微波干法合成查尔酮

查尔酮的化学名为1,3-二苯基丙烯酮,以它为母体的天然化合物存在于红花、甘草等多种天然植物中,是植物体内合成黄烷酮的重要中间体,其自身也具有抗过敏、抗溃疡、抗肿瘤等药理作用[1-3].     

微波促进无溶剂合成查尔酮衍生物

在微波辐射无溶剂条件下,用固体KF-Al2O3催化苯乙酮与芳香醛进行羟醛缩合反应,合成了8个查尔酮衍生物,产率90%～98%,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

KF/K2CO3/Al2O3催化合成香豆素

以Al2O3负载KF/K2CO3催化合成香豆素,水杨醛100 mmol,n(水杨醛)∶n(乙酸酐)∶n(KF/K2CO3/Al2O3)=1.0∶3.0∶0.3,于165℃反应2 h,香豆素产率高达89.8%。     

KF-Al2O3催化下2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和丙酮为底物, 乙醇为溶剂, 在70 ℃以KF/Al2O3催化合成了一系列的2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物, 产物的结构通过IR, 1H NMR和元素分析确证.     

微波辐射下纳米CeO2催化合成氯乙酸乙酯

微波辐射下,纳米CeO2催化氯乙酸和无水乙醇反应合成了氯乙酸乙酯.经正交试验优选出的最佳反应条件为:氯乙酸200 mmol,n(元水乙醇):n(氯乙酸)=2:1,w(CeO2)=1.0%,500 W微波辐射下反应8 min,酯化率98%.     

KF-Al_2O_3催化合成皮肤促进剂月桂氮酮的新方法

以ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３作为催化剂合成了皮肤渗透促进剂月桂氮酮并得到高收率的产物，将超声波应用于该合成反应中使反应时间明显缩短。     

KF-Al2O3催化合成2-甲基-1-苄基苯并咪唑

苯并咪唑类杂环化合物具有杀菌、消炎、抗癌、抗氧化的活性,广泛用于食品的防虫和防腐,用于动、植物病毒的防治,人体疾病和肿瘤的防治[1-3],本文用KF Al2O3作催化剂,用DMF为溶剂,利用2 甲基苯并咪唑与苄基溴反应合成2 甲基 1 苄基苯并咪唑的新型方法,考察了诸因素对产率的影响,找出了最佳的反应条件。合成路线如下:1　实验部分1 1　仪器与试剂Brurer AM 500超导核磁共振波谱仪(溶剂CDCl3);CarloErbal1106型元素分析仪,NicoletIm pact410型红外光谱仪,KBr压片,HP1100型和Finnigan FTMS 2000型质谱仪(以上均由华东理工大学分析…     

室温下2’-羟基查尔酮的合成

取代-2'-羟基苯乙酮与取代苯甲醛在室温下经过Chisen-Sehmidt缩合,合成了一系列取代2'-羟基查尔酮类化合物(3a-3w,其中3d～3w为新化合物),收率48%～90%,其结构经1H NMR和IR表征.     

SOCl2/EtOH催化查尔酮的合成

查尔酮类化合物具有多种药理作用和生物活性,同时它也是一种新型的有机非线性光学材料。经典的合成方法是使用强碱或者强酸催化苯乙酮和苯甲醛的羟醛缩合,但是副反应较多,产率偏低。近期也有文献报道使用有机碲氧化物和KF-Al2O3等试剂或者使用超声波、固相合成和微波等方法合成查尔酮。本文使用     

KF-Al_2O_3催化合成1-(4-溴丁基)-咪唑盐酸盐

报道了用KF -Al2 O3 作催化剂 ,合成 1- (4-溴丁基 ) -咪唑盐酸盐的新方法 ,并考察了诸因素对产率的影响 ,找出了最佳的反应条件 .最佳的反应条件为 :咪唑与二溴丁烷的摩尔比为 1∶1.2 ,催化剂与反应物总质量之比为 1∶1,反应温度为 18℃～ 2 5℃ .     

SYNTHESIS OF MONO-AND DIALKYLPHOSPHATES BY THE REACTIONS OF HYDROXYCOMPOUNDS WITH THE PHOSPHORUS PENTAOXIDE UNDER MICROWAVE IRRADIATION

The reactions of phosphorus pentoxide with two alcohols and one phenol were performed in different conditions under microwave irradiation. The products (alkylphosphates and dialkylphosphates) were identical to those formed by classic heating and were obtained with better yields. The speed of the reaction was increased by a factor from 100 to 4000.     

