Potentiometric determination of chloride and bromide in airborne dust

Summary A simple, rapid and reproducible potentiometric titration method for determination of both bromide and chloride in airborne dust is described. The use of a precise microburette and a differentiating recorder allows good resolution of the two species determined. The method can be easily applied for routine environmental control analysis.

---

Zusammenfassung Die Anwendung eines einfachen, schnellen und reproduzierbaren potentiometrischen Verfahrens zur Bestimmung von Bromiden und Chloriden in Stauben wurde beschrieben. Der Einsatz einer Motorkolbenbürette für die relativpotentiometrische Titration und die Verwendung eines Differentiators erlauben eine exakte Bestimmung des Titrationsendpunktes und ermöglichen so das gute Auflösungsvermögen des Verfahrens. Die Methode wurde routinemäßig in der Umweltanalytik eingesetzt.

---

---

On leave from Faculty of Chemistry, University of Sofia, Sofia, Bulgaria.     

Quantitative chemical microdetermination of beryllium with chrome azurol by the ring-oven technique

Summary A method for determination of beryllium in minerals and rocks is described. Because of the toxicity of beryllium the method is designed for determination of 1–10 ng of Be. The sample is fused with sodium carbonate and sodium tetraborate. Interfering metals are masked with EDTA. Be is determined by the Weisz ring-oven method with Chrome Azurol. The relative error is 10%.

---

Quantitative Mikrobestimmung von Beryllium mit Chromazurol auf dem Ringofen

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung des Berylliums in Mineralien und Gesteinen wurde beschrieben. Wegen der Giftigkeit des Berylliums wurde die Methode für die Bestimmung von nur 1–10 ng Be ausgearbeitet. Die Probe wird mit Natriumcarbonat und Natriumtetraborat geschmolzen. Die Maskierung mit EDTA beseitigt die Störungen seitens fast aller anderen Metalle. Die Bestimmung wird am Weisz-Ringofen mit Chrom-Azurol durchgeführt. Der relative Fehler ist 10%.

---

---

Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Photometrische Normierung von Flavonoid-O- und -C-Glykosiden

Zusammenfassung In Erweiterung der bekannten Bestimmung der Flavonol-O-Glykoside wird eine einfache photometrische Methode zur quantitativen Erfassung auch der Flavon-O- und Flavon-C-Glykoside in Drogen beschrieben. Die Bestimmung der O-Glykoside erfolgt über Umsetzung mit Aluminiumchlorid, die Bestimmung der C-Glykoside über Umsetzung mit Borsäure-Oxalsäure. Zur Berechnung wird für die Flavon-O- und auch C-Derivate die Messung bei 405 nm und der Bezug auf Apigenin vorgeschlagen.

---

Photometric normalization of flavonoid-O- and C-glycosides

Summary In addition to the known determination of flavonol-O-glycosides in drugs, a simple photometric method is described for flavone-O- and flavone-C-glycosides, too. The determination of the O-glycosides is performed by treatment with aluminum chloride, that of the C-glycosides by treatment with boric acid-oxalic acid. For the normalization of flavone-O- and also flavone-C-glycosides the measurement of the absorbance at 405 nm and the calculation as apigenine is suggested.

---

---

Meinem vorbildlichen Kollegen Prof. Dr. Dr. h. c. Egon Stahl in Verehrung zu seinem 60. Geburtstag gewidmet     

Bestimmung des organisch gebundenen Kohlenstoffs im Meerwasser mit einem neuen Ger?t zur Analyse sehr kleiner Mengen CO2

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs im Meerwasser wird beschrieben. Die Probe wird dabei mit Dichromat-Schwefelsäure erhitzt und das freigesetzte Kohlendioxid konduktometrisch erfaßt. Eine Bestimmung dauert etwa 20 min. Für eine Analyse werden 5 ml Seewasser benötigt.

---

Summary A new procedure is described for the determination of total carbon in sea water. The sample is heated with dichromate-sulphuric acid and the carbon dioxide liberated is determined by conductometry. A single analysis requires about 20 min and a sea water quantity of 5 ml.

---

---

Diese Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt. Ihr sei an dieser Stelle herzlichst gedankt.     

