化学分离－质谱法定量分析高纯Dy_2O_3中稀土杂质

以Ｐ_（５０７）萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ为淋洗液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土与基体Ｄｙ的分离法，以及火花源质谱法的测定条件。可分析９９．９９９９％超高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，测定限０．００１～０．１×１０－６，误差３０％。     

ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道了ＩＣＰＭＳ直接测定高纯（９９．９９９％～９９．９９９９％）氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ＩＣＰＭＳ测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明：用Ｃｓ作内标，可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在０．ｘ～０．０ｘμｇ／Ｌ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。     

尿中痕量碲测定的萃取-氢化物发生原子荧光光谱法

建立了萃取－断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中碲的分析方法。研究了仪器工作条件和试剂对碲原子荧光强度的影响、最佳条件的选择、碲在二乙基二硫代氨基甲酸盐（ＤＤＴＣ）－ＣＣＬ４体系中的萃取行为及碲（Ⅳ）的还原;探讨了共存离子对碲测定的干扰及消除方法。方法检出限（３σ）Ｏ ０．２１ＵＧ／Ｌ,相对标准偏差为１．２４％,回收率为９２％～９９％。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化镥中14个痕量稀土杂质

本文报道了用感耦等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镥中１４个稀土杂质的方法。镥基体对测定元素无谱线干扰，但对测定信号产生显著抑制作用。加入内标后有效地补偿了这种基体抑制效应，方法检出限为０．００５～０．０３ｎｇ／ｍＬ。样品加标为０．０１μｇ时，回收率为９０％～１０３％。精密度（ＲＳＤ）为１．４％～４．２％。方法简单，不需分离富集，样品消耗量少（１０ｍｇ）。１４个稀土元素的总测定下限（１０）可达０．５８μｇ／ｇ可直接测定纯度为９９．９％～９９．９９９９％的氧化镥中稀土杂质。     

2—乙基己基膦酸单（2—乙基己基）酯萃淋树脂分离—火花源质谱法测定…

本文采用萃取色谱法以２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯（Ｐ５０７）萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了９９．９９９％￣９９．９９９９％的高纯Ｙｂ２Ｏ３中稀土杂质和Ｙｂ基体的分离条件，将杂质淋洗液富集于复合螯合剂－活性碳上，经灼烧灰化后制成样品电极，进行质谱测定。测定下限达０．０１￣０．０５μｇ／ｇ，可用于高纯Ｙｂ２Ｏ３中杂质的测定。回收率在８０％以上。     

ICP－AES直接测定荧光级氧化铕中5个稀土杂质

本文采用ＪｏｂｉｎＹｖｏｎ３８Ⅱ光谱仪直接测定高纯氧化铕中Ｃｓ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｇａ、Ｄｙ５个稀土杂质，试验考查了氧化铕基体，共存元素，酸度等因素的影响。利用正文试验Ｌ＿（２５）（５）￣６确定了仪器最佳条件。当基体纯度为９９．９９％时；回收率在９４．０～１０８．０％之间。在实际应用中获得满意的结果。     

化学分离—质谱法定量分析高纯Dy2O3中稀土杂质

以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ为淋洗液，研究了９９．９９９％－９９．９９９９％高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土与基本Ｄｙ的分离法，以及火花源谱法的测定条件。可分析９９．９９９９％超高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，测定限０．００１－０．１×１０＾－６，误差３０％。     

ICP—AES直接测定荧光级氧化铕中5个稀土杂质

本文采用Ｊｏｂｉｎ Ｙｖｏｎ ３８Ⅱ谱仪直接测定高纯氧化铕中Ｃｓ，Ｐｒ，Ｓｍ，Ｇａ，Ｄｙ５个稀土杂质，试验考查了氧化铕基体，共存元素，酸度等因素的影响。利用正交试验Ｌ２５（５）＾６确定了仪器最佳条件。当基体纯度为９９．９９％时；回收率在９４．０～１０８．０％之间。在实际应用中获得满意的结果。     

