热解产物逸出行为研究中新型内标释放装置的建立及其应用

实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较。实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为。热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气。结果表明,在100~400℃范围内共发现13个热解产物,在280~300℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛;在300~320℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚。建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势。     

热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用

根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140～380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。     

热重-固相微萃取/气相色谱-质谱联用研究葡萄糖/天冬酰胺模拟体系非水相Maillard反应

利用热重-固相微萃取/气相色谱-质谱(TG-SPME/GC-Ms)联用对葡萄糖/天冬酰胺模拟体系非水相Maillard反应热学性质进行了研究,并分析了模拟体系46种热解逸出挥发性产物相对含量的动态变化情况.探讨了有效减少Maillard反应产物丙烯酰胺的方法.结果表明:葡萄糖/天冬酰胺模拟体系非水相Mail-lard反...     

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5 ℃/min的升温速率及400 mL/min的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。     

流动聚焦型微流控体系中的液滴的图案化排列和转变模式

流体在微流通道中形成剪切流场（低雷诺数）．不同于宏观体系,由于剪切力和表面张力的竞争作用,产生的液滴在微尺度下的微流通道中形成特殊的排列现象---周期性类似“晶格”排列现象．设计了新型流动聚焦型微流控芯片,分析研究在微流体系中液滴周期性图案化排列和转变机理性,液滴排列模式受两方面因素影响：水油两相的流速比值和微通道尺寸．当微通道宽度为250或300 μm时,液滴形成单层分散,双层和单层挤压排列．当微通道宽度为350 μm 时,液滴会形成单层分散到三层排列到双层挤压最后到单层挤压排列．当出口通道宽度增加到400 μm时,甚至出现了液滴四层排列的现象．同时研究了各个液滴排列模式的“转变点”.     

煤直接液化残渣及其萃取产物的热重分析

利用热天平考察了神华和胜利两种典型中国煤直接液化残渣及其萃取产物的失重曲线。实验表明,神华残渣和胜利残渣的轻质组分含量相近,其失重率也相近,但轻质组分组成不同使得失重过程并不一致 。升温速率增加,热解最大失重速率增加,最大失重速率温度升高。以残渣各组分失重曲线拟合得到的残渣失重曲线可近似表示残渣的失重曲线。动力学分析表明,由实验数据拟合的活化能和指前因子计算得到的失重曲线,与实际实验得到的失重曲线较为一致。液化残渣在低温区失重率很高,而且这部分失重产物可以通过溶剂萃取的方式得到。     

热重分析技术测定二苯并呋喃在活性炭上的吸附相平衡

以吸附动力学为基础,建立了热重分析技术测定难挥发性有机物吸附等温线的方法.通过热重分析实验测定了不同升温速率下二苯并呋喃从Norit RB1和Chemviton BPL活性炭上脱附速率曲线,及对应的脱附峰温度.运用所提出的方法,对二苯并呋喃在Norit RB1和ChemvironBPL活性炭上的Langmuir吸附等温线方程进行了估算.估算结果与静态吸附实验测定结果相比,误差不超过10%.     

聚苯乙烯-丙烯酸丁酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层对低级芳烃化合物的萃取效果进行了比较。     

聚苯乙烯-丙烯酸丁酯固相微萃取新型吸附质的研究与应用

实验以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同。采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 -丙烯酸丁酯共聚物 ) ,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验 ,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与PDMS涂层对低级芳烃化合物萃取量进行了比较 ,反映了苯乙烯 丙烯酸丁酯聚合物涂层的特点。     

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂

建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20 μL十二醇为萃取溶剂,400 μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,5 μm）结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数（r²）均大于0.99;基质加标回收率为68.3%~127.5%,相对标准偏差为0.9%~15.2%,方法的检出限为0.001~0.090 μg/L,定量限为0.003~0.300 μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。     

麻浆卷烟纸热裂解产物的气相色谱/质谱分析

采用热失重(TG)和裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了麻浆卷烟纸的热裂解行为.在He气气氛围中,将麻浆卷烟纸分别在400、500、600、700、800和900℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析.结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量.麻浆卷烟纸可裂解出1-甲基-1,3-环戊二烯、2-甲基呋喃、2,3-二氢香豆酮、苯和甲苯等156种产物.低温下,裂解产物主要为烯类、呋喃类和酮类化合物;随着裂解温度的增加,烯、酮类的含量下降,苯及其衍生物和稠环芳烃的含量逐渐增加.可通过降低卷烟燃烧温度来降低卷烟纸裂解产生的有害成分含量.如果单纯考虑麻浆卷烟纸的影响,卷烟的最佳燃烧温度应控制在500℃左右.     

