秀丽莓(Rubus amabilis Focke)镇咳祛痰作用初探

目的：观察秀丽莓的镇咳祛痰作用．方法：秀丽莓水提液灌胃给药，小鼠浓氨水引咳法观察秀丽莓的镇咳作用，小鼠气管段酚红排泌量法观察秀丽莓的祛痰作用．结果：与空白对照组相比，秀丽莓水提液（80g生药／kg体重）可明显减少小鼠咳嗽次数，对潜伏期无影响；20g生药／kg体重的秀丽莓水提液对小鼠气管段酚红排泌量无显著性影响．结论：大剂量秀丽莓水提液有镇咳作用，祛痰作用不显著．     

葡萄籽中原花青素提取、分离纯化研究进展

综述了近十年来葡萄籽中原花青素的提取、分离纯化方法和工艺的研究进展.提取方法主要包括传统的溶剂提取法、微波法、超临界CO2萃取法;分离纯化方法包括大孔树脂吸附法、超过滤法.这些方法为提取纯化葡萄籽中的原花青素,进一步分离得到单体提供有用的参考.     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱的合成、晶体结构及其荧光性质

合成了香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱,通过红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和单晶X-衍射仪对产物的结构进行了表征,并对其与几种金属离子作用时的荧光性质进行了分析.结果表明,该希夫碱晶体属单斜晶系,空间群为C-2yc,晶胞参数a=1.179 3 nm,b=1.697 8 nm,c=0.878 0 nm,α=90.00°,β=99.69°,γ=90.00°,V=1.733 nm³,Z=4,D_c=1.262 g/cm3,Z=4,D_c=1.262 g/cm³,μ=0.088 mm3,μ=0.088 mm^(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm^(-3),ρ_(min)=-213 e·nm(-3),ρ_(min)=-213 e·nm^(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾所产生的荧光增强效应显著.     

3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4＇-甲基-二苯基醚,再用钯／碳还原得到3,5-二氨基-4＇-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81．86％和89．16％．用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构．     

4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性

以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1 SF33病毒株复制的活性.     

3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.     

4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑的制备、晶体结构及理论计算

以4-氨基-4H-1,2,4-三唑和4-二甲氨基苯甲醛为原料,在乙酸溶液中制备了化合物4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑并培养出单晶,化学式为C11H13N5,晶体结构由X-ray单晶衍射测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体学参数:a=10.365 5(16),b=11.158 5(19),c=9.524 8(12),β=90.257 0(10)°,V=1 101.8(3)3,Z=4,D c=1.298,F(000)=456,μ=0.084 mm-1,R1=0.079 0,wR2=0.118 6,可观测衍射点有1183个.采用密度泛函DFT方法对目标化合物进行了计算,对实验结果进行预测和比较,计算了化合物的几何构型和前线轨道,量化计算结果很好地佐证了晶体结构.     

MTHBM-Ni荧光探针法快速测定氧氟沙星

以2'-(4-甲基-2-噻吩亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙镍(MTHBM-Ni) 配合物作荧光探针,用荧光光度法测定了氧氟沙星(OFLX)片中OFLX的含量.实验结果表明,当底液中MTHBM-Ni的加入量为0.8 mL时,OFLX的检出限为0.16 ng/mL,线性范围为(0.003 3～9.45)μg/mL.方法用于OFLX片剂中OFLX的测定,RSD 1.4%(n=6),平均回收率为95.70%.     

影响挥发酚测定因素的探讨

挥发性酚类的分析方法较多,但在工业废水中挥发性酚类物质浓度较高,因此普遍采用的是4-氨基安替比林直接分光光度法。本文对该方法测定工业废水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨。     

影响挥发酚测定的因素

挥发性酚类的分析方法较多,但普遍采用的是4-氨基安替比林直接分光光度法.本文对该方法测定外排水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨.     