微波辐射条件下对氯硝基苯和酚盐的反应

近年来 ,微波技术在化学领域中的应用不断扩大。国内外有不少综述和应用的报道 ,在许多有机反应 ,如缩合[1 ] 、取代[2 ] 、重排[3] 、氧化[4] 、还原[1 ] 中 ,都有应用微波技术的报道。在微波辐射条件下 ,许多反应缩短了反应时间 ,增加了反应的选择性 ,提高了反应的收率 ,甚至使原来一些难以进行的反应得以顺利进行[5] 。在合成化学上 ,微波技术已经展现出很好的应用前景。硝基二苯醚类化合物是一类很重要的化合物 ,被广泛应用于农药、染料、颜料、医药和橡胶助剂等领域[6] ,其经典的合成方法是Ｕｌｌｍａｎ法或Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法[7～…     

SOLID STATE SYNTHESIS OF SUBSTITUTED COUMARIN-3-CARBOXYLIC ACIDS VIA THE KNOEVENAGEL CONDENSATION UNDER MICROWAVE IRRADIATION

Synthesis of substituted coumarin-3-carboxylic acids using the Knovenagel reaction of malonic acid and O-hydroxyaryl aldehydes supported onto HZSM-5 zeolite under microwave irradiation is described.     

微波辐射下一步合成吡啶和吡喃衍生物

吡啶衍生物具有重要的生物活性 ,用作药物和农用化学品如ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ[1 ] 。有些吡啶衍生物具有荧光性质 ,已被用于液晶工业。一些 2 氨基 4Ｈ吡喃具有光化学活性[2 ] 。多取代的四氢吡喃还是许多天然产物的基本结构单元[3] 。 4 芳基四氢吡喃可以转变成吡啶衍生物 ,后者是药物上重要的钙离子通道调节剂[4～6] 。自从ＳａｋｕｒａｉａｎｄＭｉｄｏｒｉｋａｗａ[7] 于 1 968年第一次报道在醋酸铵存在下丙二腈与α、β 不饱和酮反应得到吡啶衍生物以来 ,丙二腈与α、β 不饱和酮反应用于吡啶和吡喃衍生物的合成已愈来愈引起人们兴趣…     

KF-Al2O3催化下二-γ-吡喃并[2,3-a;2'''',3''''-f]萘衍生物的合成

以芳醛、氰乙酸酯和1,5-萘二酚为原料,以乙醇为溶剂,在80℃以KF/Al2O3为催化剂合成了一系列的2,8-二氨基-4,10-二芳基-4H,10H-二-γ-吡喃并[2,3-a;2',3'-f]萘-3,9-二羧酸酯衍生物,该反应具有反应条件温和、产率良好、操作方便等优点.产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析表征,并进一步通过X射线衍射分析确证4h的结构.     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

以阳离子交换树脂732、NKC-9、D072和D061为催化剂,在微波条件下使用1-萘乙酸和甲醇合成1-萘乙酸甲酯.研究了微波法及常规法活化阳离子交换树脂的催化性能.实验结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好,酯化反应时间只需30min,酯产率就高达99.05%;使用过的催化剂用微波法处理活化后,催化酯化的产率最高也达97.16%.     

微波辐射下干反应脱肟成酮的一种新方法

肟已被广泛用于羰基化合物的表征、纯化以及酰胺的合成[1 ] 。人们可以从羰基和非羰基化合物来制备肟 (Ｂａｒｔｏｎ反应[2 ,3] )。因此 ,肟的脱肟成酮也是合成羰基化合物的一种方法。近年来 ,文献中不断有各种脱肟试剂和催化剂 ,如 :三氧化铬 硅胶[4] 、镍 (Ⅱ )复合物[5] 等的研究报道。但这些方法都是在液相中进行的 ,通常需要计量或过量的有机试剂 ,而且反应时间长、产率低[6] 。为了寻找高效的脱肟方法 ,微波辐射下的干反应脱肟研究已愈来愈引起人们的兴趣[1 ,7] ,它具有反应速度快、副反应少、产率高等优点。前文[8] 我们报道了用甲酸…