The indirect spectrophotometric determination of sulphate with 2-aminoperimidine hydrochloride

Summary A method is described for the indirect determination of sulphate after precipitation of 2-aminoperimidine sulphate. Beer's law is obeyed over the range 0–30 ppm. Interferences have been investigated. The application of the method to rainwater is discussed.

---

Zusammenfassung Ein Verfahren zur indirekten Bestimmung von Sulfat nach Fällung als 2-Aminoperimidinsulfat wurde beschrieben. Zwischen null und 30 ppm ist das Beersche Gesetz erfüllt. In Betracht kommende Störungen wurden geprüft. Die Anwendung der Methode auf Regenwasser wurde erörtert.

     

Gas chromatographic analysis of estrogens. II

Summary A simple method is described for the introduction of samples to a gas Chromatograph by means of a septumless port. The reproducibility and accuracy of the method have been shown by the analysis of ng quantities of estrone, estradiol, and estriol as the heptafluorobutyrates with an electron capture detector.

---

Zusammenfassung Die Einbringung von Proben in einen Gaschromatographen durch einen membranlosen Einspritzblock wurde beschrieben. Die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der so erhaltenen Ergebnisse wurde durch die Bestimmung von Nanogrammengen Östron, Östradiol und Östriol als Heptafluorobutyrate mit einem Elektroneneinfangdetektor erwiesen.

     

Bestimmung von Natrium-dodecylbenzolsulfonat

Zusammenfassung Die Methode von Wickbold zur Bestimmung von Alkylarylsulfonaten wurde vereinfacht. Systematische Fehler und die Streuungen der alten und der neuen Methode wurden ermittelt.

---

Determination of sodium dodecylbenzenesulphonate

The method of Wickbold for the determination of alkylaryl sulphonates is simplified. Accuracy and precision of both the old and the new method are determined.

---

---

Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.

---

Wir danken der Fa. Henkel u. Cie., Düsseldorf, für überlassung des Natriumtetrapropylenbenzolsulfonats.     

The rapid spectrophotometric determination of vanadium in tool steel with l-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalene N-Oxide

Summary An extractive-spectrophotometric method for the determination of vanadium in tool steel is described. The only sample pretreatment required is dissolution. An average vanadium value of 2.06% was obtained on a standard sample compared to the recommended value of 2.06%.

---

Eine rasche spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin in Werkzeugstahl mit 1-[(6-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalin-N-oxid

Zusammenfassung Eine extraktions-spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Vanadin in Werkzeugstahl wurde beschrieben. Die einzige Vorbehandlung der Probe besteht in deren Auflösung. Der durchschnittlich gefundene Vanadingehalt in einer Standardprobe betrug 2,06% und stimmte mit dem angegebenen Vanadingehalt genau überein.

     

Formation of a 3-phenyl-4-hydroxy-6-chloropyridazine derivative for GC with ECD- and MS-detection and its application to trace analysis

Summary A capillary GC/MS method for the determination of residues of Pyridate-a new herbicide-and its main metabolite, is given. The method is applicable to maize and rape matrices. Because of the rather unusual method of derivative-formation the development of this method is outlined. The detection limit of the method is better than 10 ng/g.

---

Herstellung eines 3-Phenyl-4-hydroxy-6-chlorpyridazin-Derivats zur gas-chromatographischen Trennung und zur nachfolgenden Spurenbestimmung mit ECD und MS

Zusammenfassung Eine Kapillar-GC/MS-Methode zur Bestimmung von Rückständen von Pyridate-einem neuen Herbicid-sowie dessen Hauptmetaboliten wird beschrieben. Die Methode ist auf Mais- und Rapsmatrices anwendbar. Aufgrund der ungewöhnlichen Derivatisierung wird die Entwicklung dieser Methode dargestellt. Die Nachweisgrenze ist besser als 10 ng/g.

---

---

Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Bestimmung von Radiocerisotopen in bestrahlten Kernbrennstoffen

Zusammenfassung Eine Methode zur Abtrennung vpn Cer aus Spaltprodukten wurde beschrieben. Ihre chemischen Grundlagen wurden diskutiert und systematische Bestimmungen der Dekontaminationsfaktoren für einige Spaltelemente bei der Abtrennung von Cer durch Extraktion mit Methylisobutylketon und durch Oxalatfällung durchgeführt. Die Methode wurde überprüft durch die Abtrennung von Spaltcer aus bestrahltem Uranoxid.

