导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)     

示波极谱法同时测定水中微量铅镉

水中的铅、镉测定,国内多采用双硫腙比色法与原子吸收法.前者灵敏度较低,操作繁琐,后者需昂贵的设备而不易普及.笔者参考了极谱法测定铅、镉的有关文献,拟定了在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钢-抗坏血酸底液中,用导数示波极谱法同时测定水中的铅、镉.试验表明,本法具有操作简便、灵敏度高等优点,经标准分析质量控制(AQC)试验考核,精密度、准确度符合要求.     

微量铟的示波极谱测定

一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8～6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005～1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。     

一种示波方波极谱仪

在极谱仪中,方波极谱仪的灵敏度稍次于脉冲极谱仪,不同类型的方波极谱仪的灵敏度略有不同,机械方波极谱仪的灵敏度为2×10~(-8)M的镉(Ⅱ),MK-Ⅲ及Modular型的灵敏度约为4×10~(-8)M的镉(Ⅱ),PA-202型为1×10~(-7)M的镉(Ⅱ),其他类型的方波极谱仪的灵敏度都较差,而多数报导未刊出所记录的极谱图,故未能加以详细比较。由于滴汞电极毛细管噪声的干扰,方波极谱仪灵敏度的提高不能单纯由提高仪器的放大倍率来取得。射频极谱、脉冲极谱和示波方波极谱是克服毛细管噪声的三种方案。PF-501型射频极谱仪的灵敏度为5×10~(-8)M的镉(Ⅱ),有一种半导体元件制的射频极谱仪的灵敏度约为10~(7)M的铅(Ⅱ),另一种射频极谱仪的灵敏度为1.2×10~(-8)M的铅(Ⅱ);脉冲     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

铟—4—（2—噻唑偶氮）—间苯二酚络合物电化学性质研究

在0.06mol·L~(-1)NH_4OAc底液中,铟与4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)形成的络合物产生一灵敏还原吸附峰,可用于单扫描示波极谱法测定痕量铟。铟浓度在1×10~(-8)～1×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与峰电流呈线性关系。加入少量十二烷基磺酸钠,灵敏度提高,检出下限为5×10~(-9)mol·L~(-1)。该法应用于测定矿石中痕量铟,结果令人满意,用多种电化学手段对络合物的电化学性质进行了研究。     

矿石中镓铟的分离和测定

本法拟定了在还原剂三氯化钛存在下,于6N氢溴酸介质中,用甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂同时定量萃取镓和铟。然后用6N盐酸反萃取铟后,用极谱法测定;留在有机相中的镓,用罗丹明B分光光度法直接显色测定。这就可以在同一份称样中分别测定镓和铟。在拟定条件下,所取试样中分别存在下述离子(毫克):铅、锌、铁、镍、铋、锑(100),铜、钻、锡、砷(50),钼(30),镉(25),钨(10),钒(5),金、铊(0.1)不影响测定。方法简便、快速、准确度和精密度较高,适用于铅锌矿、黄铁矿、银铜矿和烟灰等物料中     

铟-碘化铵络合物的催化波及其在微量单矿物分析中的应用

铟在盐酸介质中能呈现出良好波形,曾广泛用于各种物质中测定铟,有人对铟铜铁试剂络合物在弱酸性中的极谱行为进行研究,提高了测定铟的灵敏度。本文探讨铟的碘化铵极谱行为,发现酸性溶液中铟以InI_2~+络离子形式吸附在汞滴表面,出现一个小波。当有硫氰酸钾存在时则显示出灵敏度较高的波形,峰电位为E_(1/2)=-0.55伏(S.C.E.)。铟的浓度在0.001—0.12微克/毫升范围内与峰高成线性关系,较前者要灵敏5倍。     

催化极谱测定鼠肾中微量镉

生物材料中微量镉的测定方法有吸光光度法、原子吸收光谱法、微分电位溶出法和电感耦合等离子发射光谱法.鼠肾的重量大多数小于0.5g.上述方法测定鼠肾中微量镉,有的方法灵敏度低,重现性差,样品用量大,有些方法灵敏度高,样品用量少,但需价格昂贵的仪器及严格的安装使用条件.根据极谱催化波理论,笔者在前人研究示波极谱法测定人发、尿中微量镉的基础上,结合实验室条件,提出了鼠肾中微量镉的催化极谱测定,获得满意的结果.本法具有快速、灵敏、准确,样品用量少,仪器价格便宜的优点.     

痕量硅的催化极谱测定

硅的极谱测定有间接法,直接法与伏安法等。我们研究了在一定条件下使SiO_4~(2-)与MoO_4~(2-)形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅,灵敏度为7×10~(-10)M(0.02ppb)。本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10~(-6)％。实验仪器与试剂:8960型极谱仪(上海冶金所,上海分析仪器厂)。反渗透水;各种酸均为MOS级或亚沸蒸馏;钼酸铵(E.Merck,G.R);试样表面腐蚀剂为醋酸-硝酸-氢氟酸(5:15:2);极谱底液为2.5％氯酸钾-0.1M苯羟乙酸-0.5M硫酸。     

《电分析化学》

我所出版了“电分析化学”〔1〕(1978)302页和〔2〕(1980)110页。这两期共刊登32篇原始论文和报告。第1期计有15篇:汪尔康等的脉冲极谱(第1页),悬汞方波极谱溶出法测定江水中的铜、铅、镉、锌(93),铈(Ⅳ)与硫氰酸(113)和磺基水杨酸(125)络合物的极谱,络合物极谱(137),JP-M1型脉冲极谱仪的性能(165),实用脉冲极谱摘编(179)和极谱瞬时电流-时间关系(277);章咏华等的铅离子电极(69),硝酸根电极测定土壤中硝态氮(78),碘电极和测定水中氰     