HPLC法快速测定峰皇浆及制品中添加的维生素B6

本文研究了快速、简便测定蜂皇浆及制品中添加的低含量维生素Ｂ_６的ＨＰＬＣ法。称取适量样品，用１０％偏磷酸提取、净化，清液供ＨＰＬＣ分析用。ＷＡＴＥＲＳ荧光检测器，激发波长２９０ｎｍ，发射波长３９０ｎｍ，ＶＢ_６含量在０～１２０ｎｇ之间工作曲线相关系数大于０．９９９，样品中ＶＢ_６含量为０．１％～５％时，方法回收率为９２．１７％～９８．４２％，相对标准偏差（ｎ＝６）小于３．７％。     

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的柱分离富集和测定

对离子交换色层与电感耦合离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）联用进行改进，用于高纯氧化钇中痕量稀土杂质的快速分离富集和测定。采用α羟基异丁酸（αＨＩＢＡ）作淋洗剂，对影响分离过程的主要因素（酸度、流速、试剂浓度等）、稀土杂质与试剂（αＨＩＢＡ）的再分离进行了研究。结果表明，分离可在８ｈ内完成，多数待测稀土元素的平均回收率为８０％～１０４％，可用于纯度为９９９９９％～９９９９９９％的高纯氧化钇分析。     

火花源质谱法定量分析高纯氧化钬和氧化镥中痕量元素

本文采用相对灵敏度因子，研究了９９．９９９％－９９．９９９９％的Ｈｏ２Ｏ３和Ｌｕ２Ｏ３中４０余种杂质元素的火花源定量分析方法，讨论了谱线干扰。做了加入回收及生理性实验，大多数元素的相对标准偏差在３０％以内，检测下限为０．００ｘμｇ／ｇ。     

花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的多功能净化柱-高效薄层色谱分析

建立了一种测定食品中黄曲霉毒素（ ＡＦＴ） Ｂ１ 、Ｂ２ 、Ｇ１ 、Ｇ２ 的多功能净化柱（ ＭＦＣ） 净化, 单相展开的薄层色谱法。 以乙腈－ 水（ 体积比９ ∶１） 提取样品中ＡＦＴ, 经ＭＦＣ 净化浓缩后, 采用ＨＳＧ６０ 薄层板, 以丙酮－ 氯仿（ 体积比９ ∶１） 展开, 薄层扫描仪荧光检测扫描定量。该法用于花生样品的检测,４ 种毒素的分离良好; 线性范围：０ ．０５ ～１ ．０ ｎｇ, 相关系数≥０ ．９９９ １; 检出限均达到０ ．５ ×１０ － ９ ; 相对标准偏差为４ ．６７ ％ ～１０ ．２１ ％ ; 样品加标０．５ ×１０ － ９ ～１０ ×１０ － ９ , 平均回收率为８６ ．５ ％ ～９９ ．０％ 。     

利用微波消解和高效液相色谱荧光检测法测定环境水样中痕量硒

基于微波消解和正相液相色谱－荧光检测测硒法,实现了对环境水样中亚纳克级硒的测定。考察了ＨＮＯ３和Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２两种消化体系及其工作条件,方法检出限分别可达 ７．２和 １０．４ ｐｇ Ｓｅ,对标准参考物质的回收率分别为９９．４±２．０和９７．８±２．５％,在０～１．５ｎｇＳｅ范围内有线性关系（Ｒ２＜０．９９６）。对北京地区 ４种不同类型水体水样含硒量进行了分析测定（２ｍＬ样品）,其浓度范围为 ０．２０～０．９０μｇ／Ｌ,标准加入回收率为９９．１％～１０３．４％。     

黄金饰品中金含量的X－荧光能谱分析

应用Ｘ－荧光能谱分析（ＥＤ－ＸＲＦ）和新的定量分析软件测定了２６个黄金标样，研究了饰品形状的影响，不同方法，不同实验室测试结果的比对，表明在所选的工作条件下样品形状无明显影响。方法可靠、快速、简便，非破坏性，适于常规、批量分析。Ａｕ含量≥９９％时，分析误差≤０．１５％，精密度≤０．１％；金含量９０％～９９％时，分析误差和精密度≤０．２％；金含量７５％～９０％和＜７５％时，分析误差分别≤０．４％和０．５％，精密度均≤０．２％；Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ的分析误差均≤０．５％，精密度≤０．２％。少标样基本参数法和多标样回归法的结果一致，在实用上有重要意义，十分有利于ＥＤ－ＸＲＦ的推广应用。     

