莱克多巴胺-印迹聚合物微球的制备及其色谱表征

以莱克多巴胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙醇为致孔剂采用沉淀聚合法合成了对莱克多巴胺具有高特异识别性的分子印迹聚合物,平衡吸附量达145.6μg/g微球。将制备的印迹聚合物微球装填高效液相色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.)。印迹柱的印迹因子(IF)为1.2,印迹柱和非印迹柱的保留因子(k)分别为33.3和15.1,表明合成聚合物印迹效果明显。分别用10μg/mL克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂溶液考察自制高效液相色谱柱的分离效果,克伦特罗和沙丁胺醇的选择性系数(α)分别为2.3和1.2,表明所制备的分子印迹柱对以上3种β-兴奋剂显示了良好的选择性。     

沉淀聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物微球

以三聚氰胺为模板分子,以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在乙腈-乙二醇(20∶1,V/V)混合溶剂中沉淀聚合制备了分子印迹聚合物微球.利用1H-NMR和紫外光谱方法研究了模板与功能单体相互作用情况.结果表明,三聚氰胺与甲基丙烯酸(MAA)分子通过协同氢键作用形成1∶2型氢键配合物.利用扫描电镜和红外光谱对聚合物微球的结构进行了表征.结果表明,印迹聚合物近似圆球形,粒径约为400～500 nm,且大于非印迹聚合物微球,表面存在大量的结合位点.通过静态平衡吸附实验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力,印迹聚合物微球在4 h后逐渐达到吸附平衡,Scatchard分析表明,印迹聚合物微球主要存在两类不同的结合位点,最大表观结合量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为Qmax1=22.97μmol/g,Kd1=0.14×10-3 mol/L;Qmax2=157.65μmol/g,Kd2=2.55×10-3 mol/L,计算得出表观印迹效率和有效印迹效率分别为68%和58%.此方法合成的印迹聚合物微球对三聚氰胺有较好的结合性能,可应用于三聚氰胺的分离检测.     

沉淀聚合法制备TNT分子印迹聚合物微球

以TNT为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,乙腈为溶剂,用沉淀聚合法制备了TNT分子印迹微球.紫外吸收光谱证实TNT与丙烯酰胺之间存在相互作用;平衡吸附实验结果表明,制备的分子印迹聚合物微球对TNT分子有较好的特异性吸附能力,能够选择性识别TNT分子.     

沉淀聚合法制备右旋邻氯扁桃酸分子印迹聚合物微球

以右旋邻氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯分别为功能单体和交联剂,采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物微球,讨论了反应介质用量、聚合温度、引发剂的种类和用量对印迹微球的影响。实验表明：分子印迹微球与传统本体聚合法制备的聚合物相比具有更高的特异识别能力,通过Scatchard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明分子印迹聚合物微球在识别右旋邻氯扁桃酸分子的过程中存枉两类结合位点,而空白聚合物微球只存在一类结合位点。     

两步蒸馏沉淀聚合法制备红霉素表面分子印迹聚合物及其性能研究

采用两步蒸馏沉淀聚合法,制备了红霉素表面分子印迹聚合物.第一步制备了甲基丙烯酸和二乙烯基苯共聚物微球(PMAA-co-DVB),将其作为内核,再通过第二步蒸馏沉淀聚合,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,红霉素(EM)为模板分子,内核表面聚合一层分子印迹膜层,从而制得具有"核-壳"结构的红霉素表面分子印迹聚合物.通过激光粒径测定、扫描电子显微镜以及结合实验对其形貌和结合性能进行表征.结果表明,在聚合物单体体积分数为7%时,制备出的PMAA-co-DVB微球形态良好,当EM与MAA的比例为1∶4,第二步蒸馏沉淀聚合中单体体积分数为2.8%时,所得的印迹材料结合性能最佳,对EM最大结合量为76.8 mg/g,结合达到平衡的时间为90 min.对红霉素的识别能力高于对其结构类似物罗红霉素.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为: 1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30:1, v/v), 50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50～100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9994);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。     

