过渡金属-甘氨酸配合物的IR光谱

本文合成了甘氨酸络铜（Ⅱ）、甘氨酸络锌（Ⅱ）和甘氨酸络锰（Ⅱ）3种氨基酸配合物，测定了各配合物的红外光谱，并对它们的谱带进行了详细的归属。     

三核铜（I）配合物的合成与荧光光谱

室温下，通过双核配合物[Cu(dppm)(NO3)]2(dppm=双二苯基膦甲烷)与四苯基硼钠在甲醇和二氯甲烷混合溶剂中反应制备了三核铜(I)配合物[Cu3(dppm)3(NO3)(OH)](NO3)，经过红外光谱、热重分析、核磁和ES-MS等现代分析手段表征了配合物的物理化学性质，并进一步研究了配合物在室温下的荧光光谱特征。     

醋酸铜和多氮杂环配体配合物的低热固相合成

室温下 ,醋酸铜分别与 1,2 ,4 三氮唑和苯并三氮唑充分研磨 ,能发生固相配位反应 ,研磨过程有醋酸逸出 ,杂氮配体取代了醋酸与Cu (Ⅱ )配位形成混配配合物 ,元素分析表征表明产物的组成为Cu(C2 H2 N3) (Ac)·H2 O和Cu (C6 H4 N3) (Ac)·H2 O。红外光谱图显示了杂氮配体的 CN ,醋酸的 CO 和水的O—H特征吸收。固相反应为合成新配合物提供了一条快速、温和及不需溶剂的途径。     

荧光光谱研究垃圾堆场渗滤液水溶性有机物与汞作用

选取城市生活垃圾堆放场,采集渗滤液样品,对其水溶性有机物(DOM)进行分离提纯。采用荧光光谱分析方法,对DOM与Hg(Ⅱ)的相互作用过程进行了研究。荧光发射光谱分析表明,渗滤液DOM的组成物质结构简单,对Hg(Ⅱ)的配合能力强,配合Hg(Ⅱ)后表现出的荧光特性是各个荧光基团共同作用的结果。荧光激发光谱分析显示,在DOM与Hg(Ⅱ)的配合过程中,不同来源的—OH和—NH₂都参与了配合作用;同步荧光光谱分析表明,Hg(Ⅱ)不仅能产生荧光猝灭效应,而且低浓度的Hg(Ⅱ)与DOM结合后还能使DOM中某些物质的刚性结构增强;三维荧光光谱证实,DOM与Hg(Ⅱ)的配合过程中,CO和 —COOH与Hg(Ⅱ)形成了配位键,同时在此过程中,金属能级之间或其与蛋白类物质的能级之间发生了电荷位移跃迁。     

快速烧结合成Zr1-xMxW2O8(M=Hf,Sn,Y)固溶体的Raman光谱研究

首次采用快速烧结合成技术制备了Zr1-xMxW2O8 (M=Hf,Sn,Y)系列固溶体.制备的合适条件为:温度1523～1553 K,时间30 min～1 h,同传统固相反应烧结相比,该方法合成时间和能耗显著降低.XRD和Raman光谱分析表明,Zr1-xMxW2O8 (M=Hf,Sn,Y)固溶体具有α-ZrW2O8的...     

VO(Ⅱ)-蛋氨酸-邻菲咯啉配合物的结构与波谱

测定了VOSO4与蛋氨酸(Met)及VOSO4与蛋氨酸、邻菲咯啉(Phen)在不同酸度(pH=1~14)的乙二醇/水(1:1)溶液中的低温EPR波谱,发现在不同pH下生成不同组成、结构的配合物,利用Johnson加合规则并结合IR,推测了不同pH下生成配合物的可能结构.根据EPR波谱参数计算了配合物的键参数,得出随溶液pH值增大,氨基酸取代的水分子数增多,生成配合物的δ2值下降,即共价键成份增加.利用电子光谱数据计算了配合物的晶体场参数,讨论了成配规律,得出Phen与VO (Ⅱ)配位能力比Met强得多.     

尿素和尿素—Fe配位化合物的晶格振动光谱研究

采用直接固相反应将尿素与氯化铁(摩尔比6∶1)混合,经充分研磨合成了尿素铁盐配位化合物,并对其拉曼光谱和红外吸收光谱进行了研究。由于金属原子的影响,尿素分子的一些特征振动频率发生了变化:CO伸缩振动和NH2的对称弯曲振动的频率下降;而CN伸缩振动和NH2反对称弯曲振动的频率增加。对尿素以及尿素—Fe(III)的晶格振动模进行了识别。研究结果表明:Fe与尿素中的氧原子发生了配合而形成配位物。     

[Co(Gly)2(DABT)]·2H2O配合物的红外光谱及热稳定性的研究

研究了标题配合物的红外光谱和热稳定性.红外光谱分析结果表明,配位的2,2'-二氨基-4,4'-联噻唑的噻唑环和氨基上的两个氮的异构化交换引起的骨架振动由1342cm-1红移至1298cm-1.热分析结果表明,配合物在135℃附近先失去两个结晶水,在314℃附近甘氨酸羧基中C-O(配位)键断裂,配合物失去两个甘氨酸阴离子部分,配合物的剩余部分则在320℃以后继续以缓慢的速率进行放热分解.     

