Colorimetrische Mikrobestimmung von Magnesium mit Azovanblau

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Das Atomgewicht des Germaniums

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Colorimetrische Bestimmung des Eisens

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Colorimetrische Bestimmung des Aluminiumgehaltes von Magnesiumlegierungen

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Die Oxydoreduktionsreaktionen des Germaniums an der Quecksilbertropfelektrode

Zusammenfassung Die Reduktionsvorgänge bzw. Oxydationsvorgänge des zweiwertigen Germaniums zum Metall bzw. zur Germaniumsäure imph-Bereich 0 bis 6 wurden untersucht. Es handelt sich in allen Fällen um nicht reversible Prozesse, teils weil das Germanium kein Amalgam bildet, teils wegen des gleichzeitigen Vorhandenseins vieler verschiedener Ionenformen. Reduktion und Oxydation werden beiph > 1 von der Acidität in gewohnter Weise beeinflußt, weil — wie wir annehmen — das Germanium-II-Ion unter diesen Umständen als basisches Ion vorliegt. Beiph <0,5 ist die Acidität ohne Einfluß auf das Halbwellenpotential des Reduktionsvorganges. Darin ist eine Bestätigung für die Anwesenheit von in stark saurer Lösung beständigen GeCl ₃ ^- -Ionen zu erblicken.

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Summary A study was made of the redox reactions of bivalent germanium leading to the metal or to germanic acid in theph range 0–6. All cases dealt with irreversible reactions, partly because germanium does not form an amalgam, and partly because of the simultaneous presence of many different ionic forms. Atph > 1, the reduction and oxidation are affected in the usual way by the acidity, because — as we assume — the germanium(II) ion is present under these conditions as a basic ion. Atph < 0.5, the acidity is without influence on the half wave potential of the reduction process. This may be viewed as a confirmation of the presence of the stable GeCl ₃ ^- ions in strong acid solution.

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Résumé On a expérimenté les processus de réduction et d'oxydation du germanium bivalent en métal ou en acide germanique dans le domaine deph de 0 à 6. Il ne s'agit pas de processus réversibles dans tous les cas parce que le germanium ne donne pas d'amalgame et à cause de la présence simultanée de différentes formes ioniques variées. La réduction et l'oxydation sont influencées pourph > 1, comme d'usage, par l'acidité car, comme nous le supposons, dans ces conditions, l'ion Germanium bivalent se trouve à l'état d'ion basique. Pourph < 0,5, l'acidité est sans influence sur le potentiel de demi-palier et sur le processus de réduction. Il faut supposer en solution fortement acide la présence d'ion GeCl ₃ ^- instable.

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Mit 3 Abbildungen.     

Photometrische Mikrobestimmung des Silbers

Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren zur photometrischen Bestimmung kleinster Silbermengen (25) beschrieben. Der Methode liegt die bekannte Reaktion des Silbers mit Chromatsalzen zugrunde, die unter bestimmten kolloidchemischen Voraussetzungen (Mischen einer alkoholischen Silbernitratlösung mit einer wäßrigen Chromatlösung) statt zur Ausfällung von unlöslichem Silberchromat zu einer kolloidalen, feindispersen Farblösung führt. Unter optimalen Reaktionsbedingungen, die in der vorstehenden Arbeit genau ermittelt wurden, gehorcht diese Farbreaktion demLambert-Beerschen Gesetz und läßt sich kolorimetrisch bzw. photometrisch quantitativ innerhalb kleiner Fehlergrenzen auswerten.

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Summary A new process for the photometric determination of very small amounts (25) of silver is described. The method used is based on the well-known reaction of silver salts with chromates, which, under suitable conditions favouring the production of colloids (e. g. mixing of an alcoholic solution of silver nitrate with an aqueous solution of a chromate) do not give a precipitate of insoluble silver chromate but yield a coloured colloidal solution. Under optimum conditions of reaction, which have been accurately worked out and are cited in the paper, this colour reaction obeys theLambert-Beer law, and may be utilised for colorimetric or photometr icquantitative determinations, the errors involved being small.

