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纳米氧化铝微柱富集-等离子体发射光谱法测定植物中痕量稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc^3 、Y^3 和La^3 的吸附性能,并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明:在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5moL/L盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc^3 、Y^3 和La^3 的检出限分别为0.16、0.19和0.39μg/L;相对标准偏差(RSD)分别为2.7%、3.2%和1.6%(n=9,C=0.5mg/L)。方法应用于植物标样中痕量Sc、Y和La的测定,其测定值与标样值吻合很好。 相似文献
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采用交流伏安法、电化学阻抗谱(EIS)和Mott-Schottky 分析技术研究了无锡钢电镀液中氟离子电化学行为. 结果表明, 在氧化还原过程中氟离子抑制铬离子化学状态转变, 降低铅合金和铅氧化物阳极的氧化电流密度, 改变铅合金和铅氧化物阳极的氧化还原历程. EIS 结果表明电场作用下溶液中铬氧离子团发生聚合, 在铅合金阳极表面形成感抗现象. 含氟溶液中铬氧离子团在阳极表面的感抗现象消失, 溶液导电性提高. Mott-Schottky 曲线显示氟离子提高阳极材料的载流子密度, 铅合金阳极和铅氧化物阳极均为n 型半导体. 相似文献
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钇离子在氟化物体系中的电化学还原 总被引:1,自引:0,他引:1
用循环伏安法和卷积伏安法研究钇离子在LiF-NaF-YF_3熔融盐中的阴极还原过程。结果表明,在实验条件下钇离子的电化学反应为一步还原,阴极过程受扩散控制,产物钇与铂形成合金。 相似文献
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应用线性扫描伏安法和循环伏安法研究氟罗沙星在玻碳电极上的电化学行为。在含有铜离子的pH 6.5的0.10mol.L-1磷酸盐缓冲溶液中,铜离子在玻碳电极上分别于-0.136V和-0.728V处形成两个还原峰,加入氟罗沙星后铜离子的还原峰电位不变但峰电流均降低。在优化的试验条件下,于-0.136V处的峰电流降低值Δip与氟罗沙星浓度在6.40×10-7~1.5×10-4 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为2.10×10-7 mol.L-1。方法用于氟罗沙星片剂中氟罗沙星含量的测定,回收率在96.8%~103.5%之间。 相似文献
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钇离子在氯化物熔盐中的电化学还原 总被引:1,自引:1,他引:1
利用循环伏安法、计时电位法和卷积伏安法研究了钇离子在LiCl-KCl熔盐体系中,钼电极上的阴极过程。结果表明,钇离子的电化学还原反应是简单的一步反应,阴极过程在较低扫描速度下接近于可逆过程,且受扩散控制。阴极产物为固态钇。 相似文献
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在电化学领域,由于离子液体有较宽的电化学窗口、高的电导率而吸引着众多的研究者。伏安法常被用于测定离子液体的电化学行为,但一般都是采用金属丝或者不常用的氧化还原物质作参比电极,如I^-/I3^-[8]副和Li^+/Li^[9],而这些参比并不常用于传统的有机溶剂中,与在传统的有机溶剂中测得的结果不具有可比性,为了克服这个问题,IUPAC推荐的一些电势标准物质作为电势测定标准。本文采用玻碳圆盘电极测定了二茂铁(Fc)在离子液体1-甲基3-丁基咪唑铃盐BMIMBF4中的伏安行为,实验表明,在GC电极上还原过程表现为可逆单电子氧化还原过程,其可逆性良好,可将二茂铁应用于离子液体MBIMBF4中作为准参比系统。 相似文献
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首先通过两步法,以甲基咪唑、氯代正丁烷和六氟磷酸钾为原料合成了基础液1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF_6),然后向基础液中加入氯化铜,研究了铜电沉积的电化学行为.采用循环伏安测试法研究了二价铜离子在该体系中的氧化还原电化学历程,并分析了其动力学参数及可逆性.采用计时电流测试法研究了该体系中铜的形核生长机制.使用扫描电子显微镜[SEM(配置能谱仪,EDS)]及X射线衍射仪(XRD)对该体系中沉积层的生长形貌及成分进行了分析.结果表明,铜在该体系中的氧化还原为非可逆过程,其中第一还原阶段为可逆过程,第二阶段的第三步为不可逆过程,其对应的扩散系数为3.743×10~(-6)cm~2/s;该体系中铜的电结晶机理为受扩散控制的三维瞬时形核生长;铜沉积层在形核后堆积长大呈花斑状,形成铜单质沉积层. 相似文献
