共查询到20条相似文献,搜索用时 359 毫秒
1.
2.
α-取代内酯的立体选择硝基乙烯化反应研究 总被引:3,自引:2,他引:1
研究了α-取代内酯的立体选择硝基乙烯化反应.从金属离子对反应时间、温度及产率的影响实验中发现,Zn2+增加了反应活性.用1HNMR光谱确定了产物双键的立体构型,并初步探讨了反应历程. 相似文献
3.
12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的合成及结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以α-硝基环十二酮为原料,与丙烯醛加成、扩环并经Nef反应合成了12-氧代-1,15-十五内酯,再经成肟和酰化及硅胶柱层析分离分别得到12-(酰氧亚氨基)-1,15-十五内酯的顺式及反式异构体.结构经IR,1HNMR及元素分析确证.通过对个别化合物的单晶X射线分析,结合1HNMR数据,分别确定了它们的Z,E构型.结果表明,12-氧代-1,15-十五内酯成肟时对顺、反异构体的形成缺少明显的选择性,而目标化合物环骨架的优势构象为[23434],羰基和肟基位于两个不同的角碳位置. 相似文献
4.
5.
手性螺-环丙烷双内酯化合物的合成与结构 总被引:3,自引:0,他引:3
本文进一步研究了5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮(1)与氧的亲核试剂,如二苯甲醇、苯甲醇、α-甲基苯甲醇、薄荷醇、冰片醇发生新颖的串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,合成了一般方法难以合成的含有多个手性中心的螺[1-溴-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,3'-(4'-亲核基-5'-孟氧基丁内酯)](4a-4e)。通过元素分析,IR,UV,^1HNMR,^1^3CNMR,MS,[α]~D^2^0波谱分析数据以及X四圆衍射确定了4a-4e的化学结构和绝对构型。 相似文献
6.
1-甲基 - 7-氧杂双环 [2 .2 .1 ]庚烷 - 2 -酮 ( 1 )是萜类天然产物全合成中的重要中间体 ,能被广泛地应用于多种桉烷 ( Eudesmane)、沉香呋喃 ( Agarofuran)和降胡萝卜素 ( Norcarotenoids)等倍半萜天然产物的全合成[1,2 ] .我们以对映体纯化合物 1为原料 ,实现这类天然产物的不对称全合成 [3~ 6 ] .消旋的化合物 (± ) - 1可以 2 -甲基呋喃和 2 -氯丙烯腈为原料 ,经 3步反应得到 [2 ] .但对映体纯化合物 1的制备尚未见报道 .本文用化学拆分方法 ,成功地制备了对映体纯的 ( + ) - 1和 ( - ) - 1 ,并确定了其绝对构型 .1 结果与讨论为减… 相似文献
7.
前已报道从长叶竹柏(Podocarpus fleuryi Hickle)枝叶中分得十一种成分,并确定了它们的化学结构.今从中又分得一微量成分,经波谱测定及X射线衍射分析,确证为一种新型的失碳二萜双内酯,命名为长叶竹柏内酯(fleuryilectone,1). 长叶竹柏枝叶的醋酸乙酯提取部分经反复硅胶柱层析,得到10mg l的无色针晶,m.p.221℃.λ_(max)(OH_3OH):220nm(a,β-不饱和-γ-内酯)、ν_(max)(KBr):3350(羟基),1768(γ-内酯),1715(a,β-不饱和-γ-内酯).上述数据提示为二萜双内酯类化合物.它的 ~1H NMR(400 相似文献
8.
9.
10.
11.
虎眼万年青单萜内酯新成分的分离及结构鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
对虎眼万年青氯仿提取物进行柱层析分离,得到一种单萜内酯(Loliolide)化合物(6-羟基-4,4,7 a-三甲基-5,6,7,7 a-四氢-4H-苯并呋喃-2-酮),用红外光谱和核磁共振波谱确定了该化合物的结构,并用电喷雾多级串联质谱对化合物的裂解机理进行了研究.通过比旋光度和核磁共振氢谱确定了化合物的立体构型. 相似文献
12.
13.
采用3-(4-三氟甲基苯亚甲基)吲哚啉-2-酮和2-(4-三氟甲基苯亚甲基)-1H-茚-1,3(2H)-二酮分别与鉮盐在二氯甲烷中,碳酸钾或氟化钾存在下反应,可高产率、高立体选择性地得到以反式构型为主的含三氟甲基的3'-螺环丙基取代的氧化吲哚和2'-螺环丙基取代的茚二酮衍生物.产物相对构型经X射线单晶衍射或1H-1H NOESY谱确定.还从反应机理的角度对产物构型做了解释. 相似文献
14.
15.
16.
17.
通过色谱方法, 从复杂的穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中分离获得4个新的穿心莲内酯衍生物, 应用谱学方法进行了表征. 主要利用1H NMR, 13C NMR, DEPT, 1H-1H COSY, HSQC, HMBC及NOSEY等1D和2D NMR技术, 并通过与母体化合物NMR数据的对比分析, 鉴定这4个化合物分别为3,19-二羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯(1), 3-羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(2), 8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-3,19-二硫酸酯(3), 3-羟基- 8(R)-12(S)-8(12)-环氧-13-赖百当烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(4). 相似文献
18.
以四氢呋喃为溶剂,将2,6-二(3,5-二叔丁基-2-羟苯甲基)-4-叔丁基苯酚(H3-L)与正丁基锂和三甲基铝以摩尔比1∶1∶1进行络合反应,合成了甲基铝锂杂金属配合物[(L)Al(CH3)Li],利用空气中的氧气氧化甲基铝锂杂金属配合物,得到甲氧基桥联的铝-锂杂金属配合物[(L)Al(μ2-OMe)Li(THF)3]2(1),并表征了其结构.将配合物1应用于ε-己内酯的开环聚合,考察其催化性能.结果表明,在敞开体系下,配合物1催化ε-己内酯开环聚合仍然能够得到较高的单体转化率和较窄的聚酯分子量分布. 相似文献
19.
光学活性螺-环丙烷双内酯化合物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
描述了5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮新手性试剂1与氮亲核试剂发生的串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,一举生成4个新手性中心。报道了含有叔胺官能团的螺-环丙烷双内酯化合物4a-4d的合成方法以及结构测定。 相似文献
20.
本文报道从变色马兜铃(Aristolochia versicolar)的块根中提取的一种新倍半萜内酯-银袋内酯乙的乙酰化物的晶体结构和分子结构.分子式为C~17H~22O~4,分子量290.4,晶体属单斜晶系,空间群为P2~1,a=0.9594(5),b=0.6626(6),c=1.2924(12)um,β=94.48(6)`,V=0.819(1)nm^3,Z=2,Dx=1,18g.cm^-^3,F(000)=266e,μ=0.77cm^-^1(MoKa).结构用直接法解出,经最小二乘法修正后1280个衍射点偏离因子为R=5.5%,Rw=5.2%.分子由椅型.椅型的1,5二烯十员环([2323]矩形)和共用两个相邻DunitzIII型碳C(4),C(5),一个Dunitz II型碳C(6)的五员内酯环组成.十员环与五员内酯环之间夹角为99.该分子骨架拓扑在迄今已知的倍半萜内酯中只与银袋内酯丙相似.所有非氢原子的键长和键角均在实验误差范围内接近理论值。 相似文献