巯基棉富集分离光度法测定高锑矿石中微量砷

锑矿中微量砷的测定一般采用蒸馏或萃取分离富集砷,以钼蓝法比色。但蒸馏-钼蓝法、砷化氢-铜试剂银法对高锑矿中微量砷的测定,回收率都不理想,而萃取法劳动强度大。俞穆清等对巯基棉富集分离技术作了大量的研究工作。可被巯基棉定量吸附的元素多达16种,在环境污染及水质分析方面应用广泛。但对矿石中,特别是锑含量高(含20～60%锑)的精矿及高锑浸出液中微量砷的测定尚未见报导。本文利用巯基棉对高锑矿石及锑浸出液中微量     

氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷

砷及含砷的化合物 ,被列为食品卫生监督的重点监测元素。砷的测定方法目前有银盐法、砷斑法[1] 。银盐法灵敏度低、干扰大 ;砷斑法为半定量方法 ,准确度不够。本文利用氢化物发生 原子荧光法 ,对方便面中微量总砷的测定方法进行了研究 ,取得了满意的结果。该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优点。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＡＦＳ 2 30型双道原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 )氢化物发生装置硼氢化钾溶液 :10 ｇ·Ｌ- 1,1.0 ｇＫＯＨ溶于2 0 0ｍｌ水中 ,加入硼氢化钾 2 .0 ｇ ,摇匀 ,临用现配。硫脲 抗坏…     

新银盐光度法测定微量砷的研究

本文提出了一个以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇为氢化砷吸收显色液测定微量砷的新的分光光度法.该方法操作简便快速,灵敏度较高,重复性好,用于环境样品中砷的分析,取得了较好的结果.对本方法灵敏度明显高于二乙氨基二硫代甲酸银测砷法的原因,进行了初步分析。     

利用十二烷基硫酸钠的增感作用原子吸收法测定钨及三氧化钨中铜

在金属钨及三氧化钨中铜的测定方法中,已报道的有发射光谱法,中子活化法、x荧光光谱法、分光光度法及原子吸收分光光度法等。所报道的原子吸收法分别要采用离子交换或电解的方法进行预分离富集,操作较为繁琐。为了提高原子吸收法测定铜的灵敏度,Venable等及Kornahrens等曾分别研究了十二烷基硫酸钠对铜的增感作用,并取得一定效果。本文对十二烷基硫酸钠在测定钨及三氧化钨中铜的增感作用及抑制干扰作用进行了研     

水中微量铅、锌、镉的联合测定

方法要点:水中微量铅、锌、镉的比色分析,国内外多采用双硫腙法。该法虽有较高的灵敏度,但要使用氰化物,造成环境污染,同时操作手续繁琐,分析时间冗长。本文研究了用铜试剂-氯仿萃取,在pH8.5～9.0的碱性溶液中,     

三氧化钨中砷的测定

按文献提供的分析方法,测定某些三氧化钨产品中的砷,结果偏低。本文将试样以氢氧化钠溶液分解后,先以磷酸(草酸或酒石酸)中和並络合钨,然后在盐酸介质中蒸馏分离出砷,以砷钼蓝光度法测定,得到满意结果。测定范围0.0005—0.1%。主要试剂无砷盐酸—比重1.19盐酸用水稀释至     

微量铟的示波极谱测定

一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8～6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005～1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

含氟污水中微量砷的测定

污水中微量砷的测定,目前普遍采用DDC银(二乙基二硫代氨基甲酸银)比色法。过去多用吡啶作吸收液效果最好,但吡啶气味难闻,有毒,操作人员难以长久忍受。我们采用3％三乙醇胺氯作吸收液,吸收效果比吡啶有提高。氟离子本身不干扰测定。我厂硫酸车间污水中含砷30—200毫克/升,含氟400—1000毫克/升,可以直接取样进行测定。但待测试样中含氟离子在     

meso-四-(对磺基苯)卟啉(TPPS_4)分光光度法测定矿石中微量铜

卟啉试剂的衍生物与一些金属离子作用的高灵敏度,已引起国内外分析工作者的兴趣。而该试剂用于微量铜的光度法,大部分是利用试剂的减色来进行测定的。我们合成了meso-四-(对磺基苯)卟啉(TPPS_4)试剂 ,采用直接测量试剂和铜的络合物的吸收值。以氟化钠为掩蔽剂,以消除铁、钛等离子的影响。用硼酸避免氟对比色皿的腐蚀。本法在灵敏度、选择性、稳定性等方面均感到满意。操作简单、快速,不经分离能适应某些矿石中微量铜的测定。 (一)主要试剂和仪器     

