ZnO纳米结构的电化学法可控生长及其机理

以溶胶-凝胶法制备c轴取向为主的ZnO薄膜作缓冲层,采用阴极电化学沉积技术制备高c轴取向ZnO纳米结构.在0.7 mA/cm2的恒定电流密度下生长出直径约50 nm、密度为2.5×107mm-2的垂直向上的ZnO纳米杆阵列,通过逐渐增大电流密度(0.4~0.9 mA/cm2)或逐渐减小电流密度(0.9~0.4 mA/cm2)分别研制出直径逐渐变小或变大的纳米杆阵列,实现了纳米杆形貌、尺寸的可控生长.c轴择优取向的同质ZnO缓冲层既为纳米杆的定向生长提供了形核中心又减小了纳米杆的晶格失配度,有ZnO缓冲层样品的强紫外光发射和较弱的与缺陷相关的可见光发射的光致发光结果证实了缓冲层对提高样品晶体质量的重要作用.     

铝基体上定向碳纳米棒阵列膜的制备

采用两步阳极氧化法在铝基体上制备多孔阳极氧化铝(AAO)薄膜,然后在其上有序纳米孔中电化学沉积过渡金属Co作为催化剂,通过催化化学气相沉积(CCVD)法制备出高度有序的定向碳纳米棒阵列。利用场发射SEM、Raman光谱仪、XRD及高分辨率TEM等方法表征及分析定向碳纳米棒阵列膜的表面形貌和微观结构。实验结果表明:铝基体上AAO薄膜的孔洞为六边形蜂窝状结构且大小均匀,孔径约为85nm,孔洞密度为1.16×1010/cm2;制备出的定向碳纳米棒排列高度有序,直径与模板上的孔洞基本一致,且主要呈现非晶态结构。     

ZnO缓冲层上定向ZnO纳米杆阵列的制备

利用Zn膜热氧化获得的非晶ZnO薄膜作为缓冲层,再采用Zn粉热蒸发工艺合成出定向、致密且直径较细(≈40 nm)的单晶ZnO纳米杆阵列,其阵列密度约为2.3×107mm-2.比较了在厚度不同的Zn膜所形成的ZnO缓冲层上生长的ZnO纳米杆形态,讨论了ZnO缓冲层表面形貌对ZnO纳米杆生长形态的影响.结果表明,随Zn膜厚度的增加,ZnO缓冲层从岛状大颗粒(0.5~1μm)并伴有密集小颗粒(<20 nm)状态变为连续薄膜,所得ZnO纳米杆从沿大颗粒表面无规则发散生长并伴小颗粒上的准定向生长转变成垂直于衬底的大面积定向生长,且纳米杆阵列也随着Zn膜厚度增加而变得定向、致密、和分布均匀.     

多种形态Au/Pd核-壳纳米粒子的制备与表征

在反相微乳液十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中用单步法合成Au纳米棒和Au纳米球形颗粒作种子,再通过抗坏血酸还原Pd盐的方法制备了多种形态的Au/Pd核-壳结构纳米粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见-近红外(UV-vis-NIR)分光光度计对Au/Pd复合粒子的形貌和光学吸收特性进行了表征.结果表明,通过调控Au核的形态,以Au纳米棒和Au纳米球形颗粒作种子,可分别得到棒状和类球状的核-壳Au/Pd纳米粒子.棒状粒子中,Au核(纳米棒)的平均长度为31 nm,宽为7 nm,Pd壳的平均厚度为8 nm;类球状粒子中,Au核(纳米球形颗粒)的平均粒径为35 nm,Pd壳的平均厚度为9 nm.该反相微乳液法简单易行,对于制备其他核-壳纳米粒子具有借鉴意义.     

