新型5＇-脱氧核苷衍生物的合成

以1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖和6-氯嘌呤为主要原料,经Silyl反应制得6-氯-9-(2,3-二-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-呋喃核糖)嘌呤(1);1经水解或与亲核试剂经取代和水解反应合成了5个未见文献报道的6-取代-5’-脱氧核苷衍生物,其结构经1H NMR和MS表征。     

富马酸奈拉西坦的合成工艺改进

报道了一种合成富马酸奈拉西坦(7)的新工艺。以衣康酸二甲酯和苄胺为起始原料,经Michael加成和分子内环合反应制得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯(3); 3经NaBH₄还原得1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮(4); 4经甲磺酰化反应得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯(5); 5经氨解得奈拉西坦(6); 6与富马酸经成盐反应合成7,总收率78.4%,其结构经¹H NMR确证。     

新型1,1-双二茂铁基丁烷衍生物的合成

1,1-双二茂铁基丁烷和乙酸酐经Friedel-Crafts酰基化反应得6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷(2);2经LiAlH4还原得6-α-羟乙基-1,1-双二茂铁基丁烷(3);3经消除反应合成了6-乙烯基-1,1-双二茂铁基丁烷(4)。2~4为新化合物,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

2-氨基-6,7-二甲氧基-喹啉-3-甲酸甲酯的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经硝化、缩合和还原反应合成了2-氨基-6,7-二甲氧基-喹啉-3-甲酸甲酯,其结构经UV,1HNMR,IR和MS表征。     

四甲基吡嗪多元醇及其乙酸酯的合成

四甲基吡嗪经溴代和酯化反应得到2,3,5-三乙酰氧甲基-6-甲基吡嗪(4)和2,3,5,6-四乙酰氧甲基吡嗪(5);4和5分别经水解得2,3,5-三羟甲基-6-甲基吡嗪和2,3,5,6-四羟甲基吡嗪。其结构经UV,1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。     

2-氟-6-三氟甲基苄胺的合成新方法

以2-甲基-3-三氟甲基苯胺（1）为原料,经Balz-Schiemann反应制得3-氟-2-甲基三氟甲苯（3）;3经溴代制得2-氟-6-三氟甲基苄溴(4）,最后经Gabriel反应合成2-氟-6-三氟甲基苄胺,总收率53.4%,其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。     

乙二胺四乙酸-α,ω-双[2-(2-硝基-1H-咪唑)]乙醇二酯的微波合成

氨基乙醛缩二甲醇和S-甲基异硫脲硫酸盐经缩合和环化反应制得2-氨基咪唑硫酸盐(2);2经重氮化-Sandmeyer后与2-溴乙醇经取代反应制得2-(2-硝基-1H-咪唑)乙醇(4);在微波辐射下,4与乙二胺四乙酸二酐经酯化反应合成了新化合物——乙二胺四乙酸-α,ω-双[2-(2-硝基-1H-咪唑)]乙醇二酯,其结构经1H NMR,FT-IR,HR-MS及元素分析表征。     

3-氧代-4-（2,4,5-三氟苯基）丁腈的合成

以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料,经氯化和酰化反应得2-氰基-3-羟基-4-（2,4,5-三氟苯基）丁-2-烯酸乙酯（2）; 2经水解脱羧合成了3-氧代-4-（2,4,5-三氟苯基）丁腈,总收率61.5%,纯度97.6%,其结构经¹H NMR和MS（ESI）确证。     

1-(3,5-二甲基苯基)-1-[(1S,4S)-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-基]肼的合成工艺改进

以3,5-二甲基苯胺和2-莰酮为起始原料,在微波促进下,经缩合反应制得N-(3,5-二甲基苯基)-1-(1S,4S)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-亚胺(1);1经硼氢化钠还原后再与羟胺-O-磺酸经胺化反应合成了1-(3,5-二甲基苯基)-1-[(1S,4S)-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-基]肼,总收率70.4%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

(S)-(-)-5-对苄氧基苄基-2,4-噁唑烷二酮的合成

L-酪氨酸经O-苄基化和重氮化反应得到关键中间体--手性3-(对苄氧基苯基)-α-羟基丙酸(4); 4经酯化、氨化和环化反应合成了(S)-(-)-5-对苄氧基苄基-2,4-噁唑烷二酮,总收率10%, 95.4%e.e.,其结构经1H NMR和HR-MS表征.