空气中微量有机砷化合物的测定

在微量有机砷化合物的测定中,有机物的破坏,一般多用湿式(酸)消化法,亦有用氧瓶燃烧法。有机砷化合物在氧瓶燃烧时,Belcher等指出砷与铂有形成合金之可能;Conner发现,不能将树脂性物质燃烧完全;因此Tuckerman认为湿式消化法对微量有机砷的测定,较氧瓶燃烧法为佳。在砷的测定方面,目前主要有碘量法;Gutzeit法;钼蓝法;二乙氨荒酸银法。其中碘量法因灵敏度较低,不能满足一般微量砷的测定;Gutzeit法因目视者个别差异较大,不及一般光电比色法为精确;二乙氨荒     

快速碘量法测定微量砷

近年来国内许多单位采用二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC)比色法测定微量砷。我厂也曾采用此法,但该法需要特殊的砷化氢发生装置,砷转化为有毒的砷化氢气体,分析一个液体样约需1.5小时,试剂费用高,满足不了生产的需要。本法根据AsO_3~3+I_2+H_2O(?)AsO_4~3+2I+2H~+这一反应,研究了严格控制pH值及消除钼、铁等元素的干扰,探索了含低价硫、钼及有机物高的液体试样中砷的测定方法,方法精密度优于6％,回收率92—106％。主要试剂 50％碘化钾溶液(配制时加2—3粒     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

新铀试剂光度法测定饮用水中微量铜

二乙氨基二硫代甲酸钠比色法是我国测定饮用水中微量铜的标准方法[1],此法要用剧毒的四氯化碳萃取,且灵敏度低,显色剂不稳定.本文参考有关文献[2],用新铀试剂光度法测定饮用水中微量铜,并对试验条件进行了探讨.本法所用试剂无毒,该试剂对铜的显色反应灵敏度高,选择性好,在常温下发色迅速,反应瞬间完成,且在高酸度条件下,提高了显色的选择性,有利于对干扰离子的掩蔽和排除.在无任何隐蔽剂时,毫克级或5mg以上的多种阳离子干扰很少或几乎没有干扰,仅铁有干扰,可采用NaF作为隐蔽剂,应用于饮用水中微量铜的测定,操作快速简便,结果准确可靠,重现性好.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中微量砷

砷是一种毒性很大的元素，对人的心肺、呼吸、神经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用]。由于大气、地下水、土壤、肥料和农药等污染，砷会在粮食的可食部分积累，因此砷的测定已成为食品和环境监测的必测项目。测砷的常规方法有砷斑法、银盐法。目前，氢化物原子吸收光谱法，氢化物原子荧光法已有报道。本文采用氢化物发生—原子吸收光谱法测定大米中砷，本法具有灵敏度高，干扰少，操作简便等特点，结果满意。     

高纯镓中微量硫的极谱测定

次甲基蓝光度法测定镓中硫,其分析下限只能达到4×10~(-5)％。原因是:检出灵敏度不够和空白值高。硫离子的极谱测定有足够的灵敏度,已用于砷、三氯化砷及其他纯物质中微量硫的分析。通常,空白值来源于试剂和环境玷污。本文提出一种还原剂兼作镓的溶剂,并使分析过程在完全密闭装置中进行。因而,试剂空白及环境玷污的机率均降至可忽略程度。仪器、设备、试剂     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铜

目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂,新亚铜灵,双环己酮二腙(BCO),2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5～5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×10~4,铜含量在0～25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。     

用新试剂N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲比色测定微量银

测定微量银的方法较多,目前主要有原子吸收法和双硫腙比色法。原子吸收法测定微量银,具有简单、快速、干扰少的优点,但由于受仪器的限制,有的地方尚不能使用;双硫腙比色法测定银灵敏度高,但干扰大,对试剂纯度要求高。因此,我们试图把我院合成的N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脉用于比色测定银,拟定了分析方法。实验结果表明,该法的灵敏度不太高,但方法简便,试剂易获得,稳定、水溶性好,同时生成的络合物稳定,测定     

钢铁中砷的测定——铜试剂银光度法

测定微量砷的铜试剂银光度法,已获得较广泛的应用。本工作重点试验了钢铁中主要干扰元素的消除方法。试验证明:铁、镍、钴等离子能加速砷化氢的形成,影响吸收液将砷完全吸收;溶样时形成的钨酸对砷有吸附作用,这些均导致砷的测定结果偏低。我们采用酒石酸和三乙醇胺(或糊精)分别掩蔽铁和钴、镍;用磷酸络合钨,从而消除了这些元素的干扰,获得了较满意的结果。本方法可直接应用于各种钢铁中含0.001—0.05％砷量的测定。方法较简便,测定     

电气材料铜及铜合金中痕量杂质砷元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定电气材料铜及铜合金中痕量杂质元素砷的方法。通过使用L-半胱氨酸与铜基体形成络合物,抗坏血酸充分预还原砷,消除了基体干扰,并实现了铜及铜合金中痕量杂质砷的准确测定。在经过优化的实验条件下,砷的检出限为0.12 ng·m L-1,线性相关系数优于0.999,相对标准偏差小于4%。用加标回收法测定实际样品,回收率在92%到103%之间。该法操作简便,灵敏度高,无需基体预分离。