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Résumé On décrit une nouvelle méthode pour la détermination photométrique des quantités très petites d'argent (25). La méthode base sur la réaction bien connue d'argent avec des chromates, qui conduit, sous des certaines suppositions (combinaison d'une solution d'azotate d'argent alcoolique avec une solution aqueuse de chromate), à une solution colorée colloïdale d'une dispersion ténue au lieu de la précipitation du chromate d'argent insoluble. Cette réaction colorante obéit à la loi deLambert-Beer, supposé des conditions optimes de la réaction, qu'on a déterminées précisement au travail précédent, et l'on peut élaborer colorimétrique ou photométrique entre des limites d'erreur assez petites.

     

Halbquantitative papierchromatographische Bestimmung des Germaniums mit Phenylfluoron

Zusammenfassung Unter Anlehnung an die bereits früher ausgearbeitete papierchromatographische Methode zum Nachweis des Germaniums mit Phenylfluoron wird ein halb quantitatives Verfahren angegeben, das auf der planimetrischen Auszählung der Fleckengröße des Germaniums beruht. Die Ergebnisse der Trennungen des Germaniums von den wichtigsten Elementen der 2. und 3. analytischen Gruppe zeigten im Durchschnitt eine Genauigkeit von ± 6%.

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Summary Pursuant to the paper chromatographic method previously described for the detection of germanium with phenylfluorone, a semi-quantitative procedure is given, which is based on the planimetric measurement of the size of the flecks of the germanium. The results of the separations of the germanium from the most important elements of the 2nd and 3rd analytical groups gave a mean accuracy of ± 6%.

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Résumé Pour suivant l'étude de la méthode chromatographique sur papier déjà décrite pour la détection du germanium par la phénylfluorone, on a mis au point une méthode semi-quantitative basée sur la mesure planimétrique des taches du germanium. Les résultats de la séparation du germanium des éléments les plus importants de la 2^e et 3^e groupe analytique donnent une précision moyenne de ± 6%.

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Herrn Prof. Dr.F. Hecht sei für die Anregung zu dieser Arbeit der beste Dank ausgesprochen.     

Die Bestimmung des Germaniums in hochprozentigen Materialien

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung des Germaniums in Produkten höherer Konzentration eignet sich ein maßanalytisches Verfahren, das auf der Titration von Mannitogermaniumsäure mit Lauge beruht.Das zu untersuchende Material wird alkalisch oxydierend aufgeschlossen, das Germanium wird dann aus stark salzsaurer Lösung mit Tetrachlorkohlenstoff extrahiert, nach Rückextraktion mit Wasser wird Mannit zugesetzt und die entstandene Mannitogermaniumsäure mit Lauge potentiometrisch titriert. Das Verfahren gibt genaue Resultate.     

Photometrische Bestimmung des Germaniums nach papierchromatographischer Abtrennung

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung kleiner Mengen von Germanium wurde eine papierchromatographische Methode ausgearbeitet. Sie beruht auf der Verschiedenheit desR _f -Wertes des Germaniums von dem der meisten übrigen Elemente bei Anwendung des Lösungsmittelgemisches n-Butanol10%ige Salpetersäure. Das Germanium wird sodann mit Wasser in einer geeigneten Vorrichtung eluiert und colorimetrisch mit Phenylfluoron bestimmt. Diese Methode wurde mit Erfolg auf eine Zinkblende, deren Germaniumgehalt auf Grund der radioaktiven Messung^4,7 0,037% Germanium betrug, angewandt, wobei im Mittel 0,033% Germanium gefunden wurden. Für wismuthältige Minerale ist diese Methode nicht anwendbar, da die Versuche ergaben, daß das Wismutsulfid sich ebenfalls in Ammoniak teilweise löst und daher vom Germanium nicht quantitativ getrennt werden kann.

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Summary A paper chromatographic method for the quantitative determination of germanium has been developed. It is based on the difference of theR _f value of germanium as opposed to that of most other elements when a mixture ofn-butanol and 10% nitric acid is used as solvent. The germanium is then eluted with water in an appropriate device and determined colorimetrically with phenylfluorone. The method was successfully employed on a zinc blende, whose germanium content, as shown by radioactive measurement, was 0.037% Ge. The mean found value was 0.033%. The method cannot be used with minerals containing bismuth since trials showed that the bismuth sulfide likewise dissolves partly in ammonia and accordingly cannot be quantitatively separated from germanium.

