水热法制备ZnS∶Cu,Al纳米X射线发光粉及其光谱特性

采用水热法低温(200 ℃)处理12 h直接制备ZnS∶Cu, Al纳米晶, 并探讨其光致(PL)和X射线激发(XEL)光谱特性及后续退火处理的影响. XRD和TEM分析表明, 水热法直接制备的ZnS∶Cu, Al粒径约为15 nm, 尺寸分布窄, 分散性好, 具有纯立方相的球形结构. 其PL和XEL光谱均为宽带谱, n(Cu)/n(Zn)=3×10^-4和n(Cu)/n(Al)= 0.5时PL和XEL光谱强度最大, XEL峰值在470 nm处. 在此条件下, 水热处理3 h直接合成的纳米晶在氩气保护下于800 ℃退火1 h后样品的XEL发光进一步增强. XEL光谱强度约是退火前样品的8倍, 此时峰值波长在520 nm, 团聚形成径为200～500 nm的类球形六方相结构. 发光强度增强, 但粒径很小, 对提高成像系统分辨率非常有意义. 通过比较样品的XEL和PL光谱, 讨论了XEL和PL光谱的发光机理和激发机制及退火对其特性的影响.     

C(膜)/Si(SiO2)(纳米微粒)/C(膜) 的光致发光性质研究

用直流辉光溅射法结合真空镀膜法制备出了一种"多层三明治结构"的光致发光材料-C(膜)/Si(SiO2)(纳米微粒)/C(膜)夹层膜,然后分别在400、650和750℃退火1 h.在波长为250 nm的紫外光激发下,刚制备出来未经退火处理的样品具有一个在398nm(3.12 eV)处的紫光宽带PL1峰.在650℃退火后,又出现了一个在360nm(3.44eV)附近的PL2峰.PL1和PL2峰形状和峰位与退火温度和激发波长无关,但强度却与退火温度和激发波长密切相关.结合形态结构分析可知,紫光PL1峰可用量子限制-发光中心(QC-LCs)模型进行解释:即光激发发生在8iO2微粒内部,而光发射源于SiO2与Si界面上的缺陷中心.紫外荧光PL2峰则源自SiC内部的电子-空穴复合发光.     

均匀沉淀法制备单分散纳米ZnS及发光性能

采用均匀沉淀法,乙酸锌和硫代乙酰胺(TAA)分别提供Zn源和S源,无水乙醇为分散介质,十八胺(ODA)为分散剂,成功制备了小于50nm的单分散ZnS纳米颗粒,并就反应温度、分散剂浓度、溶液浓度和陈化时间对ZnS纳米颗粒粒径的影响进行系统研究。用SEM、激光纳米粒度仪、XRD、PL、EL对样品进行了表征,结果表明:维持一定的分散剂和溶液浓度于0℃陈化24h,样品粒径最小且结晶度佳,干燥和退火后的发光样品在275nm的紫外光激发下发射出490nm左右的蓝绿光,在2kV(样品厚度1mm)激励下发射出520nm的绿光。     

掺铒GaN薄膜光致发光的研究

采用傅立叶变换红外光谱（FT－IR）研究了掺铒GaN薄膜光致发光特性，光致发光谱（PL）的测量结果表明：选用退火时间长的电阻加热退火护退火，有利于薄膜中晶格损伤的恢复，MOCVD，MBF两种方法制备的GaN薄膜，注入铒，退火后的PL谱形状基本一样，薄膜中O，C的含量越大，可能导致1539nm处的PL强度越强，不同衬底对掺铒GaN薄膜的红外光致发光影响很大，在Si衬底上外延生长的GaN样品峰值在1539nm处的PL积分强度只有Al2O3(0001)衬底上外延生长GaN样品的30％，MBE生长的GaN/Al2O3样品，注入铒，退火后，当测量温度从15K变化到300K时，样品发光的温度猝灭是30％。     

ZnS纳米球的水热法制备及其光催化性能研究

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,以乙酸锌为锌源,硫脲(NH₂)₂CS为硫源,使用水热法通过改变反应时间,成功制备了不同粒径的ZnS球状颗粒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱,高分辨透射电子显微镜(HRTEM))、紫外可见分光光谱和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、光学性质进行了分析.通过对不同粒径的ZnS纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解的催化活性进行了评估.实验结果表明:在表面活性剂CTAB的作用下,随着反应时间的增加,生成的ZnS晶核生长成纳米颗粒,然后ZnS纳米颗粒将进一步发生团聚从而形成平均粒径超过500nm的ZnS纳米球,但制备的ZnS产物的晶体结构均为立方纤锌矿结构.随着ZnS粒径的增加,样品的紫外吸收峰从418nm逐渐蓝移到362nm,而PL发射峰位的峰强随着粒径的增大而增强.光催化结果显示,反应12h制备的ZnS纳米球的光催化性能最佳.     

