含锶钡锆钛酸铅陶瓷(PZT)中游离氧化锆的分光光度测定

在合成PZT陶瓷的过程中,常需测定游离氧化锆,以控制、改进合成工艺条件。一般用容量法测PZT陶瓷中的游离氧化锆,此法宜测0.2%以上的氧化锆,目前由于生产工艺的改进,游离氧化锆的含量大多低于此数量级,为此,本文制订一个适用于该材料中微量锆的分析方法。我们针对PZT陶瓷样品经稀酸处理后的残渣都是难熔的金属氧化物的特点,所以采     

锆钛酸镧铅结构象和缺陷

锆钛酸镧铅(简称 PLZT)是一种十分重要的铁电材料.利用 PLZT 透明陶瓷的场致相变,还有可能在图象存贮和显示中得到应用.目前,在利用 La/Zr/Ti 比为7.9/70/30或8/65/35的 PLZT 透明陶瓷制作平面显示器、散射光开关和电光图象存贮器等方面开展了不少工作.PLZT 透明陶瓷的基本组成是锆钛酸铅掺 La 改性,形成(Pb,La)(Zr,Tj)O_3四元系固溶体.化学式倾向于:Pb_(1-x),La_x(Zr_(1-y),Ti_y)_(1-x/4)O_3.其中,La 的浓度 x 可在2～30％之间改变,而 Zr 与 Ti 的相互比例可连续变化.为了提高 PLZT 性能,人们往往通过改变这一比例加以实现.然而,我们的计算结果指出,这一比例的改变将使晶格能发生变化.我们用高分辨电子显微镜在晶格水平上对配比为8/65/35和7.9/70/30的 PLZT 进行了观察,发现配方7.9/70/30有更多的缺陷.计算表明,这可能是由于7.9/70/30的晶格能比8/65/35相对较低造成的.     

聚合物对锆钛酸铅纳米晶须形貌的影响

本工作以(C₄H₉O)₄Ti、Pb(NO₃)₂和ZrOCl₂·8H₂O为主要原料，采用改进的水热方法合成了锆钛酸铅(PZT)纳米晶须，并考察了聚合物对锆钛酸铅晶体形貌的影响。结果表明，聚合物对于控制晶体的取向生长起着关键性作用。另外还初步探讨了不同浓度以及不同聚合物对晶体形貌的影响机理，认为聚合物起着覆盖和螯合的作用，进而影响晶体的取向生长趋势，形成纳米线。     

X射线荧光分析锆钛酸铅压电陶瓷—用Delta系数法校正元素间吸收-增强效应

本文在扩充的Rasberry-Heinrich校正方程的基础上,采用Delta系数法对元素间的吸收-增强效应进行数学校正,结合硼砂-硼酸锂制样技术,给出了锆钛酸铅压电陶瓷的X射线荧光分析法.分析未知试样时,只需一只参考标样,且其适用范围较广.同时本方法对相互作用系数准确性的依赖程度也较小.由自编程序用计算机计算相互作用系数和试样组分.当试样组分为PbO64%,ZrO₂25%,TiO₂7%,La₂O₃4%时,本方法的绝对标准偏差分别为0.12%,0.08%,0.04%和0.04%.     

中药与铅(2)

宫道华选用枸杞子、益智仁、煅牡蛎、牛磺酸组成智子颗粒剂,对162名血铅浓度高于0.966μmol/L(2oμg/dL)的7～12岁的儿童进行调查观察,6c名给药组与60名对照组分别服用智子颗粒剂与杞菊地黄丸各一个月,结果给药组血铅浓度降低0.633μmol/L(13.1μg/dL),而对照组仅降低0.149μmol/L(3.1μg/dL),给药组血红蛋白和     

中药与铅(1)

许多中药具有驱铅功能。孙爱贞用醋酸铅建立铅中毒动物模型,以EDTA作对照,观察了解毒健脾中药的疗效。用125mg/kg醋酸铅混于相当于每日进食量1/3的饮料里,于空腹条件下喂饲2周后,模型组大鼠血铅升高,血δ-ALAD活性下降,FEP、尿δ-ALA明显高于对照组。EDTA组在大鼠给铅2周后腹腔注射5g/L EDTA-2Na,     

N_(1923)萃取锆性质的研究及其应用

本实验研究了酸性介质中N_(1923)对锆的萃取行为,测定了萃合物中胺与金属离子锆的组成比为2:1,并拟定了应用于测定矿样中锆的方法。     

3,5-diBr-PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度法研究与应用

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,用3,5-diBr-PADAP作锆显色剂的胶束增溶分光光度法。在pH1.0～2.0的HCl介质中,配合物吸光度最大且稳定,最大吸收值在610nm处。Zr(Ⅳ)与试剂形成1:2的配合物,摩尔吸光系数为1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),zr(Ⅳ)量在0～30μg/25mL范围内遵守比尔定律。采用钽试剂一苯苹取分离法,适合于钽铌矿中微量锆的测定。     