炔雌醇类似物分子印迹聚合物的制备及性能研究

采用沉淀聚合法合成了以炔雌醇类似物17-乙基雌二醇为名义模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂的分子印迹聚合物微球。采用Gaussian 03计算机软件模拟了名义模板与功能单体的相互作用,优选功能单体及配比。利用透射电子显微镜观察了聚合物微球的形貌,通过静态平衡吸附试验研究了此聚合物对自身模板、炔雌醇及雌二醇的结合能力和选择性。结果表明印迹聚合物微球大小比较均匀,外形圆整,对炔雌醇及其类似物均表现出了较高的亲和性和特异性识别能力。     

冬凌草甲素分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以抗肿瘤药物分子冬凌草甲素为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ED-MA)作交联剂,采用沉淀聚合法和本体聚合法,制备对冬凌草甲素具有特定亲和选择性的分子印迹聚合物,并用激光粒度扫描和扫描电镜对聚合物的粒径和表面形貌进行了表征,采用平衡结合实验评价了两类分子印迹聚合物的吸附性能.结果表明,与使用...     

多壁碳纳米管和分子印迹膜修饰电极检测猪尿液中莱克多巴胺

采用原位热聚合技术,分别以多壁碳纳米管(MWCNs)和分子印迹膜(MIM)修饰丝网印刷电极(SPE),与多壁碳纳米管和非分子印迹膜(NIM)修饰的丝网印刷电极组合在一起,并将其组合的丝网印刷电极通过电极插口与便携式电导仪相连接,组装成检测莱克多巴胺残留的电导型传感器,优化检测条件,并建立了检测莱克多巴胺的标准曲线,测试了实际猪尿样中莱克多巴胺的含量.通过扫描电镜分析了该分子印迹膜的表征结构.结果表明,在莱克多巴胺分子印迹膜表面形成了大量印迹微孔.本传感器装置检测莱克多巴胺具有很高的灵敏度和特异性,检出限为0.033 mg/L,线性范围为0.33～8.0 mg/L,基于猪尿样的检测回收率达到91％～98％,可实现现场快速检测.     

安定分子印迹聚合物的制备及应用

以安定为模板分子,通过本体聚合和沉淀聚合的方法合成了分子印迹聚合物材料,考察了交联剂、致孔剂及温度等条件对聚合物材料性能的影响。电镜扫描图片显示本体聚合得到的聚合物呈不规则形状,而沉淀聚合得到的则是微球颗粒,形状规则。吸附实验表明,聚合物微球对安定的最大吸附量约为130μg/g,对奥沙西泮和硝西泮的吸附量约为110μg/g,对安定类化合物具有较高的吸附性能和选择性。通过对比合成现象和聚合物性能,最终选用以DVB为交联剂、乙腈为致孔剂合成的聚合物微球为固相萃取材料填充固相萃取小柱,从饲料及猪尿样品中选择性地分离、富集痕量安定类药物。结合高效液相色谱法检测,奥沙西泮、硝西泮和安定3种药物在0.1～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9,检出限(S/N=3)为0.03～0.08 mg/L,加标回收率为66%～79%。该方法为安定类药物的检测提供了一种新途径。     

苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物制备及吸附性能研究

以苏丹红Ⅰ为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿中采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物.聚合物的平衡结合试验表明:模板分子/功能单体/交联剂的摩尔比为1:4:16时所得的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ吸附量最大;合成时溶剂和引发剂用量对聚合物吸附量有很大影响;印迹和非印迹聚合物对苏丹红Ⅰ的平衡吸附量分别为49.17μmol·g-1和22.6μmol·g-1,选择性结合试验中印迹聚合物对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅲ的吸附量分别为26.8μmol·g-1和5.26μmol·g-1,说明印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附;Scatchard分析表明该印迹聚合物具有两类结合位点.     

鹅去氧胆酸分子印迹聚合物微球的制备及选择性分子识别

以鹅去氧胆酸(CDCA)为印迹分子, 甲基丙烯酸为功能单体, 丙烯酸乙二醇二甲基酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂, 在氯仿中采用沉淀聚合法制得平均粒径为200~300 nm的分子印迹聚合物微球(MIPMS). 用红外光谱研究了印迹分子与功能单体之间的作用类型, 用透射电镜对聚合物的形貌进行了表征. 结果表明, 聚合物微球在合成过程中形成了两类结合位点, 该分子印迹聚合物对CDCA具有良好的特异吸附性能, 可用于胆汁酸的分离、纯化, 交联剂的种类可以影响分子印迹聚合物的形貌和吸附性能.     

