首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
新颍MoCuSe簇合物{MoCu3Se3I}(PPh3)3O·0.5CH2Cl2是由[Et4N]2MoSe4、Cu(PPh3)2NO3和KI在乙腈和二氯甲烷1∶1的混合溶剂中反应所得。晶体属单斜晶系,空间群P21/c;晶胞参数:a=11.994(2),b=28.358(8),c=19.500(3);β=102.04(1)°;V=6486.7(4)3;Z=4;Dc=158g/cm3;F(000)=2992。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,用4057个I>3.0σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.073,RW=0.079。标题化合物的核心{MoCu3Se3I}是一个崎变的立方烷构型。MoCu和MoSe的平均间距分别是2782和2385;三个CuI的间距为2803(4),2905(3),3015(4)。  相似文献   

2.
通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。  相似文献   

3.
标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。  相似文献   

4.
本文由[(μtBuS)(μCO)Fe2(CO)6][Et3NH]和硒粉形成的[(μtBuS)(μSe)Fe2(CO)6][Et3NH],分别与溴化苄,二碘甲烷及邻一、间一、对一双(溴甲基)苯反应,合成了蝶状Fe2SSe单簇物(μtBuS)(μPhCH2Se)Fe2(CO)6(3a)和双簇物[(μtBuS)Fe2(CO)6]2(μSeZSeμ)[Z=CH2,o.m.p双(亚甲基)苯](4ad)。类似地,由[(μPhSe)(μCO)Fe2(CO)6][Et3NH]和硫粉或硒粉所形成的[(μPhSe)(μS)Fe2(CO)6][Et3NH]或[(μPhSe)(μSe)Fe2(CO)6][Et3NH]分别与对一双(溴甲基)苯反应合成了蝶状Fe2SSe和Fe2Se2双簇物[(μPhSe)Fe2(CO)6]2[μS(pCH2C6H4CH2)Sμ](5a)及[(μPhSe)Fe2(CO)6]2[μSe(PCH2C6H4CH2)Seμ](5b)。所有产物均经元素分析、IR和1HNMR表征。  相似文献   

5.
1,2-二(三甲硅基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中于105~110℃反应除分离到少量标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η-(3-Me_3SiC_5H_3Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(5)外,主要是生成了脱Me_3Si基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(1)及1的热重排异构体[Me_2SiC5H4-Fe(CO)_2]_2(2).将5的二甲苯溶液加热回流18h,则转化为其异构体[Me_2Si(Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2(6).脱硅基发生在由相应反应物制备5的过程中。且脱硅基是与反应物中(Me_2SiSiMe_2)桥的存在有关.5的晶体结构经X射线衍射测定属单斜晶系,P2_1/m空间群,晶体学数据:a=0.6780(1)nm,b=2.2303(9)nm,c=0.9988(1)nn,;β=98.96(1)°,V=1.4960nm~3.Z=2,D_c=1.36g/cm~3.  相似文献   

6.
硅桥连配体E(Me_3SiC_5H_4)_2(E=SiMe_2(Ⅰ),Me_2SiOSiMe_2(Ⅱ),以下同)与Fe(CO)_5在二甲苯中加热反应,生成配合物E(η~5Me_3SiC_5H_3)_2[Fe(CO)]_2(μ-CO)_2.~1HNMR和四圆X射线衍射分析表明化合物1、2皆为顺式构型.反应过程中存在严重的脱硅基现象。1、2皆为单斜晶系,P2_1/m空间群。1:α=0.7359(3)nm,b=1.9409(1)nm,c=0.9383(5)nm,β=99.71(4)°,Z=2;2:α=0.6743(5)nm,b=2.2635(5)nm,c=1.0802(1)nm,β=108.1(2)°,Z=2。  相似文献   