快速测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析方法

通过对连续流动分析仪进样杯的改进,设计了去除彩色卷烟纸和接装纸中色素的快速固相萃取方法,该法无需转移样品,大大简化了样品前处理过程,具有操作简便、灵敏度高、检测速度快、检测自动化等优点。据此建立了测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析法,方法检出限为0.85 μg/L,定量下限为2.5 μg/L;在3个加标水平下,方法回收率为88.5%~97.3%;日内相对标准偏差和日间相对标准偏差均小于4.0%。采用烟草行业标准方法对分析结果进行验证,测定结果和标准方法无显著差异。所建立的方法可满足彩色卷烟纸和接装纸中六价铬快速测定的需求。     

Chemical Upcycling of Waste Plastics to High Value-Added Products via Pyrolysis: Current Trends,Future Perspectives,and Techno-Feasibility Analysis

Chemical upcycling of waste plastics into high-value-added products is one of the most effective, cost-efficient, and environmentally beneficial solutions. Many studies have been published over the past few years on the topic of recycling plastics into usable materials through a process called catalytic pyrolysis. There is a significant research gap that must be bridged in order to use catalytic pyrolysis of waste plastics to produce high-value products. This review focuses on the enhanced catalytic pyrolysis of waste plastics to produce jet fuel, diesel oil, lubricants, aromatic compounds, syngas, and other gases. Moreover, the reaction mechanism, a brief and critical comparison of different catalytic pyrolysis studies, as well as the techno-feasibility analysis of waste plastic pyrolysis and the proposed catalytic plastic pyrolysis setup for commercialization is also covered.     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析中的应用

本文综述了近5年来固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用技术在环境分析中的应用进展.具体介绍了它在多环芳烃、苯系物、酚类化合物、农药、杂环化合物以及其他有机挥发物分析中的应用.引用文献158篇.     

毛细管电泳技术在单细胞分析中的应用进展

本文对毛细管电泳技术的主要原理、特点及其在单细胞分析中的应用作了综述，并展望了这一领域的未来发展。     

固相微萃取-衍生化技术及其在环境和生物分析中的应用

固相微萃取(SPME)是近年发展起来的一种无溶剂、简单快速的样品预处理方法。SPME同衍生化技术结合是拓展SPME方法的一个重要方向。对固相微革取与衍生化方法结合在环境及生物样品中极性分析和金屑有机化合物上的应用及进展进行了评述，又对SPME衍生化反应的方式和条件进行了讨论。     

Single solid phase extraction method for the simultaneous analysis of polar and non-polar pesticides in urine samples by gas chromatography and ultra high pressure liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry

A new multiresidue method has been developed and validated for the simultaneous extraction of more than two hundred pesticides, including non-polar and polar pesticides (carbamates, organochlorine, organophosphorous, pyrethroids, herbicides and insecticides) in urine at trace levels by gas and ultra high pressure liquid chromatography coupled to ion trap and triple quadrupole mass spectrometry, respectively (GC-IT-MS/MS, UHPLC-QqQ-MS/MS). Non-polar and polar pesticides were simultaneously extracted from urine samples by a simple and fast solid phase extraction (SPE) procedure using C₁₈ cartridges as sorbent, and dichloromethane as elution solvent. Recovery was in the range of 60-120%. Precision values expressed as relative standard deviation (RSD) were lower than 25%. Identification and confirmation of the compounds were performed by the use of retention time windows, comparison of spectra (GC-amenable compounds) or the estimation of the ion ratio (LC-amenable compounds). For GC-amenable pesticides, limits of detection (LODs) ranged from 0.001 to 0.436 μg L⁻¹ and limits of quantification (LOQs) from 0.003 to 1.452 μg L⁻¹. For LC-amenable pesticides, LODs ranged from 0.003 to 1.048 μg L⁻¹ and LOQs ranged from 0.011 to 3.494 μg L⁻¹. Finally, the optimized method was applied to the analysis of fourteen real samples of infants from agricultural population. Some pesticides such as methoxyfenozide, tebufenozide, piperonyl butoxide and propoxur were found at concentrations ranged from 1.61 to 24.4 μg L⁻¹, whereas methiocarb sulfoxide was detected at trace levels in two samples.     

对甲苯磺酸三甲胺固定相的研究及其分析应用

采用汞塞动态法涂柱,以对甲苯磺酸三甲胺作为固定液制备了石英毛细管色谱柱,固定液量为9.0%(m/V),柱尺寸为30 m×0.32 mm i.d.。对该柱的性能进行了考察。实验结果表明,这种色谱固定相对于极性有机化合物如醇类物质、有机羧酸、酚类物质等有良好的分离能力,且出峰快,时间短,峰形窄而对称。     

离线2D-LC-MS系统的建立及其用于人肝蛋白质组学的研究

在蛋白质组学研究中,近年来提出的多维色谱-质谱联用技术有望成为继2D-PAGE-MS技术之后又一项重要的高通量技术平台,Yates,Davis,Wagner和Hancock等报道了二维强阳离子交换色谱-反相色谱-质谱(SCX-RPLC-MS)的在线联用分析系统,在该系统中,各维色谱的分离条件相互制约,只能从整体上加以平衡。