稀土探针Sm3+与牛血清白蛋白结合作用的分子光谱及电化学表征

研究了稀土Sm3 与牛血清白蛋白 (BSA)固体配合物合成方法 ,对其傅里叶红外光谱分析表明 ,Sm3 与牛血清白蛋白的羟基的氧和胺基或酰胺基的氮形成强烈的配位配合物。紫外光谱分析表明 ,Sm3 与BSA作用时直接与酪氨酸残基作用。在模拟生理条件下研究了Sm3 与BSA的结合性质 ,荧光光谱分析表明Sm3 与BSA形成 2 5∶1的配合物 ,表观络合常数为lgK =11 0 0。并用循环伏安法研究了pH条件对Sm3 与BSA结合作用的影响以及该配合物的稳定性     

金属卟啉配合物与吡啶的轴向配位反应及其紫外-可见光谱的研究

用光度法测定了Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)原卟啉Ⅸ二甲酯(PP)配合物与轴向配体吡啶(Py)反应的化学平衡常数及产物分子的组成比,解释了实验结果,并探讨了Py轴向配位对上述金属卟啉配合物的紫外-可见光谱的影响。     

稀土配合物的荧光特性实验研究

对稀土元素铕、铽、镝的氯化物与咪唑二元配合物,与丙氨酸、咪唑三元配合物,乙酰甘氨酸铕、镧、钕、铕与苯并咪唑配合物以及它们的配体,以可见光为激发光进行了荧光光谱测量,比较了不同稀土元素的荧光特性,分析了不同配体对稀土离子荧光特性的影响,讨论了稀土离子在配合物中的发光机制,同时还观察分析了升频荧光现象.     

槲皮素-Sn(Ⅱ)配合物荧光、紫外及红外光谱的测量与分析

以NH4Cl-NH3·H2O为缓冲液,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为荧光增强剂,用荧光分光光度计分别采集槲皮素、槲皮素-Sn(Ⅱ)配合物溶液、槲皮素-Sn(Ⅱ)-NH4Cl-NH3·H2O、槲皮素-Sn(Ⅱ)-NH4Cl-NH3·H2O-CTAB溶液以及将其溶液分别静置7h和21h后的荧光光谱,并对光谱进行分析.在不加CTAB的条件下,用紫外分光光度计分别测量加入缓冲液前后的紫外光谱.用漫反射方法测定配合物的红外光谱,并对其结构进行初步分析.在缓冲液的作用下,槲皮素-Sn(Ⅱ)配合物的结构发生了变化;通过分析,发现与缓冲液发生反应的主要基团为酚羟基,红外光谱中酚羟基的消失和NH 4基团的出现,说明了配合物中的酚羟基与NH 4发生了取代反应.     

壳聚糖铜(Ⅱ)配位与氧化控制降解寡糖的GFC色谱研究

在壳聚糖溶液中加入铜离子使形成壳聚糖铜配合物,通过IR,UV,元素分析及热重分析等对壳聚糖铜配合物进行表征。用H₂O₂对形成的壳聚糖Cu(Ⅱ)配合物进行氧化降解,测定了降解产物寡糖的平均数均分子量和分子量分布。结果表明壳聚糖铜配合物在升高温度时,在过氧化氢的存在下降解迅速,降解从大分子量范围开始,降解寡糖分子量分布在温度和降解时间相同条件下大大窄于目前常用的盐酸和纯过氧化氢氧化降解方法。分子量分布指数与降解寡糖的平均数均分子量有关,当高于10个寡聚糖数(DP)时,DP越小,分子量分布指数越小。     

紫外分光光度法测定配合物组成及其在手性分离中应用

采用紫外分光光度法测定了Cu(Ⅱ)和L-组氨酸二元配合物的组成及Cu(Ⅱ)与L-组氨酸和泮托拉唑三元配合物组成,研究了配合物的紫外吸收光谱性质,考察了溶液pH对配合物稳定性的影响。Cu(Ⅱ)和L-组氨酸二元配合物的组成比为1∶2,Cu(Ⅱ)与L-组氨酸和泮托拉唑三元配合物组成比为1∶1∶1,碱性条件有利于配合物的生成。该结果应用于高效液相色谱法分离泮托拉唑对映体,分离度为1.4。     