铅(Ⅱ)-DBONBF-CTMAB吸光光度法测定铅

邻硝基苯基荧光酮属于三羟基荧光酮显色剂,已用于多种元素的光度分析[1]。本文对其衍生物4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONBF)与铅(Ⅱ)的反应进行了研究。试验表明,该反应的灵敏度较高(ε可达1.6×105L·mol-1·cm-1),体系的选择性与稳定性较好,可用于工业废水中铅的测定。1　试验部分1.1　试剂与仪器铅标准溶液:1.0g·L-1,10μg·ml-1DBONBF乙醇溶液(AR级):0.4g·L-1CTMAB溶液:2g·L-1NH3 NH4Cl缓冲溶液:pH9.6721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)1.2　试验方法于25ml容量瓶中加入含10μg铅的标准溶液,再依次加入DBONBF乙…     

醇盐水解法制备钛酸铅微粉的机理研究

采用ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＩＲ等手段研究了醇盐水解法制备的钛酸铅微粉的晶化行为，并用化学分析方法对微粉中可溶铅含量做了研究。结果表明，未昌化微粉中Ｐｂ以无定形ＰｂＴｉＯ３和无定形ＰｂＯ两种形式存在，当热处理温度达到晶化温度区间（４３０￣４７０℃）时，无定形ＰｂＴｉＯ３向结晶型ＰｂＴｉＯ３的转化和无定形ＰｂＯ与ＴｉＯ２间的反应同时发生。     

硫掺杂钛酸(盐)纳米管的表征与可见光光催化活性

以二硫化钛为钛源和硫源,通过与NaOH水热反应成功制备了硫掺杂钛酸(盐)纳米管。 采用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)和X光微区分析等手段对所制备的硫掺杂钛酸(盐)纳米管的结构、形貌、硫掺杂状态和掺杂量进行了表征,并以可见光光催化氧化乙醇反应为探针,采用原位气相色谱技术研究了硫掺杂钛酸纳米管的可见光光催化活性;结果表明,S原子以S2-形式取代了钛酸纳米管骨架中O原子的位置, 有效实现了硫掺杂;硫掺杂钛酸(盐)纳米管壁厚平均尺寸为2.9 nm,管径平均尺寸为9.7 nm。 可见光光催化氧化乙醇反应结果表明,掺硫钛酸纳米管在极低的掺硫量条件下,表现出比未掺杂的二氧化钛纳米管具有更高的可见光光催化活性。     

火焰原子吸收法测定空气与废气中的铅(铅尘和铅烟)

采用火焰原子吸收法监测空气与废气中气溶胶样品的铅尘和铅烟 ,依照有关部门已制订的一批统一 (或推荐 )的监测方法资料 ,通过自身一系列的方法适用性检验 ,经外场的采样效率试验直至实验室内的空白值、酸度及样品基体干扰影响和消除的尝试 ,加以改变仪器工作条件比对和回收试验等 ,使实测样品获得了满意结果。铅的方法检出限为 0 0 5 μg/mL/ 1 %吸收 ,测定下限为 0 1 5 μg/mL ,线性范围 0 5～ 1 0 0 μg/mL ,测定范围 :0 0 5～ 5 0mg/m3 ,当采样体积为 5 0m3 ,取 1 / 2张滤膜 (直径 8～ 1 0cm)进行铅尘测定时气溶胶中铅的最低检出浓度为 2× 1 0 - 4mg/m3 ,采样效率为 98% ,样品回收率为 92 3%。     

铅(Ⅱ)印迹聚合物制备及其对铅(Ⅱ)的选择性吸附研究

以Pb2+为模板离子,顺丁烯二酸(MA)为功能单体,苯乙烯(St)为骨架单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备了Pb2+印迹聚合物(IIP);用UV,FTIR,SEM对聚合物进行了表征,用火焰原子吸收光谱分析了IIP对Pb2+的选择性吸附;结果表明,聚合过程中发生了印迹作用,在室温下,溶液pH为5.4,吸附时间为60 min时,IIP对Pb2+的饱和吸附量可达到50.5 mg/g,吸附率达到90%;与相应非印迹聚合物(NIP)相比,IIP对Pb2+的吸附量增大并具有选择性,Pb2+与电荷相同及离子半径相近的Cd2+,Mn2+,Ni2+共存时,相对选择性系数分别为4.53,15.7,6.16;以HNO3(1+32)溶液作为解吸剂进行洗脱,解吸率可达99%;聚合物可作为吸附剂应用于环境水样中痕量Pb2+的分离富集。     

