气相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中的苯甲醇

建立了多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量的测定方法。 采用毛细管气相色谱法,以环己醇作为内标物,使用AT.SE-54毛细管色谱柱,程序升温,N2为载气,不分流进样模式,氢火焰离子化检测器（FID）检测。 结果表明苯甲醇在0.01~20.0 g/L范围内峰面积与内标峰面积的比值与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为99.7%,相对标准偏差（RSD）为1.07%。 该方法简便,准确,重现性好,精密度高,适用于多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量的测定,为同类药物的质量控制提供了实验依据。     

邻氨基苯腈气相色谱分析法的研究

采用邻苯二甲酸二壬酯为固定液,Chromsorb W/AW为载体的色谱柱和热导检测器,用苯乙腈为内标物,对邻氨基苯腈试样进行了分析,其中邻氨基苯腈的回收率为100.5%,试样浓度小于1%时测定的相对标准偏差小于8.6%。     

N-[4-(磺酰胺)苯基](甲基)丙烯酰胺的合成

以对氨基苯磺酰胺、丙烯酰氯(或甲基丙烯酰氯)为原料合成了N-[4-(磺酰胺)苯基]丙烯酰胺(ASPAA)和N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺(ASPMAA),其结构经^1H NMR,IR和元素分析表征。合成ASPAA的最佳条件：对氨基苯磺酰胺13．76g(80mmol),n(对氨基苯磺酰胺)：n(丙烯酰氯)=1．0：1．1,n(丙烯酰氯)：n(NaHCO3)：1．00：1．14,0℃～2℃反应3h,反应液倾入10倍体积的的甲醇-水[V(甲醇)：V(水)=1：10]中析出产物,收率在60％以上。合成ASPMAA的最佳条件：对氨基苯磺酰胺6．88g(40mmol),n(对氨基苯磺酰胺)：n(甲基丙烯酰氯)=1.00：1．05,n(三己胺)：n(甲基丙烯酰氯)：1．0：1．0,在0℃～2℃滴加甲基丙烯酰氯后先在室温下反应1h,然后在60℃反应1h,反应液倾入700mL石油醚中析出产物,收率50％～60％．     

溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠

用溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠。选择环己酮为浮选溶剂,样品经1∶1(V/V)的盐酸酸化后,以40 mL/m in的速度通入氮气并以环己酮为浮选溶剂浮选30 m in进行富集,用CH3OH/BF3在80℃水浴中加热3 m in进行甲酯化,以毛细管色谱柱PEG-20M(30 m×0.32 mm,i.d.)分离,邻苯二甲酸二乙酯为内标,氢火焰离子化检测器检测。方法在硬脂酸与内标的质量比在0.1~10范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);硬脂酸钠的相对标准偏差为1.35%(n=7);回收率为96.9%~98.1%。     

气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量北大核心CSCD

提出了同时测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法。采用Φ44mm剑桥滤片捕集5支新型卷烟中气溶胶总粒相物,剑桥滤片用20mL含3种内标的异丙醇溶液(乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标)振荡萃取10min,萃取液过0.22μm滤膜后进行气相色谱分析。采用Porapak Q2填充柱和热导检测器检测水,采用DB-ALC色谱柱和氢火焰离子化检测器检测烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,内标法定量。结果表明:水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.08,0.01,0.02,0.05mg·支-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%。     

化妆品中维生素E含量测定方法的比较研究

1　实验部分1.1　主要仪器和试剂　　岛津GC 17A气相色谱仪,带火焰离子化检测器(FID)、C R7APLUS积分仪;HP 5毛细管柱(30m×0 32mmi d ,0 25μm)。岛津10A液相色谱系统,包括LC 10Avp泵、SPD 10Avp紫外检测器、SIL 10Avp自动进样器以及SCL 10Avp中心控制器、Class VP数据处理系统;PhenomenexLichrosorb5Sil60A正相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)及大连化学物理研究所SinochromC18反相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)。　　正己烷(北京益利精细化学品有限公司)、无水乙醇(北京化工厂)、无水乙醚(天津市化学试剂六厂分厂)、四氢呋喃(天…     

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。     

毛细管气相色谱法测定血中的丁卡因

本文报道应用毛细管色谱柱和氮磷检测器的气相色谱法,测定了全血中局部麻醉药丁卡因。选用SKF_(525A)为内标物,对前处理过程进行质量控制。全血碱化后,用乙醚提取。丁卡因在10～80ng/μl范围内呈线性关系,r=0.999。丁卡因回收率为74.7%,C.V6.09%;内标物SKF_(525A)回收率为70.3%,C.V3.32%。本文建立的方法可用于法庭毒物分析及临床分析。     

气相色谱法检测霜膏类化妆品中的芳香烃矿物油

建立固相萃取结合气相色谱氢火焰离子化检测器(GC–FID)测定霜膏类化妆品中的芳香烃矿物油(MOAH)的方法。样品用无水乙醇分散,正己烷提取,经氟罗里硅土和中性氧化铝复合固相萃取柱净化,RIPP柱富集,采用GC–FID进行检测,最后对MOAH的谱图进行积分,根据FID检测器对烃类化合物的响应特点,选择适合的化合物作为内标物计算样品中MOAH的含量。结果表明,用苯并(α)芘作为MOAH的内标物,对基线和"驼峰"之间的色谱峰总面积减去非MOAH部分的尖峰面积进行MOAH的半定量,用该方法对霜膏类化妆品进行6次加标平行试验,平均回收率为77.7%,测定结果的相对标准偏差为25.8%。该方法操作简单、快速,适用于霜膏类化妆品中MOAH的检测。     

微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸

在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化.经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2 mL,分取1μL进样作气相色谱分析.测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准...