在CTMAB存在下钨的催化极谱波及海水中超痕量钨的测定方法

研究了硫酸-二苯羟乙酸-氯酸钾-CTMAB体系中钨的极谱催化性质.证实了该极谱波是吸附催化波.发现了CTMAB能改善波形,增加灵敏度,同时能消除较大量钼的干扰。利用CHCl_3萃取钨与氯化6,7-二羟基-2,4-二苯基苯并吡喃的络合物,以浓缩海水中超痕量的钨,然后用催化极谱法测定.水中钨的测定灵敏度为5×10~(-11)M.方法选择性好,简便、快速.除能测定海水外,还可用于测定江水、湖水、温泉水以及自来水等,均取得了满意的结果.     

悬汞电极阳极溶出伏安法——Ⅳ.纯镓中微量铟、镉、铅的测定

镓中某些杂质可用方波^[1]或示波^[2]极谱法测定。本文用悬汞电极阳极溶出伏安法在经典极谱仪上在溴化钾介质中测定纯镓中的铟、镉、铅。为消除溴化钾浓度小时镉对铟的干扰^[3],使用纯度较高的溴化钾,并提高其浓度四倍。铊对铟的严重干扰,则用EDTA掩蔽铟波,以差减法克服。     

矿石中微量锗的示波极谱测定

关于锗的极谱测定,过去一般采用 NH_4OH-NH_4Cl 等碱性介质中测定,但灵敏度不高,不适宜于矿石中微量锗的测定.而锗-邻苯二酚络合物在高氯酸介质中的吸附波则具有较高的灵敏度.我们在实验中观察到锗-邻苯二酚络合物在 pH 值为2.4的盐酸-氯化钾-乙酸介质中有更高的灵敏度,用示渡极谱可测至0.005微克/毫升的锗。铁、钛、钼、钒、铬、镉等都有不同程度的干扰,可在10N 的盐酸介质中,用四氯化碳萃取锗。个别     

矿石中微量镉的催化示波极谱测定

镉的极谱测定,通常在氨性或酸性底液中进行,但对微量镉的测定,这些方法的灵敏度尚不能满足要求。近年来,文献[1,2]报导在pH6的碘化钾-六次甲基四胺体系中进行微量镉的催化极谱测定,大大提高了灵敏度,但大量铁对镉仍有吸附。我们通过试验发现,镉在盐酸-碘化钾体系中有一个对称性好、波峰尖锐的吸附催化波,当加入四乙基碘化铵后镉的灵敏度又有提高。本文研究镉在盐酸-碘化钾-四乙基碘化铵体系中产生催化波的最佳条件及催化波的特征。在此体系的选定条件下,镉的峰电位为-0.7伏(对     

导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

球状金电极在正向极谱中的应用——铜的测定

在极谱分析中,常规使用的指示电极是滴汞电极,由于带来了相当于10~(-5) M金属离子还原电流的充电电流,这就使经典极谱的测定灵敏度很难超过10~(-5)M。滴汞电极的充电电流和毛细管噪音也是近代极谱进一步提高测定灵敏度的障碍,在极谱工作中,大量汞的纯制再生,也给们带来麻烦和危害。我们从实际工作出发,经反复试验,提出用球状金电极代替滴汞电极,进行铜的正向极谱测定(铅、锌的实验另文总     

脉冲极谱连续测定单矿物中铅铜镉锌镍钴

黄铁矿、褐铁矿等单矿物中,常需测定铅、铜、镉、锌,镍、钴等元素。用原子吸收分光光度法虽可连续测,但由于被测元素含量低,需用较多试样,因而未能满足要求。极谱法的优点是几乎不消耗试液,便于连续测定。而脉冲极谱分辩率好,灵敏度高,对微量元崇的测定尤为有利。Abdull等人曾用脉冲极谱连续测定水中铜等六个元素,但仍需整合     

导数脉冲极谱法测定锰铜铅铁

极谱法测定锰铜铅铁等离子已有不少报导,但以三乙醇胺-氢氧化钠为底液连续测定该四种离子文献至今尚未见报导。我们对其进行了导数脉冲极谱测定,得出良好的极谱波。在以矿石为样品的测定表明,灵敏度和分辨率均较好,且操作简便,可作为一种参考方法。实验部分仪器和试剂:国产JP-M1型脉冲极谱仪。悬汞电极。Ag/AgCl(0.1MKC1)作参比电极。烧结玻璃隔膜式电解池。三乙醇胺(TEA),2M(分析纯)。氢氧化钠溶液,10M(优级纯),二次石英蒸馏水。标准溶液:用分析纯锰盐和铁盐分别配制成锰和铁的标准溶液;高纯     

矿石中微量铟的示波极谱测定

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)同镉、铅、铊、镓、铟等均有成络作用,铟与PAR形成为1∶1络合物。该络合物在0.04—0.6mol/L盐酸介质中最稳定,于峰电位-0.64伏(对银电极)处产生灵敏度较高的且具有吸附特性的极谱波。当进行反扫描时,波峰更加尖锐,比阴极化时电流要高一个数量级,每毫升含0.008微克铟即被检测,0—0.67微克铟/毫升浓度范围内与峰电流呈线性关系。