分子印迹聚合物传感器研究

分子印迹聚合物(molecular imprinting polymers,MIPs)是利用分子印迹技术合成的一种交联高聚物.分子印迹技术(molecular imprinting technique,MIT)是在近十几年来才发展起来的一门边缘科学技术.它结合了高分子化学、生物化学等学科,是模拟抗体-抗原相互作用的一种新技术,具有选择性识别位点的性质,作为传感器的理想敏感材料的制备方法日益受到研究者们的重视.本文综述了分子印迹技术的原理和分子印迹聚合物的制备方法,及其应用于传感器敏感材料的研究现状,并展望了其发展前景.     

悬浮聚合法制备磁性分子印迹聚合物微球

以苯胺和二甲基苯胺为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TRIM)为交联单体、Fe3O4为磁性组分,采用悬浮聚合法制备了磁性分子印迹聚合物微球(MMIPMs)。结果表明,改性Fe3O4微粒在MMIPMs中分散较好,MMIPMs在水性介质中对模板分子的选择吸附性较差,但在有机介质中有较好的选择吸附性。     

农药久效磷分子印迹聚合物合成及其亲合性评估

有机磷农药药效高、易于被水、酶和微生物所降解，残留毒性小，但由于不合理利用等因素，粮食、蔬菜、水果和环境中的有机磷农药残留严重超标，其危害引起了各国政府、学术界、民众的高度重视．目前有色谱法、酶法和免疫法等，这些方法的应用都受到客观因素的限制．因此研制类似于酶和抗体的高选择性、低造价、稳定性好的吸附材料用于食品和环境中有机磷农药残留的富集、分离纯化和分析尤为重要．     

TNT分子印迹聚合物微球的合成与性能研究

以三硝基甲苯(TNT)为模板分子,EDMA为交联剂,采用沉淀聚合法制备了TNT分子印迹微球.讨论了溶剂用量、模板分子用量、功能单体种类等对分子印迹微球的形貌及吸附性能的影响;利用紫外吸收光谱和BET表征了印迹聚合物微球的结合位点相互作用与印迹孔穴结构;通过平衡吸附和选择性吸附实验,研究了印迹聚合物微球的吸附性能和选择性识别性能.结果表明,以丙烯酰胺为功能单体制备的分子印迹聚合物为规则的球形,内部含有分子印迹孔穴,微球的粒径为1～2μm.印迹聚合物微球可在30 min内达到吸附平衡,在1 mmol/L的TNT乙醇溶液中,印迹聚合物微球的平衡吸附量为32.5 mmol/kg,对TNT分离系数为25.19,具有较好的特异性吸附能力,并可选择性识别TNT分子.     

溶菌酶分子印迹聚合物膜的制备及其吸附性能

以溶菌酶为模板蛋白质，结合分子印迹技术在硅烷化的基质玻片上制备了溶菌酶分子印迹聚合物膜。实验优化了溶菌酶聚合物膜的印迹体系，考察了溶菌酶分子印迹聚合物膜的吸附平衡时间、最大吸附量、特异识别能力、重复使用性以及对实际样品中溶菌酶的分离情况。结果表明，在最优条件下，制备的分子印迹聚合物膜对溶菌酶具有特异吸附能力，印迹因子为3.0，吸附平衡时间为5 min，吸附行为符合Langmuir吸附模型，理论最大吸附量为42.5 mg/g，实际样品中的吸附量为30 mg/g。且此印迹聚合物膜在重复使用5次后，最大吸附量仅下降了5%，具有良好的重复使用性。该方法为复杂生物样品中目标蛋白质的分离富集提供了一种快速、高效的手段。     

鞣花酸分子印迹聚合物的合成及其性能研究

以鞣花酸为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,通过沉淀聚合法合成鞣花酸(EA)分子印迹聚合物(MIPs).采用红外光谱、比表面积测定、扫描电镜、静态吸附试验、选择性吸附试验对其结构和性能进行表征.结果表明:最佳制备条件为聚合温度65℃,以70 mL二甲基亚砜为致孔剂...