超低密度SiO2气凝胶的制备及成型研究

 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法，结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO₂气凝胶,最低密度为3.4 mg/cm³；进一步结合成型工艺，在解决了模具设计和脱模技术后制备了具有不同密度的柱状和微型套筒样品，密度10～50 mg/cm³。研究了水、催化剂、稀释剂对二步溶胶-凝胶过程的影响，获得了制备低密度SiO₂气凝胶的最佳条件。利用扫描电镜、孔径分布及比表面积测试仪等对SiO₂气凝胶微结构进行了研究。结果表明，获得的超低密度SiO₂气凝胶具有较好的纳米网络，平均孔径18.9 nm，还具有高比表面积898 9 m²/g。     

低密度SiO2气凝胶的结构与吸附特性研究

低密度SiO2气凝胶是一种新型纳米多孔材料,它不仅可作为惯性约束聚变的低温冷冻靶,还可作为HTO蒸汽的吸附剂用于放射性物质的环境监测。用SEM、TEM、BET、孔径分布等测试方法对低密度SiO2气凝胶的微结构进行了研究;分别以水和苯作为吸附介质, 用吸附天平对其吸附特性进行了测试,并用BET吸附理论对其吸附结果进行了解释。     

密度渐变多层碳气凝胶靶型的制备

以间苯二酚-甲醛为原料,结合自制活动式微模具成型工艺制备不同厚度和密度的碳气凝胶薄片,采用密度为10 mg·cm-3的SiO2溶胶为“粘合剂”,获得单元薄片厚度在100～580 μm,密度在50～400 mg·cm-3范围内变化的5层密度渐变碳气凝胶靶型。重点研究了该特殊靶型内部C/SiO2气凝胶层间界面情况。采用场发射扫描电镜（FESEM）,X射线相衬成像仪等对靶型整体结构及碳气凝胶单元薄片表面和内部微观结构进行了表征。结果表明：胶粘层SiO2气凝胶厚度约为15 μm,厚度一致,远小于碳气凝胶层厚度且与碳气凝胶薄片的胶粘程度较好,界面平整,靶结构均匀。     

基于TaCl5的Ta2O2气凝胶制备工艺

主要介绍了以TaCl5为前驱体,低分子醇类为溶剂,分别采用环氧丙烷和环氧氯丙烷作为凝胶促进剂制备Ta2O2湿凝胶,湿凝胶经过CO2超临界干燥而获得白色Ta2O2气凝胶。透射电镜图谱表明气凝胶是由粒度为10～20 nm的颗粒堆积而成。N2等温吸附-脱附分析表明,气凝胶的比表面积为800～900 m2/g。     

种子法制备金掺杂二氧化硅气凝胶

采用羟胺种子法合成了金掺杂二氧化硅气凝胶。采用紫外 可见光分光光度计研究了还原过程中体系的变化情况。使用透射电镜（TEM）研究了气凝胶的微观结构,气凝胶的比表面积和孔径分布由BET-BJH方法测试。结果表明通过种子法可以制备金掺杂质量分数0.01%~1.00%,密度25～50 mg／cm3,比表面积达800 m2/g以上的SiO2气凝胶样品。     

种子法制备金掺杂二氧化硅气凝胶

 采用羟胺种子法合成了金掺杂二氧化硅气凝胶。采用紫外 可见光分光光度计研究了还原过程中体系的变化情况。使用透射电镜（TEM）研究了气凝胶的微观结构,气凝胶的比表面积和孔径分布由BET-BJH方法测试。结果表明通过种子法可以制备金掺杂质量分数0.01%~1.00%,密度25～50 mg／cm³,比表面积达800 m²/g以上的SiO₂气凝胶样品。     

聚丙烯酰胺/纳米SiO2复合凝胶的制备及初步研究

利用原位自由基聚合方法合成了聚丙烯酰胺/纳米SiO2复合凝胶,并用红外光谱测定了凝胶化过程中几个典型的反应阶段的红外光谱图,结果表明,复合材料在凝胶化过程中,不仅存在聚合交联反应,同时内部还可能有氢键的形成或其他一些化学作用.用光学显微镜观察了不同纳米粒子含量的复合凝胶的表面形貌,研究表明,纳米粒子在凝胶中并没有出现团聚,表面仍为均匀体系.     

