在线离子交换分离流动注射光度法测定铅

提出流动注射在线离子交换分离光度法测定痕量铅的方法。在一定酸度条件下,试样流经D401螯合树脂分离除去某些共存离子,利用H3PO4洗脱交换在树脂上的Pb2+,然后在聚乙烯醇、阿拉伯胶存在下与KI生成PbI42-,并与乙基罗丹明B反应,生成紫红色缔合物,于590nm波长处测定吸光度。在选定的试验条件下,铅含量0～2.5μg·ml-1范围内符合比耳定律。RSD为1.4％。采样频率为40次·h-1,对废水样中痕量铅进行测定,结果满意。     

流动注射-分光光度法在线全自动测定正磷酸盐

通过将GB/T6913-2008分光光度法在线化,设计研制了正磷酸盐流动注射自动在线监测仪;优化了显色剂浓度、载流液浓度、采样环长度等实验参数,建立了水中正磷酸盐流动注射全自动在线分析方法,并考察了其实际使用效果.结果表明,当待测水样中PO34浓度在0～15.0 mg/L范围内时,吸光度和浓度呈良好的线性关系,检出限为...     

流动注射在线分离富集光度法测定铜

本文提出痕量铜的在线流动注射离子交换树脂分离富集的吸光光度测定方法，以显色液作为淋洗液，直接洗脱Ｄ４０１螯合树脂上富集的铜，与此同时显色剂与铜（Ⅱ）生成有色络合物，在６３２ｎｍ处测定铜。     

流动注射分光光度法测定茶叶中锗含量

有机锗具有提高人体免疫机能、降低血脂、抗癌及防癌、防衰老等多种功能。许多植物如人参、枸杞、茶叶、蘑菇中都含有有机锗 ,有些含锗食品国家已批准作为新资源性食品并引起人们的重视。锗的测定方法多采用原子吸收法[1 ] 和分光光度法[2～4] ,分光光度法具有显色速度快 ,水溶性好 ,灵敏度高等特点 ,但该法不能实现锗的快速自动检测。本文将流动注射与分光光度法联用 ,建立了一种流动注射分光光度法测定茶叶中有机锗含量的新方法。流动注射分析作为一种高效率的非色谱分离手段与多种仪器联用 ,显著提高了许多分析方法的选择性和灵敏度 ,该…     

流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅

本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5～100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%～102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。     

流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚

在盐酸介质中，利用对氨基苯磺酸-亚硝酸钠-苯酚的重氮化-偶合反应，联用流动注射溶液处理技术，对工业废水在线自动化分离和预浓集处理，实现了实际样品中酚的在线分离富集及测定。利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0．1—20mg/L；进样频率为36／h；检出限为O．02mg／L。该方法用于工业废水中痕量酚的测定，其测定结果与4-氨基安替比林比色法对照，经统计学处理，没有显著性差异。     

在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究

采用在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定了水中的阴离子表面活性剂.方法基于亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成的盐类(λ_(max)=650 nm),可被氯仿萃取,采用在线双微孔膜液液萃取相分离器,优化了流路参数、萃取模块的流路尺寸和微孔膜的孔径.方法的线性范围为25～1000 μg/L,线性相关系数r≥0.999;检出限为4.3 μg/L;不同浓度的相对标准偏差(n=7)为0.7%～6.0%;实际水样的加标回收率为96%～110%;样品测定频率为18样/h.利用本方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的阴离子表面活性剂,结果令人满意.     

流动注射-光度法测定地表水中挥发酚

以国家标准GB/T 7490-1987及国际标准ISO 6439-1990中所述的测定方法及相关技术要求为基础,提出了应用流动注射技术的FI-光度法测定地表水中挥发酚的自动注程.按此改进后的方法,一次测定可在30 min以内完成.挥发酚的质量浓度在0.10 mg·L-1以内与吸光度之间保持线性关系(r=1.000 0),方法的检出限为0.001 mg·L-1,通过分析两件工作标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于2%.对方法的回收率作了试验,所得结果在101.5%～106.0%之间.     

流动注射-分光光度法测定自来水中游离氯的研究

设计了游离氯流动注射自动在线检测仪,并研究了仪器的最佳测试条件.该仪器采用改进的N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)比色原理,通过流动注射进样技术,结合光电转化、数字信号处理及自动化控制技术,克服了DPD分光光度法中手工操作的缺陷,实现了样品分析的自动化.结果证明,此系统的试剂用量少、测定范围宽(0.05～6.00...     