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采用循环伏安法(CV)和现场光谱电化学方法从分子水平上研究了对苯醌(BQ)在4种离子液体中铂电极上的电化学氧化还原过程.基于在298.15~343.15 K温度范围内对苯醌的伏安曲线,获得了不同温度下对苯醌的扩散系数(D),进而求得其扩散活化能(Ea).利用现场红外光谱电化学循环伏吸及导数循环伏吸法同时跟踪电化学过程中反应物、中间体及产物随时间(电位)的变化.光谱电化学结果表明,苯醌在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)中与在乙腈中类似,先生成苯醌阴离子自由基,随后进一步还原为二价阴离子. 相似文献
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采用改进的柠檬酸法合成了Sc掺杂的锰酸锶镧(LSM)材料(LSMS), 即La0.8Sr0.2Mn1-xScxO3±δ (简写为LSMSx, x=0, 0.02, 0.05和0.1)复合氧化物. 采用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)及电化学方法分别对合成材料的结构、还原行为及以LSMSx-YSZ(即LSMSx与8%Y2O3掺杂的ZrO2复合物)为阴极的中温固体氧化物燃料电池的性能进行了表征. XRD结果表明,在焙烧温度900 ℃、 Sc掺杂量较低(x<0.1)时LSMS材料能形成纯钙钛矿结构,随着掺杂量和焙烧温度提高, LSMS发生了不同程度的Sc2O3偏析现象. H2-TPR结果表明,焙烧温度对材料还原峰的形状和温度影响较大. 由于Sc的掺杂以及Sc2O3的析出在样品结构中引入了结构缺陷,提高了LSMS中Mn4+和氧空位的浓度,加快了体相氧的迁移,改善了材料的还原性. 但是随着Sc含量和焙烧温度提高, Sc掺杂对样品的还原活性改善不明显,这是由于Sc2O3偏析量增加引起的. 电化学方法表征结果表明, LSMSx-YSZ复合阴极电池性能受Sc掺杂量、操作温度及阴极焙烧温度的影响. 在本研究的掺杂范围内, Sc的掺杂显著提高了LSM基阴极低温操作的性能. 这主要是由于Sc掺杂LSMS-YSZ复合阴极中氧空位的数目增加,导致阴极对氧还原反应的电化学活性提高,改善了LSM基阴极由于氧空位不足引起低温下极化损失严重的问题. 相似文献
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应用线性循环伏安(CV)法研究了氧在几种有机电解液体系中的电化学还原过程.实验表明,氧在四丁基六氟磷酸铵(TBAPF6)/乙腈(MeCN)或TBAPF6/丙烯碳酸酯(PC)电解液中,均首先发生1电子还原生成O2-的过程,但电位回扫还原过程的可逆性却表现出很大差异:在乙腈溶液中反应可逆性较好,CV曲线表现出一对可逆的氧化还原峰,而在丙烯碳酸酯为溶剂的电解液中,氧还原过程可逆性差,不仅初始氧还原电流显著减小,而且表征O2-氧化的电流峰几乎消失.此外,电解质盐对氧还原过程也具有很大影响,在六氟磷酸锂(LiPF6)/乙腈电解液中,氧的还原可逆性较差. 相似文献
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采用循环伏安法研究了酸性介质中碘离子在铂电极上不同电位区间, 不同酸度下的电化学反应行为. 结果表明, 当极化电位较低(小于0.6 V(vs Hg/Hg2SO4))时, 碘离子在铂电极上发生2I--2e→I2电氧化反应, 反应产物通过I2+I-=I-3被进一步溶解, 整个反应属于E-C(electrochemical-chemical)模式. 电氧化过程中可以形成碘膜, 其也可以被碘离子溶解. 当极化电位升高至0.6 V(vs Hg/Hg2SO4)或以上时, 碘离子会直接电氧化为高价态碘化合物, I-+3H2O→IO-3+6H++6e, 而析出的碘膜并不发生再氧化反应; 在电化学还原过程中, 出现了两个还原峰, 分别对应于I2、I-3的还原反应; 在无碘膜时, 碘离子电氧化过程受溶液中碘离子的液相扩散步骤控制; 碘膜形成后, 主要受碘膜中碘离子的固相扩散控制; 酸度对于碘离子的电化学氧化过程有很大的影响, 其线性极化曲线的起峰电位及电流峰值电位均随酸浓度升高而负移. 相似文献
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