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乙酰丙酮氧钒催化氧化α-蒎烯一步转化成龙脑烯醛 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙酰丙酮氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了由α-蒎烯直接合成龙脑烯醛的反应。考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化性能的影响。结果表明,乙酰丙酮氧钒与H2O2反应得到的高价态V5+是优良的氧化还原-Lewis酸双功能催化剂,易使α-蒎烯经氧化、2,3-环氧蒎烷异构得到龙脑烯醛。在n(H2O2):n(α-蒎烯):n(乙酰丙酮氧钒)=2.5:1:0.01、反应温度为20℃、丙酮为溶剂、反应2h条件下,α-蒎烯转化率为50.2%,龙脑烯醛的选择性达58.7%,反应6h后α-蒎烯转化率可达73.0%,主要产物龙脑烯醛和马鞭草烯酮的选择性分别为47.2%和13.2%。 相似文献
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固载化AlCl_3催化剂上α-蒎烯异构化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
分别以SiO2和γ-Al2O3为载体采用两步气相法制备了固载化AlCl3催化剂,并首次将其用于α-蒎烯液相异构化反应.结果表明,该催化剂对α-蒎烯异构化反应具有非常高的催化活性,其中AlCl3/SiO2催化剂在40oC反应时α-蒎烯转化率和主产物(莰烯、柠檬烯和异松油烯)选择性分别为98.4%和93.7%;AlCl3/γ-Al2O3催化剂活性更高,在30oC反应时,即可获得95.5%的α-蒎烯转化率和94.4%的主产物选择性.固载化AlCl3催化剂的高活性与其强酸性有关. 相似文献
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微波固相法制备ZnCl2/Y在α-蒎烯环氧化物重排反应中的催化性能 总被引:6,自引:0,他引:6
考察了微波固相法制备的ZnCl2/Y分子筛催化剂在α-蒎烯环氧化物重排反应中的催化性能.催化剂活性及产物选择性与分子筛表面的酸性有关.在微波作用下,ZnCl2可分散于分子筛表面且可与分子筛中的阳离子发生固态离子交换反应.分散的ZnCl2(中强L酸)有利于生成龙脑烯醛,固态离子交换生成的ZnY(弱L酸)有利于α-蒎烯环氧化物重排生成松蒎酮;不同Na+交换度的HY分子筛表面具有不同的B酸中心,B酸的存在可使重排反应产物松香芹醇和香芹醇发生分子内脱水二次反应生成单萜烯.用微波固相法制备催化剂时,随着ZnCl2负载量的增加,产物香芹醇的选择性升高,分散于分子筛孔道内的ZnCl2有利于生成香芹醇.比较了不同溶剂对α-蒎烯环氧化物重排反应产物分布的影响,以环己烷作溶剂时,松蒎酮选择性可达24%.通过对分子筛表面酸性的调变可实现选择合成. 相似文献
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通过Ti(SO4)2与H2O2反应生成的配合物沉淀来制备超细TiO2-SO4^2-固体酸催化剂,考察了催化剂焙烧过程的热分解性质,确定了催化剂的焙烧温度。用XRD及TEM测定了催化剂的晶形及颗粒大小,并研究了催化剂对α-蒎烯异构反应的产物分布,主要异构产物为莰烯。α-蒎烯转化率为91%,莰烯选择率为67%。 相似文献
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Frank曾报道了苯乙酮三重态敏化α-蒎烯价键异构化的工作.本文以9,10-二氰基蒽(DCA)为敏化剂,重点研究了苯溶液中α-蒎烯的异构化反应,确定反应产物为荣烯和顺式罗勒烯;同时对反应机制进行了简要的讨论. 实验仪器 Finnigan Model 4021 C型气相色谱-质谱联用仪.Shimadzu GC-7AG气相色谱仪.Hitachi MPF-4型荧光光谱仪.Hitachi 340型紫外-可见分光光谱仪. 试剂α-蒎烯为上海试剂一厂产品.气相色谱确定其纯度为97%,含3%β-蒎烯;DCA系伊思曼柯达公司产品;荣烯由黄岩桔子油提取,b.p.176℃,其IR、MS均与标准谱完全一致;顺式罗勒烯按文献[1]制备. 相似文献
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以乙酸氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了α-蒎烯的氧化反应.考察了以4个碳原子的有机物丁酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、叔丁醇和二氯甲烷作为溶剂构成反应介质,以及溶剂用量、反应温度和反应时间等因素对催化性能的影响,发现在醚类和乙酸乙酯中乙酸氧钒对α-蒎烯与过氧化氢的烯丙位氧化具有优良催化作用.结果表明,在催化剂用量为10.0%、反应温度为40℃、乙二醇二甲醚为溶剂、反应8 h时α-蒎烯转化率达82.9%,主要烯丙式氧化产物的选择性达73.5%,其中马鞭草烯酮、马鞭草烯醇和龙脑烯醛的选择性分别为45.9%、17.3%和10.3%. 相似文献