ZnS∶Cu纳米微粒的光致发光特性

采用水热法合成ZnS∶Cu纳米粉体，研究了Cu物质的量分数在0～2%范围变化时对ZnS纳米粉体光致发光特性的影响。室温下，用310 nm的波长的光激发发光体，在荧光发射图谱(PLE)中同时观察到了5个发射峰，其中398、423、445～458 nm处的发光属于蓝色发光光谱的分裂，488、530 nm处则为绿色发光光谱的分裂，微量杂质铜的掺入在ZnS晶体中产生新的能级是导致光谱分裂的主要原因。初步探讨了不同发射波长的发射机理。通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的相结构和形貌进行了表征，结果表明，产物均为立方相结构，粒径大小约为10 nm。紫外可见吸收(UV-Vis)光谱中，吸收峰出现在320 nm附近，由于量子尺寸效应出现了明显的蓝移现象。     

ZnS纳米球的水热法制备及其光催化性能研究

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,以乙酸锌为锌源,硫脲(NH2)2CS为硫源,使用水热法通过改变反应时间,成功制备了不同粒径的ZnS球状颗粒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱,高分辨透射电子显微镜(HRTEM))、紫外可见分光光谱和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、光学性质进行了分析。通过对不同粒径的ZnS纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解的催化活性进行了评估。实验结果表明:在表面活性剂CTAB的作用下,随着反应时间的增加,生成的ZnS晶核生长成纳米颗粒,然后ZnS纳米颗粒将进一步发生团聚从而形成平均粒径超过500nm的ZnS纳米球,但制备的ZnS产物的晶体结构均为立方纤锌矿结构。随着ZnS粒径的增加,样品的紫外吸收峰从418nm逐渐蓝移到362nm,而PL发射峰位的峰强随着粒径的增大而增强。光催化结果显示,反应12h制备的ZnS纳米球的光催化性能最佳。     

TiO_2薄膜晶相转换的光谱分析

采用溶胶-凝胶法在石英玻璃衬底上用旋涂法制备了TiO2薄膜样品,对样品在800-1100℃范围内进行退火处理,并对样品进行了拉曼光谱、透射光谱和荧光发光(PL)光谱测试.拉曼谱测试表明,随退火温度的升高,样品由锐钛矿相经锐钛矿与金红石的混相最终变为金红石相.透射谱测试表明,样品的吸收带边随着样品的相转换而发生红移.在总的趋势上,样品的折射率n随相转换而升高,厚度d和带隙Eg随相转换而降低.荧光发光光谱测试表明,在557-570nm和794-812nm范围内出现了两个发光光谱带.随着相转换,557-570nm范围内的发光光谱强度由强到无,而794-812nm范围内的发光光谱强度由弱到强.     

凝胶硅铝比对合成MCM-22,UTM-1和Kenyaite的影响

 以白碳黑为硅源,偏铝酸钠为铝源,六亚甲基亚胺(HMI)为结构导向剂,采用动态水热法合成了MCM-22,UTM-1和kenyaite,并考察了硅铝比对产物晶相的影响. 结果表明, 配料硅铝比是影响产物晶相的重要因素. n(SiO2)/n(Al2O3)=30～50时,晶化产物为MCM-22; n(SiO2)/n(Al2O3)=71～190时,晶化产物为MCM-22与kenyaite的混合物,且随着硅铝比的增大,MCM-22的含量逐渐减少而kenyaite的含量逐渐增加; n(SiO2)/n(Al2O3)=228～609时,晶化产物为八元环结构的UTM-1; 不含铝源时,晶化产物为kenyaite. 就合成MCM-22和UTM-1而言,凝胶中的铝是必不可少的. 上述几种晶化产物均呈片状,可以通过扫描电镜加以区分.     

微波辅助合成发光可调ZnS∶Cu纳米晶

以巯基丙酸(MPA)为稳定剂, 利用微波辐射加热方法制备了水溶性的Cu掺杂的ZnS纳米晶. 通过改变微波条件, 可以在460～572 nm之间实现对ZnS∶Cu纳米晶发射峰位的连续调控. 通过XRD、 UV-Vis、荧光及荧光衰减对ZnS∶Cu纳米晶的结构和发光性质进行了详细探索, 并利用时间分辨荧光光谱对其发光机理进行了初步研究.