CuO纳米线的热氧化制备及其表面的ZnO纳米颗粒修饰

以Cu为基底,经热氧化制备出高质量的有序的单晶CuO纳米线阵列.通过采用离子束溅射技术,在高比表面积的CuO纳米线表面修饰ZnO纳米颗粒.运用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）研究了样品的成分、晶体结构和表面形貌.实验结果表明,不同温度和时间下生长出的CuO纳米线阵列的纳米结构具有不同的成分、结构和形貌;600℃热氧化4 h生长出的纳米线均匀致密地附着在衬底表面,ZnO纳米颗粒浓密而规则地出现在CuO纳米线表面.这种由ZnO纳米颗粒和CuO纳米线构成的复合异质结构可以有效地增强CuO纳米线对CO的选择性探测特性.     

水热法在不同衬底下制备纳米ZnO材料

以氯化锌(ZnCl2)和25%浓度氨水(NH3·H2O)为原料,采用水热法制备了 ZnO纳米材料.比较了ZnO纳米材料在铜和硅不同衬底上的区别和衬底垂直放置与底部水平放置时的区别,以及垂直放置时随垂直高度的不同产生的变化.借助于X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等测试手段.对其结构、形貌进行了分析研究.研究结果表明,相对于硅,铜衬底上更容易生长出取向一致、结品良好的ZnO纳米棒结构.根据生长环境中气体的氛围和压力对乖直于衬底方向上生长的ZnO造成的影响,提出了水热法制备ZnO纳米材料的生长机理.     

AAO模板上定向碳纳米棒阵列膜的摩擦学性能

采用两步阳极氧化法在铝基体上制备多孔阳极氧化铝(AAO)模板,然后在其上有序纳米孔中电化学沉积过渡金属Co作为催化剂,通过催化化学气相沉积法(CCVD法)制备出有序、均匀的定向碳纳米棒阵列膜;采用激光Raman光谱仪及场发射扫描电镜(SEM)等方法分析定向碳纳米棒阵列膜的微观结构,     

热蒸发法制备纳米结构ZnO及其生长机理

用热蒸发法于700℃在硅衬底上制备了纳米线、多针状、四脚针状结构的ZnO,研究了衬底与热源间的距离对ZnO形貌的影响.用扫描电镜(SEM)表征了ZnO的形貌,当衬底距热源20mm时,ZnO呈现四脚针状且具有很细的尖端,直径为50nm.X射线衍射(XRD),微区Raman图谱表明四脚针状ZnO是高纯的六角纤锌矿结构.另外,对ZnO不同形貌的生长机理进行了初步研究.     

ZnO多枝纳米棒水热法生长及其光学性质

以硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)和六亚甲基四胺(C6H12N4)为原料,采用水热法在90℃生长出具有多枝六方纳米棒的ZnO纳米结构,运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和室温光致发光谱(PL)研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.观察到多枝纳米棒的形成和生长情况,发现多枝ZnO纳米结构由单根纳米棒演化而来,不同发展阶段样品的PL谱呈现出强的黄绿光发射现象.样品的高斯拟合PL谱揭示了没有分枝的纳米棒样品中,氧间隙缺陷远多于氧空位缺陷,而分枝的ZnO样品中氧间隙缺陷与氧空位缺陷浓度的比值降低.     

真空中AAO模板上定向碳纳米棒阵列膜的摩擦磨损性能

在多孔阳极氧化铝(AAO)模板上的有序纳米孔中电化学沉积过渡金属Co作为催化剂,通过催化化学气相沉积法在650℃下制备出有序、均匀的定向碳纳米棒阵列膜;采用扫描电镜(SEM)及高分辨率透射电镜(HRTEM)等方法分析定向碳纳米棒阵列膜的微观结构;并利用球-盘摩擦磨损实验仪讨论真空     

纳米多孔TiO_2薄膜的制备与表征

以TiCl4为前躯体,两亲性三嵌段共聚物F38为模板剂,Si(100)为衬底,采用溶胶-凝胶法和旋涂涂膜工艺,制备了孔径可调的纳米多孔TiO2薄膜.研究了聚合物模板浓度与TiO2薄膜的纳米孔形态的关系.随着模板剂含量的增加,薄膜中介孔密度随之增加,约大于15%便发生介孔连通,连通后介孔成蠕虫状.同时,研究了不同的退火温度及退火方式对纳米TiO2薄膜晶相的影响.单次退火4h(600～800℃)为锐钛矿相、热稳定性好,而等时退火容易生成锐钛矿相/金红石相的混晶.     

