柱前衍生-高效液相色谱法同时测定固体废物中甲醛和乙醛的含量北大核心CSCD

甲醛和乙醛分别被世界卫生组织国际癌症研究机构列为1类、2类致癌物^([1]),2019年甲醛被列入《有毒有害水污染物名录(第一批)》^([2])。甲醛、乙醛一直是环境监测中的热门监测对象,也是固体废物鉴别中常涉及的羰基化合物。     

取代苯酚的Mannich 反应

含有亚氨基二乙酸取代基的酚类化合物常用于二价金属钴、镍、锰的配位滴定以及碱土金属的鳌合剂,工业上用作水的软化剂.我们在寻找放射性核素加速排除药物时,以带有不同取代基团的苯酚、苯二酚与亚氨基二乙酸、甲醛进行 Mannich 反应,合成了十八个含有亚甲氨基二乙酸基取代的酚类衍生物.其中1a~([3]),1b~([1]),1c~([4]),2c~([3]),3a~([4]),3c~([5])及4a~([4])为已知化合物.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

正滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性~([1]),在食品~([2])、医药~([3])、汽车~([4])、造纸~([5])等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响~([6])。因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析     

青蒿素及其一类物结构和合成的研究——Ⅸ.全合成青蒿素中若干关键化合物的合成

青蒿素是一个含有过氧基团的新型倍半萜内酯~([1]),它具有突出的抗疟作用~([2])。本文报道     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

基于K_3[Fe(CN)_6]选择性氧化自动电位滴定法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸

正目前常见的测定半胱氨酸(CySH)和胱氨酸(CySSCy)的方法有容量分析法~([1])、光度分析法~([2])和微库仑滴定法~([3])等。受药剂本身浊度的影响,容量分析法和比色法干扰严重;微库仑滴定法可实现二者同时测定,但所用滴定剂碘和溴具有挥发性和腐蚀性,给实际分析工作带来不便。电位滴定法同时测定半胱氨酸和胱氨酸虽有文献报道~([4]),但以汞离子作滴定剂,安全性受到质疑,且除杂程序繁琐。     

气相色谱法测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中3种发泡剂的残留量

正目前,挤塑聚苯乙烯泡沫主要作为保温材料和防潮材料运用于墙体、屋面、地面、冷库和道路等地方~([1]),常用发泡剂有氢氟氯烃、氢氟烃、烃类、二氧化碳~([2]),由于挤塑聚苯乙烯泡沫是内部完全闭孔发泡,发泡剂基本上留在泡孔内~([3])。氢氟氯烃释放到环境中会造成臭氧空洞和温室效应,目前主要对海水~([4])和空气~([5])中氢氟氯烃进行检测。我国自加入蒙特利尔公约后,加快了无氟取代的进程,体现在聚氨酯泡     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

高效液相色谱法测定磷酸吡哆醛中维生素B_6及其有关物质

正磷酸吡哆醛(PLP)是维生素B_6(VB_6)的主要辅酶活性形式,参与多种氨基酸代谢转化~([1-2]),其结构式见图1。其中,涉及氨基酸多种反应,在代谢转换、物质合成中发挥着极为重要的作用~([3])。PLP既可以作为药物用于临床,促进转氨作用提高体内多巴胺的含量~([4]),进而用于治疗帕金森综合征~([5]);也可以作为其他原料药的起始物料,用于合成β-羰基酰胺类药物等研究~([6])。     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点,目前尚无替代品种,是国际上广泛采用的除草剂之一.根据GB 12686-2004草甘膦原药规定,草甘膦质量分数不低于95.0%,杂质总含量不高于5.0%.已经建立的测定草甘膦含量的方法有:分光光度法~([1])、薄层层析法~([2])、气相色谱法~([3])、高效液相色谱法~([4,5])、色谱-质谱联用法~([6,7]),但对于草甘膦主成分及5种杂质含量的测定却鲜见报道.     

荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量

正工业循环水的不断蒸发,使得水中的盐类被浓缩,细菌与溶解氧含量增加,导致了水中结垢、腐蚀以及菌藻滋生等3大问题的出现~([1]),引起热交换率降低,同时产生垢下腐蚀~([2]),造成管路穿孔,对设备的正常运行造成破坏。为此,在循环水中添加各种水处理剂成为工业上常用的方法~([3])。使用水处理剂要严格控制其浓度~([4])。因此需对循环水中药剂的浓度进行实时监测。水处理剂的常见测定方法有过渡金属络合     

Novel ionic liquids as reaction medium for atom transfer radical polymerization of methyl methacrylate

Atom transfer radical polymerization (ATRP) of methyl methacrylate (MMA) employing ethyl 2-bromoisobutyrate (EBiB)/ CuBr as the initiating system was investigated at 50℃ in the absence of any additional ligand in the three room temperature ionic liquids (RTIL_s), 1-methyl-imidazolium acetate ([mim][CH_3COO]), 1-methylimidazolium propionate ([mim][CH_3CH_2COO]) and 1-methylimidazolium butyrate ([mim][CH_3CH_2CH_2COO]), respectively. All the polymerization in the three RTILs proceeded in a well-controlled manner. The sequence of the apparent polymerization rate constants was kapp([mim][CH_3COO]) > kapp([mim] [CH_3CH_2COO]) > kapp ([mim][CH_3CH_2CH_2COO]).     

手性铝配合物远程精准控制镍催化合成手性茚衍生物

正具有全碳取代四级立体中心的手性茚化合物是生物活性分子及有机材料的重要结构基体之一~([1]).目前此类化合物的立体选择性构筑方法主要有两种,一是对茚衍生物的直接不对称官能化(Scheme1a),Boche-Hoppe~([2]),Jorgensen~([3])和张俊良~([4])等在这方面进行了一系列     

溶剂键合法制作聚碳酸酯微流控分析芯片

热塑性聚合物微流控分析芯片具有光学透明度高,生物适应性强,制作方法简单,生产成本低,可廉价批量生产等特点,正日益为人们所关注.热塑性聚合物芯片制作主要有热压封合~([1]),胶黏剂粘合~([2]),溶剂键合~([3])等.     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中2种无机砷

正虾油中含有丰富的不饱和脂肪酸磷脂质及虾青素等生物性脂质~([1]),具有抗衰老、抗氧化、清除自由基、降血脂、健脑益智等多种功能,其在食品和保健品等多个领域得到应用,但虾油中砷含量较高,这使其在食品和保健品领域的应用受到了一定限制~([2])。虾油的食用安全性,特别是其中所含的有毒重金属含量备受关注~([3])。砷在海产品中富集倾向明显,砷的毒性与其存在形态密切相关。砷主要有无机砷和     

黄原脂棉分离-石墨炉原子吸收光谱法测定咸味食品中的镉

正黄原脂棉是由纤维素与氢氧化钠反应生成碱纤维后与二硫化碳发生磺化反应的产物,即二硫代甲酸钠纤维素酯,又称黄原酯棉,属纤维素改性产物~([1])。改性纤维素(一般指螯合纤维素)在分离富集金属元素方面有着广泛的应用。其中,巯基棉最为广泛,用巯基棉分离富集痕量金属元素已有许多报道~([2-10])。用巯基棉富集空气中的汞~([11]),已被列为行业标准,但其缺点是巯基棉制备过程较复杂,尤其是     

电感耦合等离子体质谱法-电子稀释EDR技术测定大气PM2.5中22种元素的含量

正PM_(2.5)是指大气中空气动力学当量直径小于等于2.5μm的细颗粒物,是大气污染与疾病负担评估的特征指标~([1])。PM_(2.5)中所含元素几乎涉及到元素周期表中所有金属、非金属及过渡性元素~([2]),且浓度水平分布范围宽,痕量元素(铍、汞、铀、钒、镉等)与高含量元素(钾、钠、钙、镁、铁、锌等)浓度常相差4～5个数量级~([2-4]);其中金属污染物是PM_(2.5)的重要组成部分~([5]),进入人体后蓄积,会导致器官功能性障碍和不可逆性损害~([6])。     

离子色谱法测定水溶液中六氢哒嗪二盐酸盐

<正>六氢哒嗪是具有刺激性气味的无色液体。六氢哒嗪作为一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药~([1])、农药和有机化工等领域~([2])。含有六氢哒嗪环的衍生物具有多种生物活性~([1,3]),文献~([4])报道了六氢哒嗪具有杀变形虫的活性。近年来人们研制出了多种以六氢哒嗪为先导化合物的强效农药。文献~([5])报道了具有高除草活性的六氢哒嗪环化合物,并成功研发了超高效除草剂——氟噻乙草酯。六氢哒嗪含有2个碱性氮原子,因此可以和酸