7.
本文测定了三核钼簇合物(Me4N)[Mo3(μ3O)(μCl)3(μO2CCH2Cl)3Cl3]的晶体结构,该晶体属于正交晶系,空间群P212121,晶胞参数:a=12.6375(9),b=18.894(4),c=10.733(4),Mr=871.15,Z=4,Do=2.26g/cm3。晶体属离子型,其簇阴离子是由一个μ3O原子桥连于准等边三角形排布的三核钼簇骼构成,具有接近C3V的对称性。其中MoMo和Mo(μ3O)平均键长分别为2577和1980。同时利用循环伏安法测定了该簇合物在CH3CN溶剂中的氧化还原电位。  相似文献   

8.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。  相似文献   

9.
应用微量吸附量热技术研究了室温H2,CO,O2和C2H4在m(Pd)/m(SiO2)=2%,m(Pd,Cu)/m(SiO2)「n(Pd)/n(Cu)=1/1」=2%,m(Pd,Cu)/m(SiO2)「n(Pd)/n(Cu=1/4」=2%和m(Cu)/m(SiO2)=8%催化剂表面的吸附性能,并考察了O2对C2H4吸附性能的影响,结果表明,Pd-Cu/SiO2具有与Pd/SiO2数量相近的表面Pd原子,加入Cu可使Pd对H2和CO的强吸附位数目相对减少,弱吸附位数目相对增加Pd增加了H2在Cu/SiO2催化剂表面的吸附量,加速了O2在Cu表面的吸附速率,Pd原子和Cu原子在Pd-Cu/SiO2混合均匀且分散良好,乙烯在Pd/SiO2表面吸附有乙川,di-σ和π吸附态。Cu的加入可抑制乙类在Pd表面吸附氧发生氧化反  相似文献   

10.
通过由Fe3(CO)12、RSH和Et3N所形成的[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]Et3NH于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应,首次合成6个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物[(μ-RS)·Fe2(CO)6]2(μ-p-OCC6H4CO-p-μ)(R=Et,n-Bu,t-Bu)以及[(μ-RS)Fe2(CO)6]2(μ-m-OCC6H4CO-m-μ)(R=n-Pr,n-Bu,t-Bu)。经元素分析、IR光谱及1HNMR表征了它们的结构,并讨论了产物的生成过程。此外,还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法。  相似文献   

11.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO2)CO(CH2)2CH2(X=Br.I)硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双(环卡宾钼配合物)-E(C5H1MoX(CO)2CO(CH2)2CH2)2(E=Me2Si,Me2SiSiMe2,Me2SiOSiMe2),化合物硅氧硅桥联二茂二钼  相似文献   

12.
本文首次在非水体系Na2OSiO2N2O3Fe2O3H2N(CH2)6NH2C2H5)3N中合成了FeZsM48杂原子分子筛。X衍射和扫描电镜测试表明产物具有ZSM48沸石结构。红外光谱和热重差热分析结果表明Fe(II)进入了分子筛骨架,ESR光谱中较强的信号g=4.3有力地证明了分子筛骨架中存在四面体配位的Fe(II)离子。通过对碱度影响的考察发现反应混合物中适当的碱度有利于产物的生成。产物表面富铁富铝。  相似文献   

13.
通过η5-R~1C_5H_4(CO)_3MNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3MNa(M=Mo,W)以及η~5-R~1C_5H_4(CO)_3MoNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3WNa在Fe_2(SO_4)_3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η~5-R~1C_5H_4(CO)-3Mo─Mo(CO)_3C_5H_4R~2-η~5(R~1,R~2:C(O)Me,CO2Et),η5-R1C5N4(CO)3W─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,CO2Et;H,CO2Et)和η5-R1C5H4(CO)3Mo─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,H;Et,C(O)Me;C(O)Me,n-Bu;CO2Me,n-Bu).用C/N分析、IR、1HNMR和MS表征了它们的结构,并对该氧化偶联反应的特点进行了讨论.  相似文献   

14.
标题化合物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2〕2/(μ-CO)2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH2Cl、ClCH2COOC2H5和Ph3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2R〕2(R:M  相似文献   

