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EDTA滴定钴(Ⅱ)的示波电位滴定法——用EDTA修饰的铂电极作为指示电极 总被引:3,自引:0,他引:3
齐同喜 《理化检验(化学分册)》2007,43(11):934-936
制备了用EDTA修饰的铂电极并用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,在以钴(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用两支上述修饰电极作为双指示电极体系。当在阴极示波器的屏幕上观察到荧光点的突然最大位移即可判定滴定终点。取10.00 mg钴(Ⅱ)按此方法连续测定15次,所得终点电位值均在45 mV左右,算得其相对标准偏差(RSD)值为0.01。滴定操作在pH 10~11的氨性缓冲溶液中进行,可按需要加入诸如氟化物、酒石酸盐之类的络合剂。测定质量在1.2~31.2 mg之间的钴(Ⅱ)时,回收率在99.9%~100.3%之间。将此方法应用于陶瓷着色剂中Co2O3的测定,所得结果与已知值相符,测定的RSD值(n=7)小于0.05%。 相似文献
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(一)前言螯合电位滴定是电位滴定的一个主要组成部分,文献极为丰富。这些滴定主要是在金属电极和离子选择电极上进行的。金属电极分为两类:配偶型和非配偶型。配偶型电极如Pt/Fe~(3+);Fe~(2+)、Hg/Hg~(2+);HgY~(2-);MY~(n-4)M~(n+),其“电极/溶液”界面上总有一对决定电位的电对。非配偶型电极的界面上则不存在明显的电对,如铂电极上EDTA滴定Ca~(2+),溶液中不外加高价的铂离子;滴定Fe~(3+),也不外加Fe~(2+)。关于非配偶型电极上的螯合滴定,虽有 相似文献
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液相色谱柱后衍生法同时测定Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Co~(2+)Zn~(2+)和Ni~(2+) 总被引:3,自引:0,他引:3
采用液相色谱流动相为0.05mol·L~(-1)草酸和0.095mol·L~(-1)氢氧化锂,流速为1.0ml·min~(-1);柱后衍生试剂为0.001mol·L~(-1)PAR+0.3mol·L~(-1)氨水+0.1mol·L~(-1)乙酸,流速为1.0ml·min~(-1),进样体积为20μl,检测波长为500nm,同时对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)检测。方法可用于水样检测。 相似文献
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两铂电极零电流示波双电位滴定法 总被引:5,自引:0,他引:5
本文提出了用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的显著位移来指示零电流双电位滴定终点的新方法, 并对其特点进行了研究. 新的终点指示方法能响应两电极间ΔE的瞬时变化, 因而比常用的方法灵敏, 扩大了两铂电极零电流双电位滴定的应用范围. 相似文献
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齐同喜 《中国无机分析化学》2013,3(1)
制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ~2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。 相似文献
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制备了镉修饰铂电极, 用循环伏安法表征了Cd(Ⅱ)在该电极上的吸附特性, 探讨了电极的响应机理. 通过优化试验条件, 建立了一种新的测定Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法. 在1.0 mol/L 的六次甲基四胺溶液中(pH=6.0), 用制备的修饰铂电极作为双指示电极, 以EDTA 标准溶液滴定Cd(Ⅱ), 利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Cd(Ⅱ)在9.0×10-4~3.5×10-3 mol/L 时, 回收率为99.8%~100.3%. 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性, 在含有1.0×10-3 mol/L Cd(Ⅱ)的溶液中, 连续13 次测定, 所得终点电位值均在37 mV左右, 其相对标准偏差(RSD)0.02%. 应用该方法测定含镉样品, RSD 值(n=7)小于0.81%, 回收率为99.71%~100.09%, 测定结果与指示剂法测定值相符. 相似文献
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示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅠ)——铂电极上的示波极谱滴定 总被引:1,自引:1,他引:1
本文研究了在微铂电极上进行示波极谱滴定的方法.有些地方,它比汞电极优越.这样大大地扩充了示波极谱滴定的应用范围. 相似文献
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齐同喜 《中国无机分析化学》2013,3(1):50-53
制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4~2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。 相似文献
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本文以定量分析水中微量Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Fe、Ni为目的,对401型树脂与原子吸收分光光度法并用的基本条件进行了研究。本方法适用于清洁地面水水质的分析,其定量条件为:氢型树脂2.5克(干重),pH5.5~6,水样交换流速及洗脱液流速分别为2.5~5.0ml/min、3ml/min,以25ml容量瓶定容,试液置于原子吸收分光光度计上测定。用于浑河源头水质背景调查中,水样加标回收率为Cu:101~105%、Pb:110~116%、Zn:98~114%、Cd:94~96%、Mn:95~101%、Fe:97~100%、Ni:96~7%范围内。方法的检测下限为Cu:0.5ng/ml、Pb:1.1ng/ml、Cd:0.1ng/ml、Zn:0.25nmg/ml、Mn:0.7ng/ml、Fe:0.7ng/ml、Ni:0.7ng/ml。 相似文献
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用离子选择电极指示络合滴定终点来测定溶液中金属离子浓度的方法,具备了络合滴定和离子选择电极直接测定这两者的优点。这种方法既可以消除主观误差,更可以减少测定量,还易于进行自动分析。通常在溶液中存在的外来离子对电极多少会有干扰,因此在用离子选择电极直接测定以前,先要知道溶液中存在的离子及其浓度,然后再作工作曲线。而滴定法是测定溶液中离子的相对浓度变化,这样外来离子在络合滴定中的影响就不太大。此外,各种不同离子的选择电极至今制备得还不多,且大部分是一、二价的。若采用络合反滴定法,则三、四价的离子也可 相似文献
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金属离子Cu~(2+),Co~(2+),Ni~(2+)的微芯片电泳分离及化学发光检测 总被引:5,自引:0,他引:5
根据流动注射-化学发光的通用实验装置图,设计并通过标准光刻技术,湿化 学刻蚀及热键合技术制作了玻璃微芯片。在该芯片上将毛细管电泳分离与化学发光 检测相联用,鲁米诺和H_2O_2化学发光反应溶液通过实验室自制的微流泵输送。对 所用电压,缓冲溶液和发光试剂流速等实验条件进行了优化。在所选的最佳条件下 ,成功地实现了金属离子Cu~(2+),Co~(2+),Ni~(2+)的电泳分离-化学发光检测, 过渡金属离子。 相似文献
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制备了Mn(Ⅱ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了修饰电极的电化学性能,并对电极响应机理进行了探讨.优化了试验条件,提出了一种新的测定Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法.在1.0 mol/L的六次甲基四胺底液(pH=5.5~6.6)中,用修饰电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Mn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位... 相似文献