CuO/ZnO量子点异质结及同轴纳米线异质结构的研制

采用离子束溅射技术和热氧化工艺,对预先制备的ZnO纳米线表面进行纳米CuO修饰,研究了不同溅射工艺条件下对形成的CuO/ZnO纳米线异质结构的影响,通过控制溅射参数成功地合成出不同CuO量子点尺寸和分布密度的CuO/ZnO量子点异质结和CuO为壳层的CuO/ZnO同轴纳米线异质结构.将X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）用于研究样品的结构和形貌.实验结果表明,溅射在ZnO纳米线表面的Cu膜的厚度对形成的CuO/ZnO异质结构起着重要的作用.在Cu膜适度较薄时,获得了直径仅5 nm、分布较均匀的高密度（2.05×1010mm-2）CuO/ZnO量子点异质结;而Cu膜较厚时,形成的是CuO/ZnO同轴纳米线异质结构.利用高分辨透射电子显微镜（HRTEM）进一步对量子点异质结和同轴纳米线异质结的界面晶体结构进行了研究.     

ZnO/ZnS核-壳纳米杆的制备及其光学性质

用溶液法在镀有ZnO缓冲层的硅衬底上制备出定向ZnO纳米杆阵列,然后再通过硫代乙酰胺(TAA)辅助硫化法将氧化锌一维纳米结构转化为ZnO/ZnS的核-壳纳米结构.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和室温光致发光谱(PL)研究了样品的结构、形貌和光学性质.结果表明,ZnO/ZnS核-壳纳米杆的带边发光峰比ZnO纳米杆有显著增强,且峰化蓝移.     

前驱体pH值的变化对铕掺杂氧化锌发光性能的影响

本文通过水热法成功地制备出Eu~(3+)掺杂ZnO(Eu/ZnO)材料,并研究了前驱体溶液的pH值对Eu/ZnO发光性能的影响.实验表明Eu~(3+)离子的引入会降低ZnO样品的结晶度,且能有效地降低ZnO的禁带宽度.由PL光谱可以观察到用325 nm的紫光能有效地激发Eu~(3+)离子的红光发射,Eu~(3+)和ZnO之间可以实现有效的能量转移.当前驱体溶液的pH值为5时,Eu/ZnO有很强的Eu~(3+)离子的红光发射;当溶液的pH值大于7时,则不能得到Eu~(3+)离子的红光发射.因此,前驱体溶液的酸碱性对Eu/ZnO材料的发光性能有很大的影响,通过调整前驱体溶液的pH值可以获得白光发射.这项研究为ZnO基质的白光发射材料研究打下了一定的基础.     

亲油性纳米ZSM-5分子筛的制备及其对碳氢燃料的催化性能

采用不同链长的有机硅烷作为表面修饰剂,在正庚烷/正丁醇中利用溶剂热合成法制备得到亲油性纳米ZSM-5分子筛.通过有机硅烷与氧化物晶种表面的羟基作用,其长链化学键合到晶种表面,形成保护层,既抑制了氧化物颗粒间的团聚,又控制了纳米ZSM 5的粒径.所制备的纳米ZSM-5平均粒径为20～70 nm,且粒径随着有机硅烷碳链长度的降低而逐渐减小.添加一定量的该纳米ZSM-5到碳氢燃料模型化合物正十二烷中,在管式反应器中（550 ℃,4 MPa）考察催化裂解行为,结果表明该亲油性纳米ZSM-5分子筛能有效催化正十二烷裂解,其裂解转化率相对于热裂解明显提高,且转化率的提高随着有机硅烷碳链长度的降低而逐渐增大,其中丙基三甲氧基硅烷修饰的ZSM-5使正十二烷的裂解转化率相对于热裂解提高了115%.     

