石墨炉原子吸收法测定贵金属：（四） 岩石矿物中超痕量钯铂的测定

本文提出了用0.5ml N-正辛基苯胺-间二甲苯萃取岩石矿物中超痕量钯铂的石墨炉原子吸收分析方法。对萃取钯铂的条件、其它离子的干扰情况以及在HGA-500型石墨炉中测定钯铂的最佳条件进行了研究。样品用盐酸过氧化氢分解后,溶液进行萃取,有机相直接测定。大量的其它离子不干扰测定。方法的绝对灵敏度釲为5.5pg/1%吸收、铂为40pg/1%吸收,可检测0.0001g/t的钯及0.0005g/t的铂。对含钯0.002g/t 0.006g/t铂矿样重复溶解样品测定11次,其相对标准偏差分别为钯4.9%、铂5.6%。     

小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金

文章报道了用小试金富集ICP AES法同时测定试样中的铂、钯和金 ,将 1 0～ 2 0g试样中的铂、钯、金富集在毫克量的银合粒中 ,制成溶液后用ICP AES法同时测定铂、钯和金。该方法的检出限 (μg·mL-1 )Pt,Pd ,Au分别为 0 0 1 ,0 0 0 5 ,0 0 1 ,相对标准偏差 (RSD ,n =1 0 )分别为 0 1 % ,0 1 2 % ,0 0 9% ,标准回收率均在 97%以上。生产实践表明 ,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法 ,已被我们应用于测定样品中的铂 ,钯和金     

聚酰胺分离富集发射光谱法同时测定金、铂和钯

聚酰胺树脂在稀盐酸或王水介质中对金、铂和钯有极强的吸附能力 ,吸附速度快、吸附容量大 ,在选择的色层条件下 ,普通金属不吸附 ,可用于分离富集各类矿物中微量贵金属。吸附后的树脂灰化 ,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂 ,直接压样于杯形的石墨电极中 ,锆作内标线 ,发射光谱法同时测定金、铂和钯 ,据此建立了简便、快速和准确测定金、铂和钯的新方法。对测定条件、干扰因素进行了研究。锆内标线选择为 310 .7nm,金、铂和钯的分析线分别为 312 .3nm、30 6 .5 nm和 311.4 nm,线性范围分别为 0— 0 .2 0 %、0—0 .4 0 %和 0— 0 .2 0 % ,检出限分别 0 .0 1%、0 .0 0 3%和 0 .0 0 3%。用于样品的测定获得令人满意的结果。     

氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)作为贵金属新的萃取剂——Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂和钯

本文介绍了高选择性的湿法富集与高灵敏度的无火焰原子吸收相结合测定微量金、铂和钯的新方法。实验证明,在0.1—4mol/1 HCl介质中,Zeph与[PtCl_6]~(2-)、[PdCl_4]~(2-)、[AuCl_4]~- 形成的三元络合物能被C_2H_4Cl_2定量萃取。从而能使0.x微克的金、铂、钯与大量铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接测定,若要转为水相测定,只须在水浴上加热将有机溶剂赶尽,Zeph无须破坏。     

泡塑富集发射光谱法连测化探样品中超痕量金、铂、钯

为实现化探方法直接寻找贵金属金、铂、钯。需要一种操作简便、检出限低、对设备无特殊要求的分析方法。本文研究了泡塑富集发射光谱法连测化样品超痕量金、铂钯的方法。方法用于贵州省二级标准样的测定,结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钙、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量杂质元素。试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10—320μg/g,回收率在94.9%—107%之间,相对标准偏差在3.3%—8.7%之间(n=6)。     

固相萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

制备了附载有五硫代-15-冠-5(PT15C5)的反相微孔树脂固相萃取柱,并研究了其对钯的固相萃取,含钯样品以0.1mol/L的盐酸介质过柱,样品溶液中的钯可定量吸附在小柱上,富集完后用0.5mol/L的硫脲洗脱小柱上富集的钯,可实现钯的高倍数富集和干扰离子的分离。洗脱液中的钯可用火焰原子吸收光谱法测定,钯浓度在0.1—3.0μg/mL内与吸光度成良好的线性关系;方法用于环境水样中钯的实际测定,相对标准偏差在3.2%—4.1%之间,加标回收率在87.8%—104.7%之间,结果令人满意。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意.     

ICP-MS测定碳酸锂中微量元素

用ICP-MS测定碳酸锂中微量杂质元素的基本条件,确定了合适的样品处理、分解方法,研究了元素间的干扰.方法检出限K0.020μg/g,Na o.025μg/g,Ca0.009μg/g,Mg 0.010μg/g,SO2-4 0.050μg/g;加标回收率在94.0%-102.0%,测定精密度RSD 0.5%-2.1%,方...     

高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯

三正辛胺负载泡塑对贵金属有极强的吸附能力。本文通过对三正辛胺负载泡塑对金、铂、钯吸附性能的研究，以及NO3^-和Fe^3 离子干扰的消除，拟定了金、铂、钯的快速、简便、富集系数高的三正辛胺负载泡塑分离法，一次摄谱的测定范围（10g样品）为：Au0.1-5000ng/g；Pt0.2-5000ng/g；Pd0.1-1000ng/g。