浅谈挥发酚测定过程中应注意的问题

本文针对了挥发酚是水和废水例行监测中的必测项目，就其测定过程中的有关问题进行了试验和探讨。     

间接光度法测定药物中的抗坏血酸

利用抗坏血酸对铁（ Ⅲ）２〔２（６甲基苯并噻唑） 偶氮〕５二乙氨基苯甲酸络合物的还原作用,建立了一个间接光度测定抗坏血酸的方法． 在ｐＨ５０ ～７０ 的ＨＡｃＮａＡｃ 的缓冲介质中, 络合物的最大吸收峰位于６３５ ｎｍ , 摩尔吸光系数达到２２ ×１０５Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ －１ ． 抗坏血酸浓度在０ ～０６４ μｇ／ ｍＬ范围内与吸光度呈良好的线性关系． 方法适用于市售维生素Ｃ片剂和针剂中抗坏血酸的测定, 结果与碘量法测定结果一致     

挥发酚测定中降低空白值方法的探讨

用分光光度法测定水样中的挥发酚时,采用三氯甲烷萃取4-氨基安替比林水溶液,可有效地降低空白值,且操作方便、简单,使用的试剂污染小,不影响测定结果的准确度和精密度.其方法的检出限为1.14μg·L-1,相对标准偏差(n=5)为8.3%,相对误差为0.83%.     

双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯的合成及催化性能研究

以二氯化钯为原料,无水乙醇为溶剂,采用NaCl制得的Na_2PdCl_4乙醇溶液直接与二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦(Amphos)反应,制备了双[二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)膦]二氯化钯[(Amphos)2PdCl_2],通过元素分析和核磁共振谱表征了其化学结构,研究了催化剂在氯苯与苯硼酸的Suzuki反应中的催化活性.结果表明:该催化剂制备条件温和、收率较高,适合工业化生产,且其Suzuki偶联反应活性高,产率可达到93%.     

QADMP光度法测定水样中的钴(Ⅱ)

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与钴(Ⅱ)的显色反应,在pH=3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADMP与钴(Ⅱ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=575nm,摩尔吸光系数ε为2.31×104L·mol-1·cm-1.钴含量在0～20μg/25mL内符合比尔定律,该方法方法用于水样中微量钴的测定,结果满意.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定微量钌研究

在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,在表面活性剂5-磺酸-2-氨基吡啶存在下,2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(MBTAE)与钌(Ⅲ)形成稳定的紫红色的络合物,其最大吸收波长位于562nm处,表观摩尔系数ε=3.33×104mol／L·cm,钌(Ⅲ)含量在0~20μg／10mL范围内符合比尔定律,线性方程为A=0.2740c(μg／mL)+0.03293,线性相关系数r=0.9817,体系简单、方法简便,用于钌碳催化剂样品中钌含量的测定,结果令人满意.     

N,N’-二甲基-4-氨基吡啶的合成及应用

以廉价的吡啶为主要原料,通过联吡啶盐中间步骤合成高效酰化催化剂N,N-二甲基-4-氨基吡啶,并对产物的结构进行了FTIR认证．用GLC跟踪测试高位阻叔丁醇的酰化反应,结果表明：该催化剂具有很高的催化活性,3h叔丁醇转化率可达93％．     

2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中以Fe3+/C为催化剂,以水合肼为还原剂合成了2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑。通过IR、1H NMR、13C NMR对上述化合物的结构进行了表征。     

二烷氨基香豆素在烯烃和聚合物中的荧光行为

7-二乙氨基-4-甲基香豆素(DAMC)在液态烯烃和固态聚合物介质中的激发(吸收)波长和发射波长随介质的极性增大而红移。DAMC在聚合物介质中荧光量子产率和荧光寿命决定于介质的极性,辐射失活速率常数与非辐射失活速率常数也与此相关。处在单线激发态的DAMC与活泼烯烃会发生化学反应。据此说明DAMC的单线激发态构型为扭动两性离子是合理的。