---

Summary A method for the separation of cerium from fission products is described. The chemical principles of this method are discussed. Decontamination from a number of fission elements have been determined for two separation steps, solvent extraction with methylisobutyl ketone and precipitation of cerium(III)-oxalate. The method was tested by separating fission cerium from an irradiated sample of uranium oxide.

---

---

Fräulein Ch. Krückeberg danke ich für die Hilfe bei den Experimenten.     

Photometrische Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch

Zusammenfassung Es wird eine neue, sehr empfindliche optische Methode zur Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch beschrieben.

---

Summary A new, very sensitive, optical method is described for the determination of nicotine and pyridine in tobacco smoke.

---

---

Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Direct determination of cadmium in placenta. Comparison with a destruction atomic absorption spectrometric method

Summary A comparison of performance characteristics of a destruction ETA-AAS method and the solid sampling ETA-AAS method experienced in analyzing cadmium in placenta is described. The accuracy of both methods is good; the precision of the destruction method was better. It was concluded that the direct method was preferable for the determination of cadmium in placenta and other tissues as it has a higher speed of analysis and is less sensitive to contamination. Problems with both methods are mentioned and homogenization of samples is shortly described.

---

Direkte Bestimmung von Cadmium in Placenta. Vergleich mit einer AAS-Methode mit Aufschluß

Zusammenfassung Die Leistungsfähigkeit einer ETA-AAS-Methode mit Aufschluß wird verglichen mit derjenigen einer Feststoff-ETA-AAS-Methode. Die Richtigkeit beider Verfahren ist gut, während die Präzision bei der Methode mit Aufschluß besser ist. Es wurde der Schluß gezogen, daß die direkte Methode zur Cadmiumbestimmung in Placenta und anderen Geweben vorzuziehen ist, da sie eine größere Analysengeschwindigkeit bietet und geringere Störanfälligkeit gegenüber Verunreinigungen aufweist. Probleme, die bei beiden Verfahren auftauchen, werden aufgezeigt. Die Homogenisierung der Probe wird kurz beschrieben.

---

---

Lecture given at the colloquium on the Analysis of Solids by AAS, Wetzlar, October 8–10, 1984

---

These investigations were supported in part by the Netherlands Technology Foundation (STW).     

Neues Verfahren zur Ermittlung st?chiometrischer Faktoren von Komplexverbindungen

Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur Bestimmung der Zusammensetzung von ein- oder mehrkernigen Komplexen beliebiger Stabilität wird beschrieben. Die stöchiometrischen Koeffizienten werden durch Iteration aus dem Ausdruck des Massenwirkungsgesetzes ermittelt. Als Anwendungsbeispiel der Methode wird die Zusammensetzung von Zirkonium- und Hafniumsulfoxinaten angeführt.

---

New method for the investigation of stoichiometric factors of complexes

Summary A new method to investigate the composition of mono- or polynuclear complexes with any stability constants is described. The stoichiometric factors are determined by iteration of the term of the law of mass action. The compositions of zirconium- and hafnium sulfoxinates are reported as an example for the application of the method.

---

---

Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeiten.     

Flammenspektrophotometrischer Insecticidnachweis mit einem Filterflammenphotometer

Zusammenfassung Die in einer vorangegangenen Arbeit beschriebene Methode zur Bestimmung von chlorhaltigen Insecticiden in Extrakten aus tierischen und menschlichen Nahrungsmitteln wird durch folgende Maßnahmen wesentlich vereinfacht: a) Statt eines Spektralphotometers für den flammenspektrophotometrischen Nachweis wird ein einfaches Filterflammenphotometer verwandt. b) Das vorangegangene Extraktionsverfahren wird durch Weglassen eines Extraktionsschrittes wesentlich vereinfacht. Die Nachweisgrenzen der Methode und die Wiederauffindungsraten werden durch dieses Vorgehen sogar verbessert.