Sr2 CeO4电荷迁移发光的光谱结构规律研究

利用高温固相反应法分别合成了不同物相形成机理的Sr2CeO4，Sr2CeO4：Ca^2 和Sr2CeO4：Ba^2 样品，并对其光谱特性进行了研究．结果发现，对于由SrO和CeO2直接反应生成的Sr2CeO4(Ⅰ)，激发主峰位于256nm左右；而对于SrCeO4和SrO反应生成的Sr2CeO4(Ⅱ)，激发主峰位于279nm左右．在Sr2CeO4(Ⅰ)中掺入Ca^2 ，其激发光谱随着Ca^2 离子浓度的增加逐渐接近于Sr2CeO4(Ⅱ)的激发光谱．激发主峰带应属于CeO6八面体终端Ce^4 -O^2-键的电荷迁移带．对于激发光谱中340nm左右的弱激发峰，其峰值波长不受形成机理及Ca^2 掺杂的影响，只是其强度随着激发主峰的红移而增加，它可能属于CeO6八面体平面上Ce^4 -O^2-键的电荷迁移带．形成机理及Ca^2 掺杂对发射光谱没有影响．Ca^2 在Sr2CeO4(Ⅱ)与Ba^2 在Sr2CeO4(Ⅰ)和(Ⅱ)中均难于替代Sr^2 的位置．     

双水相体系中Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)光谱行为及萃取分离

利用聚乙二醇2000(PEG)-(NH)2SO4-萃取剂(铜试剂)双水相体系,采用液-液萃取的方法,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度,不同盐用量,不同萃取剂用量,以及在不同表面活性剂的影响下,铜、镧、铀、铈的萃取率,通过控制一定条件,实现了Cu(Ⅱ)与La(Ⅲ),Cu(Ⅱ)与Ce(Ⅳ)之间的定量萃取分离。     

噻吩甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及极谱行为

在非水溶剂中 ,β 丙氨酸与 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5反应合成新型酰基吡唑啉酮席夫碱化合物 1 苯基 3 甲基 4 (2 噻吩甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL) .通过回流席夫碱和金属硝酸盐合成了UO2 (Ⅱ )、Cu(Ⅱ )、Co(Ⅱ )和Fe(Ⅱ )金属配合物 .在乙酸 乙酸钠 (pH =4 .6 )缓冲溶液 饱和甘汞电极体系中 ,测量电位 - 1.2 4V处 ,测得铜配合物的极谱波 .元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O ,[CuL2 ]·2H2 O ,[CoL2 ]·2H2 O和 [FeL2 ]·2H2 O .运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征 .结果表明 ,配合物的中心离子 (除UO2 2 + 以外 )均为 6配位 .铜配合物的Cu2 + 还原产生峰电流 ,其电极反应转移 1个电子 .     

四磺酸基酞菁钴与硫化物的轴向配位反应研究

文章提出了一种多波长、双系数解析配合物吸收光谱测定配合物组成和稳定常数的方法 ,并用分光光度法对四磺酸基酞菁钴 (CoTsPc)与硫化物的轴向配位反应进行了研究 ,发现该反应与介质 pH值有关。pH =7 0时 ,Co(Ⅱ )TsPc与HS- 反应生成五配位的轴向配合物Co(Ⅱ )TsPc(HS) ,研究了Co(Ⅱ )TsPc与HS- 反应生成Co(Ⅱ )TsPc(HS)的反应热力学 ,计算了不同温度下的反应平衡常数、ΔH 和ΔS ;pH =13时 ,两者发生氧化还原反应 ,生成SCo(Ⅰ )TsPc。     

光敏热显成像材料显影过程含银中间体的合成与表征

光敏热显成像(photothermographic material, 简称PTG)材料是近十多年来国际感光界关注的热点。采用液相沉淀法合成了PTG材料热显成像过程的含银中间体邻苯二甲酸二银(Ag₂PA),并进一步使其与酞嗪(PHZ)络合形成了Ag₂PHZ₂PA·H₂O配合物,通过元素分析、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)对Ag₂PA与Ag₂PHZ₂PA·H₂O配合物的元素组成进行了确定,采用X射线粉末衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)以及热分析(TG与DSC)等方法对Ag₂PA与Ag₂PHZ₂PA·H₂O进行了表征,实现了对PTG材料热显成像过程含银中间体的定性分析。     

UV-Vis光谱法表征化学镀Ni-P合金镀液中活性配合物组成

在化学镀Ni P合金碱性镀液中 ,使用较强的配合剂来防止镍离子的水解沉淀 ,同时用氨 氯化铵缓冲体系来维持镀液的pH值。由于镍 氨配合物的配合常数相对较小 ,通常认为氨并不参与配合作用 ,可是实际的一些实验现象无法得到合理解释。Touhami等人提出了镍 柠檬酸一氨三元配合物的放电机理 ,却未能提供该三元配合物存在的证据。利用紫外可见光谱研究了柠檬酸 氯化铵碱性Ni P合金镀液中镍离子的配合物 ,结果表明除了镍 柠檬酸配合物的存在以外还有镍 柠檬酸 氨配合物的存在。在系统研究柠檬酸盐和氨两种配体对吸收光谱影响的基础上 ,推断得出该三元配合物为Ni(Ⅱ ) (C6 H5O3-7) (NH3) 3。