多种维生素的高效液相色谱分离及应用

在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上，采用含Ｌｉ２ＳＯ４－己烷磺酸钠－三乙胺的水溶液作流动相，同时分离测定四种水溶性维生素：Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６及烟酰胺。四种化合物的回收率在９９．２％～９９．９％之间，ＲＳＤ为０．１６％～０．４９％（ｎ＝５）。方法应用于常见的复合维生素药物制剂的含量测定，结果满意。     

焙烧富集分离－氢化物原子荧光法测定地质物料中痕量硒

本文研究了一种焙烧富集分离、氢化物－原子荧光法测定地质物料中痕量Ｓｅ的方法。系统地研究了Ｓｅ富集分离条件、考查了３０多种元素在焙烧前后对测定Ｓｅ的影响，在选定的最佳实验条件下，方法检出下限为０．０１μｇ／ｇ，线性范围为０．００１～０．３μｇ／ｍＬ。样品中Ｓｅ含量水平为０．０３６μｇ／ｇ和０．０８９μｇ／ｇ时的测量精度（ＲＳＤ）分别为１０％和５．８％。加标回收率为９７～９９％。采用本方法分析了２６个地球化学标准参考样中痕量硒，获得满意结果。     

测定玻璃体和房水中维拉帕米含量的高效液相色谱法

研究了用ＨＰＬＣ 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标， 采用Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｃ１８色谱柱分离， 以甲醇－ ０ ．０４ ｍｏｌ／Ｌ 醋酸铵－ 乙腈－ 二乙胺（ 体积比１ ∶１ ∶０ ．５ ∶０ ．０２） 为流动相， 检测波长为２７８ｎｍ 。样品用正己烷－ 异丁醇提取后进样， 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为４ ．６３ ｍｉｎ 及９ ．２３ ｍｉｎ ； 线性范围为２ ．５ ～１００ ｍｇ／Ｌ， 相关系数ｒ 为０ ．９９９ ７ 。方法的回收率为１００ ．３ ％ （ ｎ ＝ ５） ，ＲＳＤ 为３ ．６３％ ， 日内ＲＳＤ 为０ ．５ ％ ～３ ．６１ ％ ， 日间ＲＳＤ 为３ ．７５ ％ ～４ ．８０ ％ ， 最低检测质量浓度为０．２５ ｍｇ／ Ｌ。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。     

碳酸盐含量自动分析仪的性能测试

作者采用库仑滴定原理，利用光电转换、微机控制电解终点，研制了一台碳酸盐含量自动分析仪。本文介绍了有关仪器性能测试方面的工作，包括对碳酸盐标样（９９．９９％的优级纯ＣａＣＯ３）的测试，准确度达０．０８％，精密度为０．８７％；并与定容测压方法进行了比较，本仪器对油田、沉积物样品进行的测试表明具有分析准确度高、分析速度快、用样量少、自动化程度高等优点。适合在石油、沉积、矿床及第四纪等领域应用。     

流动注射停流荧光动力学分析法测定痕量铁的研究

利用自行组装的流动注射停流荧光动力学分析装置，研究了铁（Ⅲ）与３，５－二溴水杨基荧光酮的荧光动力学反应性质，提出了一种快速，简便，精确地测定痕量铁的新方法，其线性范围为０．０２０－０．２５０μｇ／ｍＬ，线性相关系数为０．９９９，检测限为１０ｎｇ／ｍＬ，以０．２００μｇ／ｍＬ的铁（Ⅲ）作精度试验，Ｒ．Ｓ．Ｄ％＝２．１％（ｎ＝１１）。该方法已成功地用于铝合金及桃树叶中痕量铁的测定，结果分别与ＩＣＰ法和     

催化动力学吸光光度法测定污水中痕量汞

研究了亚铁氰化钾－硫脲－硫酸测定痕量汞的催化显析体系。检出限为３ｎｇ．ｍｌ＾－１，Ｈｇ（Ⅱ）浓度在０－１．０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，摩尔吸光系数为６．６×１０＾５，回收率为９９．０％－１１０．３％，相对标准偏差２．７７％，方法可直接测定污水中纳克量的Ｈｇ（Ⅱ），结果令人满意。