三氟甲磺酸铜催化新型苯并恶唑烷衍生物的合成

以三氟甲磺酸铜［Cu(OTf)₂］为催化剂,取代邻氨基苯酚(1a~1g)和取代联苯甲酰(2a~2g)为原料,合成了7个苯并恶唑烷衍生物（3a~3g,其中3b~3g为新化合物）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。以3a的合成为例,研究了催化剂、溶剂、催化剂用量、物料比γ［n(1) : n(2)］和反应温度对3产率的影响。结果表明：在最佳反应条件［8 mmol%Cu(OTf)₂, 1,2-二氯乙烷为溶剂,1a~1g1.5 mmol, γ=3:1,于70 ℃反应10 h］下,3a~3g产率62%~91%。     

超声法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代芳醛（1a~1h）,乙酰乙酸乙酯(2)和脲(3)为原料,MMT/CuCl₂为催化剂,乙醇为溶剂,在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物（4a~4h）,其结构经¹H NMR和IR确证。以4a为例,分别采用单因素法和正交实验法研究了催化剂、溶剂、反应温度、超声时间和物料比r［n(1a): n(2) :n(3)］对4a产率的影响。结果表明：在最优反应条件(1a 2.4 mol, r=1.2 : 1.0 : 1.0, MMT/CuCl₂20 mol%, EtOH 1 mL,于90 ℃超声15 min)下,4a产率88.4%。 MMT/CuCl₂循环使用3次,产率基本不变。     

麦氏酸缩取代-4-甲酰基吡唑衍生物的合成及结构性质

无水乙醇作溶剂,采取油浴加热和微波辐射加热2种方法,取代-4-甲酰基吡唑和麦氏酸通过Knoevenagel缩合反应合成了5种新型的吡唑环类化合物,以化合物2a为例进行了晶体结构的表征.     

三氟甲磺酸铁催化新型1,3,5-三苯基苯类化合物的合成

以苯乙酮类化合物为原料,三氟甲磺酸铁［Fe(OTf)₃］为催化剂,经自身三聚缩合反应合成了18个1,3,5-三苯基苯类化合物(2a~2r),其中2o~2r为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI）表征。研究了催化剂种类及其用量、溶剂、温度和反应时间对2a产率的影响。结果表明：在最佳反应条件［Fe(OTf)₃ 0.02 eq.,甲苯为溶剂,于100 ℃反应4 h］下,2a产率91%。     

微波辅助合成N-（2-嘧啶基）吲哚化合物

以取代吲哚和2-氯嘧啶为原料,通过微波辅助合成N-（2-嘧啶基）吲哚化合物,对碱、溶剂、反应温度、反应时间、微波功率等进行了优化,筛选得到的最佳反应条件为：以碳酸铯为碱,DMSO为溶剂,于微波功率500 W、145℃下反应5min。在最佳反应条件下,3个4-位取代吲哚化合物均可与2-氯嘧啶反应,收率大于80%,产物结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。      

微波相转移催化氧化法合成氯代苯甲酸

在相转移催化剂存在下，用微波辐射快速合成氯代苯甲酸。考察了微波辐射功率、辐射时间、相转移催化剂对反应的影响。实验证明：在455W的微波辐射下，以季铵盐A-1为相转移催化剂，反应3min，对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸的产率分别达72．5％和71．8％。     

离子液体中微波辅助的 Lewis 酸催化纤维素制备 5-羟甲基糠醛

 以离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑氯为溶剂, 以 CrCl3•6H2O 为催化剂, 直接转化纤维素生成 5-羟甲基糠醛 (HMF). 考察了微波辐射条件、反应温度、反应时间及催化剂用量对 HMF 产率的影响. 结果表明, 在最佳条件下, HMF 产率可达 55%.     

微波促进下1-芳甲酰基-4-（2’-苯并呋喃甲酰基）氨基硫脲及其衍生物的合成

微波辐射条件下，首先由2-苯并呋喃甲酰氯在相转移条件下依次与硫氰酸铵和 芳甲酰肼反应合成了一系列1-芳甲酰基-4-（2’-苯并呋喃甲酰基）氨基硫脲，进 一步在微波辐射的条件下由这些氨基硫脲分别与碘酸钾、醋酸或醋酸汞等试剂作用 高产率地制得了1-芳甲酰基-4-（2’-苯并呋喃甲酰基）氨基脲、2-芳基-5-（2’- 苯并呋喃甲酰胺基）-1，3，4-噻二唑和2-芳基-5-（2’-苯并呋喃甲酰胺基）-1， 3，4-（口恶）二唑。     

新型5-取代吲哚-3-甲酰胺化合物的合成

以5-取代吲哚为原料,经维尔斯迈尔-哈克反应制得5-取代吲哚-3-甲醛(2a~2e); 2a~2e在DMF催化下,与盐酸羟胺反应制得5-取代吲哚-3-甲腈（3a~3e）; 3a~3e在H₂O₂和NaOH溶液中水解合成了5-取代吲哚-3-甲酰胺（4a~4e, 4b~4e为新化合物）,产率62.0%~75.0%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS表征。     

不对称催化合成2-[[3-{[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]-氧基}苯氧基](苯基)甲基]丙烯酸甲酯

以苯甲醛、丙烯酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和间苯二酚为原料,分别合成了MBH乙酸酯（6）和取代苯酚（9）;在(DHQD)₂PHAL催化下,6和9经不对称反应立体选择性合成了2-【【3-{[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]-氧基}苯氧基】(苯基)甲基】丙烯酸甲酯,产率50%, ee 94%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS确证。