沉积物中铝含量的流动注射分光光度法测定

本文根据自行设计的一套流动注射（ＦＩＡ）双光束分光光度计装置，研究了河底沉积物中微量铝测定的适宜条件，设备简单，操作容易。灵敏度较普通光度法提高近１倍，进样速率为８０－９０次／ｈ，相对标准偏差小于０．９％。     

Determination of Urea in Milk by Liquid Chromatography-Isotope Dilution Mass Spectrometry

A definitive method based on liquid chromatography isotope dilution mass spectrometry (LC-IDMS) has been developed for the determination of milk urea, an indicator of nutrition status for the lactating animals. The milk samples were treated twice by sequentially adding acetonitrile and chloroform to precipitate proteins and then were directly separated using normal phase liquid chromatography without chemical derivatization. After the matrix separation, exact matching IDMS was used for the determination of milk urea, with high accuracy, high precision, good linearity and low uncertainty. The recoveries obtained for the four spiked milk samples were 100.6–102.2%. The linear range of signal responses was 10–2000 mg · kg^?1 with a linearity coefficient of 0.9995. The intraday and interday precisions in terms with relative standard deviations (RSDs) were 0.17–0.38% and 0.28–0.40%, respectively. The uncertainties of the whole sample analysis process were estimated to be 0.83%, 0.60%, and 0.64% for three samples with concentrations of 151.28, 184.36, and 266.66 mg · kg^?1.     

流动注射分光光度法快速测定乳制品中的蛋白质含量

建立了快速测定乳制品中真蛋白质含量的交替合并带异步注入流动注射分光光度法.样品和试剂自动同时定量,分别同时被注入到超纯水和缓冲液中,以合并带中试样包裹试剂的方式进行汇合、反应,生成的蓝色络合物进入流通检测器,在595 nm下进行定量分析.得到的最佳测定条件为:反应试剂中考马斯亮蓝的浓度为150 mg/L,缓冲液中HCI...     

流动注射分析光度法同时测定镍和铁

建立了流动注射（ＦＩＡ）光度法同时测定镍和铁的新方法，以乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ＰＨ４．５０）作载液，溴化十六烷基三甲胺作增溶剂，记录５６０ｎｍ处Ｎｉ（Ⅱ）－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与Ｆｅ（Ⅱ）－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的峰值吸收之和７４６ｎｍ处Ｆｅ（Ⅱ）－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的吸不度测定了钠基合金中的镍和铁。两咱离子的定量线性范围分别为０．１０－１．２０ｍｇ／ｌＬ和０．２０－１．６０ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０２ｍｇ／Ｌ     

测定锗的二极管阵列检测-流动注射分光光度法

研究了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，锗与２，３，７－三羟基－９－小杨基荧光酮－６（ＳＡＦ）的显色反应，采用二极管阵列检测器，建立了检测微量锗的流动注射分光光度法。将该法应用于食品和中草药中锗的测定，取得了满意的结果。锗在０～３．０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，检出限为０．０１２ｍｇ／Ｌ，样品加标回收率为８１．０％～９８．５％，相对标准偏差小于８．４％。实验表明，该法灵敏、快速，准确度高、精密     

流动注射-分光光度法测定水中氰化物

使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。     

Determination of Mineral Elements in Milk Products by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry

The determination of mineral elements in milk products is of great importance since their excess or deficiency may affect human health. In this study, calcium, magnesium, potassium, sodium, phosphorus, and iron were determined in milk products from South Korea. The samples were wet-digested by microwave-assisted combustion using nitric acid and hydrogen peroxide, and analyzed by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry. The method was validated by sensitivity, linearity, precision, recovery checks, and the analysis of a milk powder certified reference material. The elemental concentrations were similar in the milk products. Calcium and potassium were the most abundant, followed by phosphorus, sodium, magnesium, and iron. All concentrations were comparable to previous values and were within the limits of recommended dietary allowances and tolerable upper levels.     

液相色谱-质谱联用测定乳及乳制品中29种性激素

建立了乳及乳制品中29种性激素的液相色谱串联质谱检测方法.试样经乙腈蛋白沉淀,乙酸乙酯再提取,HLB柱净化,Shield RP18和HSS T3色谱柱梯度分离,并以内标法计算结果,方法检出限为0.1～0.5 μg/kg;回收率在70％～120％之间;相对标准偏差在1％～20％之间.本方法重现性好,准确度高,且检测成本较低,适用于日常样品的检测.     

流动注射分光光度法测定矿物浸提液中的游离氰化物

在氢氧化钠介质中游离的氰化物与苦味酸钠反应生成玫瑰红酸钠，并进行升温改善反应条件。双流路系统与单流路相比，峰形规范、光滑，能有效消除鬼峰，优化了显色条件，工作波长为５１０ｎｍ。按生产工艺要求的线性范围为４．０￣４０．０ｍｍｏｌ／Ｌ。进样频率为１３０次／ｈ。已成功地用于矿物浸提液中游离氰化物的现场分析。