Fe-Co-Ni衬底上准定向ZnO亚微米杆的制备及其光学性质

以Fe-Co-Ni合金为衬底,硝酸锌(Zn(NO_3)_2·6H_2O)和氨水(NH_2·H_2O)为原料,采用水热法生长出准定向的ZnO亚微米杆阵列.运用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及室温光致发光谱(PL)研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.在合适温度(85℃)下长出的ZnO亚微米杆直径较均匀,定向性较好,具有良好的紫外发光特性;在较高的生长温度(100℃)下得到的ZnO样品是分叉杆簇团.Ni衬底上的生长实验获得了类似于Fe-Co-Ni衬底上的准定向ZnO亚微米阵列.     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合材料及其磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了CoFe2O4/SiO2纳米复合材料,利用X射线衍射,透射电镜以及傅立叶变换红外吸收光谱分析了该复合材料的结构、形貌及形成机理,并在室温下用振动样品磁强计测量了复合材料的磁滞回线.实验结果表明:当煅烧温度不超过1 250 ℃时,复合材料中的球型CoFe2O4纳米晶镶嵌在非晶SiO2基体中,纳米晶的平均尺寸从煅烧温度850 ℃时的5 nm缓慢增大到1 250 ℃时的35 nm;当煅烧温度升高到1 300 ℃时,SiO2的晶化导致了CoFe2O4纳米晶的严重团聚,CoFe2O4纳米颗粒的平均尺寸迅速增大到83 nm,CoFe2O4的晶体结构有所改变,饱和磁化强度急剧增大,矫顽力和剩磁比则显著下降.并且在1 250 ℃时,复合材料的矫顽力和剩磁比均达到最大值,分别为1.61 kOe和0.91.在850 ℃时,复合材料表现超顺磁性.     

纳米ZnO/PAA组装体系的制备及表征

以草酸为电解液，采用二次阳极氧化法制备了多孔阳极氧化铝膜（PAA），并利用阳极氧化铝膜的有序纳米多孔结构，用溶胶-凝胶法在多孔氧化铝模板内组装了ZnO纳米颗粒。结果表明，PAA模板在微米范围内呈有序的六角结构排列。ZnO／PAA组装体系断截面的SEM和X射线能谱图表明，在多孔氧化铝模板内生长了ZnO纳米半导体材料。     

不同形貌氧化锌纳米棒的CVD法制备及生长机制讨论

采用CVD技术制备了不同形貌的ZnO纳米棒.并利用XRD、SEM、能谱仪、荧光光谱仪对比研究了其表面结构、成份、相结构及光致发光特性.结果表明,样品形貌随着沉积位置的变化而变化,其生长遵循金属自催化机制.并且表明离子化氧空位的存在有利于ZnO的绿光发射.     

Cd/ZnO的制备及湿敏性能研究

本文成功的制备了一种Cd掺杂ZnO (Cd/ZnO)的复合材料,研究了不同掺杂浓度的Cd对ZnO结构的影响,发现Cd的引入会增大ZnO颗粒尺寸,可有效降低ZnO的禁带宽度.同时,将Cd/ZnO用于制备湿敏传感器.实验结果表明,当样品中Cd2+与Zn~(2+)的摩尔比为0.01时,Cd/ZnO传感器表现出较好的湿敏传感性能.在相对湿度为11～95%范围内,Cd/ZnO湿敏传感器的响应为1120,最大滞后误差为3%,响应与恢复时间分别为36 s和5 s,并且具有较好的重复性.因此,Cd/ZnO湿敏传感器具备发展为一种高性能湿度传感器的潜能,也为新型湿度传感器的制备提供了一种新的思路.