---

Flame -spectrophotometric determination of pesticides with a filter-photometer

In a preceding paper a flamespectrophotometric method for the analysis of chlorinated pecticides in extracts of animal and human food-stuffs was described. Now this method was simplified by using a flame photometer with filters instead of a photometer with monochromators and by omission of one extraction step. In spite of these simplifications the detection limits are improved and a better recovery is obtained.

---

---

Die Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützt.     

Surface tensions of non-ideal surfactant mixtures

Summary A method is described for calculating the surface tensions of solutions containing binary mixtures of surfactants which exhibit non-ideal surface mixing behaviour. The method, which utilizes a regular solution model for suface and micellar mixing, has been used to predict the surface tension concentration curves for a mixture of ionic and nonionic surfactants.

---

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Berechnung der Oberflächenspannung von Lösungen, die binäre Mischungen von Tensiden enthalten, welche ein nichtideales Oberflächenmischungsverhalten aufweisen. Die Methode, die ein Modell für reguläre Lösungen von oberflächlichen und mizellaren Mischungen benutzt, wurde verwendet zur Vorhersage der Oberflächenspannungs-Konzentrations-Kurven für eine Mischung, bestehend aus ionischen und nichtionischen Tensiden.

---

---

With 1 figure     

An indirect flame emission spectrometry method for the determination of traces of sulphur. I

Summary An accurate and simple indirect method of flame emission spectrometric determination of small quantities of elemental sulphur is described. The method is based on the reduction of elemental sulphur by means of sodium borohydride and oxidation of the resulting boron-sulphur compounds to sulphate by means of hydrogen peroxide. The determinations can be carried out in the presence of methanol, acetone, dimethylformamide, toluene and benzene. The detection limit of the reported method is 1 ppm of sulphur.

---

Indirekte etnissionsspektroskopische Bestimmungsmethode für Spuren elementaren Schwefels. I.

Zusammenfassung Eine genaue und einfache, indirekte, emissionsspektroskopische Methode zur Bestimmung geringer Mengen elementaren Schwefels wurde ausgearbeitet. Sie besteht in der Reduktion des elementaren Schwefels mit Hilfe von Natriumborhydrid und in der Oxydation der entstehenden Bor-Schwefel-Verbindung zu Sulfat mit Hilfe von Wasserstoffperoxid. Die Analyse wurde in Methanol, Aceton, Dimethylformamid, Toluol und Benzol durchgeführt. Die Erfassungsgrenze beträgt 1 ppm Schwefel.

---

---

Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Integrale Langzeitmethode zur Bestimmung von Stickstoffoxid-Immissionen

Zusammenfassung Die aktuelle Diskussion über die Ursachen des Waldsterbens macht eine Immissionskontrolle großer Gebiete in bezug auf Stickstoffoxide notwendig. Es wird eine neue Summationsmethode auf der Basis einer Ker zenmethode zur Bestimmung zweiwöchentlicher bis monatlicher Stickstoffoxidbelastungen beschrieben. Dabei wird der Atmosphäre ein mit Diphenylamin imprägniertes Papier ausgesetzt; die in der Luft vorhandenen Stickstoffoxide reagieren mit dem Amin zu Nitrosamin, dessen Konzentration im Labor bestimmt wird. Mit dieser Methode gewonnene Werte korrelieren sehr gut mit jenen, die mit apparativen Methoden (wie Chemiluminescenz) gewonnen wurden.

---

Summation method for monitoring nitrogen oxide immissions

Summary As an result of the discussion about the reason of forest damage, monitoring of nitrogen oxide immissions is necessary. A method is described which allows to determine atmospheric nitrogen oxide levels of large areas monthly or twice a month. The paper candle method was used for a reaction where exposed diphenylamine reacts with the nitrogen oxides to diphenylnitrosamine, which could be easily determined in the laboratory. It was found that this candle method correlates very well with measurements by more sophisticated procedures, such as chemiluminescence.

---

---

Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionen analytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

---

Für die Unterstützung dieser Arbeit danken wir J. Stubenrauch, R. Sommer und E. Nadschläger vom Amt der OÖ-Landesregierung. D. Klockow danken wir für eine fruchtbare Diskussion, dem Jubiläumsfond der Österreichischen Nationalbank für die Anschaffung eines Photometers.