15.
利用金属交换法合成了四个新的含钌手性过渡金属簇合物[MRuCo(CO)_8(μ_3-Se)[η_5-C_5H_4C(O)R}]( 1 M= Mo, R= OEt; 2 M= W, R= OEt; 3 M= Mo, R= CH_2CH_2COOMe; 4 M= W, R= CH_2CH_2COOMe),并用红外、核磁、元素分析测试结果进行表征,对簇合物1进行了单晶结构测定,晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数a=10.168(2)A,b=9.018(2)A,c=23.121(3)A,β=92.50(1)°,Z=4。  相似文献   

16.
稀土与氨基酸固体配合物的合成及生物活性的研究   总被引:17,自引:2,他引:17  
用稀土硝酸盐与γ-甲基-α氨基戊酸(白氨酸,C6H(13)NO2)制得了8种组成为RE(Leu)3(NO3)3·nH2O(RE=La、Ce、Pt、Nd、Sm、Eu、Yb、Y,n=1~3)的新固体配合物;与δ-胍基-α氨基戊酸(精氨酸,C6H(14)N4O2)制得了4种组成为RE(Arg)n(NO3)3.mH2O(RE=La、Pr、Nd、Sm,n=2~3,m=1~3)的新固体配合物。经元素分析、IR、摩尔电导及核磁共振时配合物进行厂表征。选用部分稀上盐,配合物及氨基酸分别对5种细菌、2种霉菌进行了生物活性试验,证明稀士氨基酸配合物均具有抑菌或杀菌作用。  相似文献   

17.
本文研究了与Keggin结构相关的31种3大系列(2:18系列,1:11系列和双系列)杂多化合物的红外光谱,它们是:NP2W18(N=(CH3)4N^+,(C2H5)4N^+,(C4H9)4N^+),MP2W18(M=Li^+,Na^+,Ag^+,Cu^2+);KnZW11(Z=P,B,Ge,Si),MSiW11(M=Mn,Zn,Cu,Co,Ni)和M(PW11)2(M=Ce,Pr,Nd,Sm,E  相似文献   

18.
本文合成了10个新的二(三)丁基锡炔基膦酸酯「(n-(C4H9)nSn」n-1O2P(O)C≡CR(n=2,3;R=n-C5H11,n-C6H13,Ph,CH2OMe,CH2OEt)通过元素分析,IR和^1H NMR确证了其结构。  相似文献   

19.
CS_2在Cu-S键中插入产物(Ph_3P)_2Cu(S_2CSPh)与CH_2Cl_2-C_2H_5OH混合溶剂反应,获得单核铜配合物(Ph_3P)_2Cu(S_2COOC_2H_5)和双核铜配合物(Ph_3P)_3Cu_2Cl_2等化合物晶体,用X-射线单晶衍射法测定前者的晶体结构。晶体的化学式为C_(39)H_(35)CuOP_2S_2,分子量为709.3,空间群P21/n,a=9.329(6),b=18.664(11),c=20,341(13),β=95.59(5)°,V=3525(4)~3,D_c=1.337g/cm~3,Z=4,F(000)=1492,μ=0.852mm~(-1),R=0.045。  相似文献   

20.
研究了三氟甲基磺酸三甲基硅酯/三氯化锑((CH3)3SiOSO2CF3/SbCl3)复合引发体系对1,3 戊二烯的聚合行为.在(CH3)3SiOSO2CF3引发剂中加入SbCl3后,使聚合反应速率提高了24倍,产率从(CH3)3SiOSO2CF3引发的55%提高到80%以上,分子量提高17倍.在聚合体系中加入酮类后,产率和分子量相对于(CH3)3SiOSO2CF3/SbCl3配比为02:1时引发所得聚合物均呈下降趋势;但对不同的酮来说,随着酮的位阻的增大,聚合物的产率和分子量均增大.聚合物的1H NMR图和红外谱图数据均证明该聚合反应是通过(CH3)3SiOSO2CF3与体系中残存的水水解所形成的质子酸HOSO2CF3与SbCl3反应所形成的复合体系引发进行的.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号