陶瓷先驱体含锆聚硅烷的电化学合成与表征

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷、氯丙烯、环戊二烯和四氯化锆为单体合成出含锆聚硅烷,通过FTIR,UV,NMR,XRD等表征了其结构.测定了产物的各元素含量和双键含量,以及分子量和分子量分布,并对产物进行了交联固化和高温裂解实验.结果表明,含锆聚硅烷双键保留率为10.8%,锆含量为4.11%.含锆聚硅烷能溶于常见的溶剂...     

聚锆碳硅烷陶瓷先驱体的制备与表征

为了提高SiC陶瓷纤维的综合性能,利用聚二甲基硅烷(PDMS)热解制得的液相产物聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮锆(Zr(AcAc)4)反应,制备了含锆SiC陶瓷纤维的先驱体聚锆碳硅烷(PZCS).选用液相PSCS作为反应原料,可使锆元素在先驱体中分布更加均匀,并能防止Zr(AcAc)4在反应过程中升华.实验合成的PZCS化学式为SiC1.94HxO0.066Zr0.0104,数均分子量Mn=200~400,再成型性良好.反应机理研究表明,反应过程中存在PSCS裂解重排反应,Si—H键在反应中显示出很高的活性,PZCS分子量的增加是PSCS形成的Si—H键与Zr(AcAc)4的配位基发生交联反应的结果.利用PZCS制备的Si—Zr—C—O陶瓷纤维平均强度2.6GPa,平均直径11μm,性能优异.     

稀土改性钛酸铅微粉的水热合成及其性能研究

用水热法合成了几种稀土（Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ）和锰掺杂改性的钛酸铅（ＰｂＴｉＯ３，简称ＰＴ）陶瓷微粉，研究了掺Ｌａ和Ｍｎ的ＰＴ固溶体的四方（铁电）相与立方（顺电）相之间的相变，掺杂Ｌａ（ｘ（Ｌａ）＝０．０４）和Ｍｎ（ｙ（Ｍｎ）＝０．０１）的ＰＴ固溶体的居里温度大约为４００℃，测定了稀土掺杂量（ｘ＝０．０４～０．０８）与其压电性能之间的关系，随Ｌａ掺杂量的增加，ＰＴ固溶体的ｄ３３增大，ｇ３３     

超微粒子钛酸铅高温相变的X射线衍射分析

用Ｘ射线衍射仪及其原位高温装置对钛酸铅超微粒子在高温下的铁电相变点进行了测定，并计算了在高温下它的晶胞参数。结果表明：随着温度逐渐升高，钛酸铅晶粒逐步长大，同时它的晶体结构由四方体逐渐向立方体转变，相变点与晶粒尺寸的大小有关，在一定范围内，晶粒尺寸越小相变点越低。当晶粒大小为９８８ｎｍ时，相变点为４９０℃，而当晶粒大小为６１３ｎｍ时，相变点降低为４７５℃。点阵类型为简单立方体，晶胞参数ａ＝ｂ＝ｃ＝０３９６５ｎｍ，空间群为Ｐｍ３ｍ，一个钛酸铅分子占有一个晶胞（Ｚ＝ｌ）。     

Ca改性钛酸铅纳米晶的制备及结构研究

用溶胶-凝胶工艺制备了Pb_1-xCa_xTiO₃(0≤x≤0.3)纳米晶,在不同焙烧条件下研究其粉体晶相结构的变化.研究结果表明,升温速度和焙烧温度对纳米粉的晶相、晶胞参数和晶粒尺寸有显著影响.讨论了晶胞参数、四方畸变度和晶胞体积与Ca含量的关系.     

纳米晶钛酸铅表面态对介电性能的影响

将醋酸铅、钛酸四丁酯和硬脂酸在熔融状态下混合均匀后置于冷水浴中，使其凝固成凝胶，经不同温度焙烧，制成纳米晶PbTiO3.用X射线衍射光谱、红外光谱对产物进行表征.采用X射线光电子能谱和表面光电压谱对纳米晶PbTiO3表面状态分析,发现材料表面的不完整性主要是由氧空位造成.暴露在粒子表面的主要是金属离子.随着晶粒尺寸的减小，材料表面氧空位缺陷浓度增加，表面光伏效应增强，谱带变宽.纳米晶PbTiO3材料的表面状态对其极化性质有着重要的影响，使其静态介电常数远大于常规材料的静态介电常数.