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本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03%8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65%左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使 相似文献
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三溴偶氮胂光度法测定磷肥中稀土总量 总被引:3,自引:0,他引:3
本文提出用三溴偶氮胂显色剂在EDTA-Zn存在下酸性介质中光度测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥样品实测结果表明,本法较简便、灵敏度高、选择性好,与PMBP-苯萃取分离—光度法测定结果基本一致。 相似文献
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偶氮胂-Ⅲ-稀土显色反应的双波长分光光度法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
通过试验在pH=2.8的Hac-NaAc缓冲液介质中, 往偶氮胂Ⅲ-稀土体系中加入一定量的乙醇, 会明显提高偶氮胂Ⅲ与稀土元素显色反应的灵敏度, 形成稳定的在色络合物, 其λmax=660nm, 在此条件下又采用双波长分光光度法测得其ε=9.8×104, 结果比单波长光度法的灵敏度又提高了一倍多, 并将此拟定方法直接用于合金样中微量稀土的测定,所得结果准确度高, 方法灵敏、快速、简便, 完全可用于产品质量检验. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(12)
提出了以偶氮胂Ⅲ作显色剂,曲拉通X-100与β-环糊精(β-CD)作协同增敏剂,分光光度法测定镧(Ⅲ)。在总体积为50mL的溶液中含0.02mol·L~(-1)盐酸溶液0.20mL,0.5%曲拉通X-100溶液4.0mL,0.01mol·L~(-1)β-环糊精溶液2.0mL及500.0mg·L~(-1)偶氮胂Ⅲ溶液2.0mL的条件下进行显色反应,反应经25min完成。该络合物的最大吸收波长为652nm,镧(Ⅲ)的质量浓度在0.20~100.0mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为0.20mg·L~(-1)。方法用于合成试样中镧(Ⅲ)的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~3.1%之间。 相似文献
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4,6-二溴偶氮胂分光光度法测定痕量稀土的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
陈雪松 《广东微量元素科学》2004,11(11):35-37
研究了 4,6 二溴偶氮胂与稀土的显色反应。结果表明 ,在pH 1 8的氯乙酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,RE3+ 与 4,6 二溴偶氮胂形成 1∶2稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 640nm ,表观摩尔吸光系数ε =1 2× 1 0 5,稀土量在 0~ 2 μg/mL范围内符合比尔定律。该法用于人发中0 0 0 0 5 %~ 0 0 0 5 0 %稀土含量的测定 ,结果满意 相似文献
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对乙酰基偶氮胂双波长分光光度法直接测定稀土矿中的轻稀土 总被引:3,自引:0,他引:3
本文应用武汉大学研制的新型显色剂-对乙酰基偶氮胂,针对江西稀土矿的特点,采用酸浸溶样,草酸掩蔽重稀土及铁、铝等共存元素,双波长法直接测定稀土矿中的轻稀土,而不进行分离,经与碱熔-萃取-偶氮氯膦Ⅲ法和偶氮胂Ⅲ法对照,结果良好。采用回归分析法处理数据,相关系数γ=0.9994。一、实验部分 1.主要仪器及试剂:721型分光光度计;0.1%对乙酰基偶氮肿水溶液;pH2.24盐酸-醋酸钠缓冲液;0.2%草酸溶液;轻稀土标准溶液:10μg/ml,以氧化物计,其中La: 相似文献
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三溴偶氮胂直接光度法测定铁矿中稀土元素总量 总被引:1,自引:0,他引:1
三溴偶氮胂是我国近年合成的优良的稀土元素总量的显色剂,摩尔吸光系数为ε_(La-Lu)=1.12×10~5—0.75×10~5,我们试验用于测定铁矿中稀土元素总量。结果表明,在0.2—1.0M盐酸介质中稀土元素与显色剂在室温下立即形成组成比为La:R=1:2的络合物,其最大吸收位于630nm,试剂空白的吸光度很小;络合物可稳定24小时。在拟定的试验条件下,铁矿中共存离子量均不干扰测定;稀土元素氧化物量在0—30微克%25毫升范围符合比尔定律。试样分解后,不需加掩蔽剂,分离等步骤即可直接显色。方法简便、快速、准确,重现性好。铁矿标样分析对照,结果满意。 相似文献
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7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-曲拉通X-100双波长分光光度法测定微量铟 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与铟的显色反应及分析应用,在曲拉通X-100存在下,于pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中,铟与题示试剂形成组成比为1∶3的黄色配合物,最大吸收波长为440nm,表观摩尔吸光系数为3.86×104L·mol-1·cm-1,同时在550nm呈现负峰,用双峰双波长法测定铟的表观摩尔吸光系数为7.33×104L·mol-1·cm-1,灵敏度为单波长法的1.9倍,线性范围为0~0.6mg/L,该法用于硫硒化锌基陶瓷颜料及镀膜玻璃中铟的测定,结果满意。 相似文献
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食用加碘食盐是消除碘缺乏病的主要有效手段,食盐中碘的测定方法很多,本文采用在硝酸介质中以溴化钾为催化剂,碘酸钾氧化均三溴偶氮胂使其褪色,建立了测定碘的方法。 相似文献
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本文根据双波长比色法的原理,应用一台72型分光光度计测定混浊水样中的低浓度氯离子,获得满意结果。 1.基本原理:假定从同一光源有两道单色光λ_1、λ_2分别通过浓度为C,液槽厚度为L的待 相似文献
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以二甲酚橙为显色剂,采用双波长分光光度法测定水中溴化十六烷基三甲基铵。实验确定的测定条件为:最大吸收波长为590 nm,等吸光度点的波长点为509 nm,选择pH为6.86的Na3PO4-Na2HPO4缓冲溶液3.50 mL,0.80 g/L二甲酚橙显色剂2.0 mL,显色时间为5 min。试剂加入顺序对测定结果基本无影响。CTMAB的质量浓度在0~1.2 mg/mL范围内符合比尔定律,标准曲线为ΔA=0.0123ρ 0.0825,相关系数为R2=0.9998,样品加标回收率为99.6%~101.3%。 相似文献
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