～94.6 mg·L^-1和2.7～16.3 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^-1;按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47～1.78 mg·m^-3