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Résumé On a mis au point une méthode chromatographique sur papier pour le dosage de petites quantités de germanium. Elle repose sur la différence deR _f entre le germanium et les éléments les plus courants; on emploie comme solvant l'acide nitrique à 10% dans le n-butanol. Le germanium est élué par l'eau suivant un procédé approprié, puis dosé colorimétriquement par le « phénylfluoron». La méthode a été utilisée avec succès sur une blende dont la teneur en germanium déduite de mesures de radio-activité était de 0,037%; on a trouvé une moyenne de 0,033%. La méthode est inutilisable pour les composés contenant du bismuth car l'expérience a montré que le sulfure de bismuth se dissout lui aussi légèrement dans l'ammoniaque et ne peut donc pas être séparé quantitativement du germanium.

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Herrn Prof.F. Hecht danken wit die Anregung zu dieser Arbeit bestens.     

Massenspektrometrische Untersuchungen an Oxidhalogeniden des zweiwertigen Germaniums

Mass Spectrometric Investigations of the Oxidehalides of Divalent Germanium Mass spectrometric investigations have shown the existence of gaseous oxidehalides of divalent germanium Ge₂OX₂ (X = F, Cl, Br) in the vapor phase above a solid Ge_s/GeO_2,s (1:1 Moles) + NaX_s (excess). The heats of formation of these compounds have been determined.     

Die volumetrische Mikrobestimmung des Sauerstoffes

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Mikrobestimmung des Eisens mittels Katalyse

Zusammenfassung Eisen katalysiert die Farbreaktion zwischen Wasserstoffperoxyd und Variaminblau. Diese Wirkung läßt sich für die Bestimmung des Eisens verwerten. Mißt man die Reaktionszeit, bis der Zeiger des Galvanometers eines Einzellenphotometers einen bestimmten Skalenteilstrich erreicht, bei einer Probe ohne Eisenzusatz, dann in Anwesenheit einer bekannten und schließlich der zu bestimmenden Eisenmenge, so kann man aus den drei Reaktionszeiten die gesuchte Eisenmenge berechnen. Noch 2·10^–9g Eisen/ml können auf diese Art bestimmt werden.

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Summary Iron catalyzes the reaction between hydrogen peroxide and Variamine blue. This action can be utilized for the determination of iron. If the reaction time is measured, with a sample to which no iron has been added, until the needle of the galvanometer of a one-cell photometer has reached a given scale division, and then, in the presence of a known amount of iron, and finally of the amount of iron to be determined, it is possible to calculate the sought amount of iron from the three reaction times. As little as 2·10^–9g iron/ml can be determined in this way.

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Résumé Le fer catalyse la réaction colorée du perhydrol sur le bleu de variamine. Cette réaction est utilisable pour le dosage du fer. Si l'on mesure le temps de réaction qui s'écoule jusqu'à ce que l'indicateur du galvanomètre d'un photomètre à une cellule atteigne un trait déterminé de l'échelle pour une prise d'essai ne contenant pas de fer, puis pour une prise d'essai contenant une quantité connue de fer et enfin pour une prise d'essai contenant la quantité de fer à déterminer il est possible de calculer cette dernière à partir de ces trois temps de réaction. De cette façon, il est encore possible de déterminer: 2·10^–9g de fer/ml.

     

Die acidimetrische Mikrobestimmung des Schwefels

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Colorimetrische Bestimmung des Tantals in Gegenwart von Niob

Zusammenfassung Die durchgeführten Untersuchungen zeigen, daß von den Flavonderivaten Quercetin, 3 OTQ und 5 OTQ die beiden ersten in salzsauren Lösungen einer bestimmten. Konzentration mit Tantal, dagegen nicht mit Niob reagieren. Auf Grund dieser Peststellungen wird eine colorimetrische Bestimmungsmethode des Tantals in Gegenwart von Niob vorgeschlagen, die die Bestimmung des Tantals bis zum Verhältnis 1 Ta: 5Nb zuläßt.     

Zur Mikrobestimmung des Kupfers im Serum

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