3种方法测定植物源性农产品中霉灵残留量

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中(噁)霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量.结果表明,(噁)霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998.在3个加标浓度下,GC-FPD法中(噁)霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg.3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足(噁)霉灵残留分析的要求.     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

镍-铬-铁-铌合金中5种元素的测定方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ni-Cr-Fe-Nb合金中Mo、Co、Cu、Mn、Ti等5种微量元素。并对样品溶解方法,基体和共存元素的影响进行了研究。当样品溶液为2.5 mg/mL时,方法标准加入回收率在98.0%~104.5%之间,相对标准偏差10%(n=6)。     

柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定罐头食品中的尿素

建立了罐头食品中尿素残留检测的柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测方法.取5.0 g样品,经20 mL 1%(v/v)乙酸溶液提取、定容,离心后取上清液过滤,吸取0.5 mL提取液用呫吨醇进行衍生,采用高效液相色谱-荧光检测器进行测定.尿素在0.1~500 mg/L内线性良好,相关系数大于0.9995.实验表明,在5种罐头食品中各添加0.001~30 g/kg尿素,其平均回收率为80.2%~109.7%,相对标准偏差(n=6)为2.05%~6.53%,检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.利用本研究建立的方法对168个实际样品进行测定,在3个肉类罐头样品中检出尿素,含量分别为10.6、62.1和2.6 mg/kg.方法稳定、可靠、操作简单,适用于罐头食品中尿素的检测.     

3种方法测定植物源性农产品中噁霉灵残留量

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,噁霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中噁霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg(甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg(甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足噁霉灵残留分析的要求。     

HPLC-MS/MS同时检测5种甜菊糖苷类化合物

应用HPLC-MS/MS法同时检测了食品中5种甜菊糖苷类化合物:甜菊糖甙,瑞鲍迪甙A,瑞鲍迪甙C,杜克甙A和甜菊双糖甙的含量。样品用水超声提取,5种甜菊糖苷类化合物的定量限(LOQ)为1.7~3.4 mg/kg,样品在10,50,200 mg/kg添加水平的回收率为78%~107%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~11%。方法可用于多种甜菊糖甙苷类的检测。     

QuEChERS/气相色谱质谱法同时测定膨化食品中多环芳烃类物质

建立了同时测定膨化食品中12种多环芳烃(PAHs)的Qu EChERS/气相色谱三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的方法。称取2 g(精确至0.01 g)样品,加入10 mL正己烷提取15 min,采用500 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PAS)和500 mg C18粉末进行净化,净化后进行GC-MS/MS分析测定。实验结果表明,12种多环芳烃在气相色谱中的分离度良好,在1~1000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好。加标回收率测定范围为49%~130%,RSD在1.0%~10%(n=7)之间。检出限在0.20~0.66μg/kg之间,定量限在0.66~2.20μg/kg之间。该方法数据可靠、操作简单快捷、灵敏度高,适合大批量样品中PAHs的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量北大核心CSCD

在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22μm有机滤膜.采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量.结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~1.88μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%.方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明:于盐酸(10%)介质、227.525nm分析线处,铼测定浓度在0.20~50.00μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%~3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.95%~100.1%,碱熔解法6.49×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.96%~100.3%。     

全自动凝胶净化-浓缩-固相萃取/气相色谱-质谱法测定紫皮石斛中有机磷农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%～0.60%,样品加标回收率在94.0%～102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。     

X射线荧光光谱法快速测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼、铁

提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg/mL,回收率为89%～110%,RSD为2.3%～5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲的含量

建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银渣中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024μg/mL;加标回收率为98.0%～100.3%、99.0%～102.0%;相对标准偏差为2.4%～6.6%、1.3%～7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%～5.0%。     

Liquid Cathode Glow Discharge as a Microplasma Excitation Source for Atomic Emission Spectrometry for the Determination of Trace Heavy Metals in Ore Samples

A novel liquid cathode glow discharge (LCGD) was designed as a microplasma excitation source for atomic emission spectrometry (AES) and used for the determination of Pb, Cu, and Cd in digested ore samples. The operating parameters and stability of LCGD-AES were investigated in detail. The statistical analysis (t-test) was used for comparing the results of ore samples using LCGD-AES and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The results showed that the optimized analytical conditions are 650?V discharge voltage, 4.5?mL?min^?1 solution flow rate, and pH 1 HNO₃ as the supporting electrolyte. The limits of detection for Pb, Cu, and Cd were 0.019, 0.47, and 0.37?mg?L^?1, respectively. The correlation coefficients and relative standard deviations were 0.9985 and 1.19% for Pb, 0.9868 and 2.37% for Cu, and 0.9960 and 3.98% for Cd. The power consumption was below 65?W. The recoveries were in the range from 79.1 to 115.1%. Moreover, the measurement results of ore samples by LCGD-AES are comparable to the values obtained by ICP-AES. Therefore, the LCGD-AES may be developed as a portable analytical instrument for the direct determination of trace heavy metals.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.     

乙醇增敏－电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定土壤中的全硼,具有测定范围宽,精密度高,测定速度快等优点,但其检出限较高,文章选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验发现当乙醇含量为5%时,雾化效率最佳,原子线B208.893 nm,B208.959 nm的灵敏度分别增强了21.2% 和18.7% ;采用HF-HCl-HNO3消解样品,甘露醇作保护剂,甘露醇的加入可有效解决样品消解过程中硼挥发所导致的测定结果偏低,精密度差等问题。按照本实验方法对国家标准物质及实际土壤样品进行全硼的分析测定,测定结果相对标准偏差（RSD,n=11）为0.56%～2.14%,相对误差为-2.8%～1.6%。加标回收率在 96.8%~104.6% 之间 ,可满足日常分析要求。     

Slurry sample introduction with fluorinating electrothermal vaporization for the direct ICP-AES determination of boron in plant leaves

Summary The slurry sample introduction with fluorinating electrothermal vaporization has been applied to ICP-AES for the determination of boron in plant leaves. The main working parameters for ETV-ICP-AES, such as r.f. power, gas flow rate, drying temperature and atomization temperature have been studied. The concentration of the fluorinating agent polytetrafluoro-ethylene was examined for the boron determination. The matrix concentrations of Na, K, Ca and Mg up to 5 mg/ml do not interfere with the fluorinating vaporization of boron. Several plant samples were analysed with the standard addition method. A good agreement of analytical results between this method and a spectrophotometric method was obtained. The determined value of boron in NBS SRM 1573 tomato leaves coincides with literature values.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择20mL稀王水溶液溶解试样,以消除合金中的基体元素及其它共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.100 0g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得加标回收率在94.0%~104.0%,测定值和环己二胺四乙酸分离络合滴定法测定的5XXX系铝合金中的镁量结果一致。     

ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。