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通过溶胶凝胶法制备了手性向列型介孔二氧化硅(CNMS)和用浸渍法制备了磺酸化手性向列型介孔硅(CNMS-SO3H)固体酸催化剂。 通过比表面积分析(BET)、X射线衍射仪(XRD)、红外吸收光谱分析法(FT-IR)、氨-程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)等技术手段表征催化剂的结构和性质。 结果表明,在α-蒎烯与无水草酸物质的量比为1∶0.4,CNMS-SO3H催化剂用量与松节油的质量比为7∶100。 温度为100 ℃,时间为8 h,龙脑的收率最高为49.89%,α-蒎烯转化率为100%,正龙脑的量是异龙脑的4倍。 固体酸催化剂具有很好的催化活性和稳定性,在重复使用8次之后,α-蒎烯转化率在99%以上。 相似文献
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DUSY沸石催化α-蒎烯异构化反应的动力学研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了脱铝超稳Y(DUSY)沸石催化α-蒎烯异构化反应的动力学特征,考察了催化剂的硅铝比及反应温度对速率常数和表现反应活化能的影响。结果表明,α-蒎烯的异构化反应服从准一级动力学模型,速率常数与温度的关系符合A rrhenius方程并存在补偿效应。 相似文献
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马尾松、湿地松、油松针叶挥发物中手性单萜的组成与相对含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用动态顶空吸附/手性毛细管气相色潜-质谱(GC—MS)法,首次分析研究了马尾松(Pinus massoniana Lamb)、湿地松(Pinus elliottii Engelm)、油松(Pinus tabulaeformis Carr.)针叶挥发性化合物中主要手性单萜(α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-水芹烯、柠檬烯)的组成与相对含量,结果表明其在种间相差较大。马尾松中的(-)-α-蒎烯的含量(55.50%)最高,而其对映异构体(+)-α/-蒎烯在油松中含量(16.86%)最高,(-)β-蒎烯在湿地松中含量(43.38%)最高。马尾松手性单萜的组成和含量在树与树间差异也较大。 相似文献
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考察了微波固相法制备的ZnCl2 /Y分子筛催化剂在α 蒎烯环氧化物重排反应中的催化性能 .催化剂活性及产物选择性与分子筛表面的酸性有关 .在微波作用下 ,ZnCl2 可分散于分子筛表面且可与分子筛中的阳离子发生固态离子交换反应 .分散的ZnCl2 (中强L酸 )有利于生成龙脑烯醛 ,固态离子交换生成的ZnY(弱L酸 )有利于α 蒎烯环氧化物重排生成松蒎酮 ;不同Na+ 交换度的HY分子筛表面具有不同的B酸中心 ,B酸的存在可使重排反应产物松香芹醇和香芹醇发生分子内脱水二次反应生成单萜烯 .用微波固相法制备催化剂时 ,随着ZnCl2 负载量的增加 ,产物香芹醇的选择性升高 ,分散于分子筛孔道内的ZnCl2 有利于生成香芹醇 .比较了不同溶剂对α 蒎烯环氧化物重排反应产物分布的影响 ,以环己烷作溶剂时 ,松蒎酮选择性可达 2 4% .通过对分子筛表面酸性的调变可实现选择合成 . 相似文献
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利用紫外光解(UV)作为预处理工艺来强化生物过滤塔(BF)和生物滴滤塔(BTF)对疏水性化合物α-蒎烯的去除,基于试验数据对滤塔内α-蒎烯的传质行为和微生物活性进行了模型和理论分析.Michaelis-Menten动力学分析表明,α-蒎烯在UV-BTF内的气相饱和常数为1.0gm-3,是其在BTF内的20倍,而α-蒎烯在BF内的气相饱和常数略大于UV-BF内相应数值.UV-BTF的理论临界进气浓度为555.22mgm-3,高于其他处理系统.微生物代谢活性和比耗氧速率分析表明,UV-BTF内的微生物世代时间明显缩短,α-蒎烯及其光解产物的最大比耗氧速率分别达到了1.16、0.34、0.41和0.25mgO2mg-1DWh-1,略高于其他处理系统中相应数值的150%-200%.以上模型拟合数据从理论上说明UV光解工艺能减轻α-蒎烯在BTF内的传质抑制效应,进而提高整体宏观去除能力;但是由于BF工艺的自身特性和累积臭氧的毒害效应,UV光解不适合作为BF的预处理工艺. 相似文献