纳米(Y0.95Eu0.05)2O3及其SiO2气凝胶介孔组装体的制备与光致发光

采用尿素溶胶法合成（Ｙ０．９５Ｅｕ０．０５）２Ｏ３纳米粉,用超临界干燥技术制备了ｎ－（Ｙ０．９５Ｅｕ０．０５）２Ｏ３／ＳｉＯ２气凝胶介孔组装体。结果表明,当Ｙ＾３＋：Ｅｕ＾３＋＝２０：１,均相反应时间为４ｈ,且经６８０℃、４ｈ灼烧热处理后得到的ｎ－（Ｙ０．９５Ｅｕ０．０５）２Ｏ３中,光致发光强度最大（发光峰位于６１２ｎｍ）,以Ｓｉ与２Ｙ摩尔比为１：７的ｎ－（Ｙ０．９５Ｅｕ０．０５）２Ｏ３／ＳｉＯ２气凝胶介孔组装体,经同样条件热６１６ｎｍ）。对产生上述发光强度减弱和峰位红移现象进行讨论。     

间苯三酚-乙醛有机气凝胶的制备与表征

以碳酸钠为催化剂,乙醇为溶剂,间苯三酚 乙醛为反应前躯体,经溶胶 凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛(PA)有机气凝胶。扫描电镜观察和N2吸附测试结果表明：气凝胶具有较高的比表面积,是一种连续nm级３维网络结构的多孔材料,其比表面积为1 210 m2/g,平均孔径为11 nm,与传统有机气凝胶相比,提高了比表面积,一定程度上实现有机气凝胶的扩孔。     

金属醇盐法制备Ta2O5气凝胶

以乙醇钽为前驱物,采用金属醇盐溶胶-凝胶技术,获得了Ta2O5湿凝胶,分析了不同条件下的溶胶-凝胶过程,并初步探讨了凝胶过程机理。Ta2O5的溶胶-凝胶过程主要受到水量、催化剂用量及钽源浓度等因素的影响：体系在强酸性条件下凝胶,且随着酸性的增强,体系凝胶时间明显缩短;当水量较少时,凝胶时间随水量的增加而增加,但当水量增加到一定程度时,体系凝胶时间基本不变;实验证明,通过增大溶剂用量,体系凝胶时间延长,气凝胶理论密度降低。通过对溶胶-凝胶过程的控制,结合超临界干燥技术,获得了密度低至44 mg/cm3的Ta2O5气凝胶样品。     

低密度Cu掺杂SiO2复合气凝胶的制备及表征

分别以正硅酸甲酯、醋酸铜为硅源和铜源,通过溶胶凝胶法及CO2超临界干燥技术制备了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。采用红外谱仪（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）、比表面积和孔隙度分析仪（BET）、动态热机械分析仪（DMA）对样品进行了表征。结果表明随着铜含量的增加,复合气凝胶密度增加,比表面积降低,平均孔径增加,实际掺杂比与理论掺杂比对应增加。该复合气凝胶具有三维网状结构,密度低（＜40 mg/cm3）,比表面积高（＞390 m2/g）,成型性较好,有望应用于惯性约束聚变（ICF）实验。     

SiO2薄膜的液相沉积及特性

将基片浸入到低温SiO₂过饱和的六氟硅酸(H₂SiF₆)溶液中,在其表面上沉积SiO₂薄膜。这种新的生长工艺称之为液相沉积(LPD)。本文着重介绍LPD工艺及LPD SiO₂薄膜的特性。     

基于Ni电极和ZrO_2/SiO_2/ZrO_2介质的MIM电容的导电机理研究

研究了基于Ni电极和原子层淀积的ZrO_2/SiO_2/ZrO_2对称叠层介质金属-绝缘体-金属(MIM)电容的电学性能.当叠层介质的厚度固定在14nm时,随着SiO_2层厚度从0增加到2nm,所得电容密度从13.1 fF/μm~2逐渐减小到9.3fF/μm~2,耗散因子从0.025逐渐减小到0.02.比较MIM电容的电流-电压(I-V)曲线,发现在高压下电流密度随着SiO_2厚度的增加而减小,在低压下电流密度的变化不明显,还观察到电容在正、负偏压下表现出完全不同的导电特性,在正偏压下表现出不同的高、低场I-V特性,而在负偏压下则以单一的I-V特性为主导.进一步对该电容在高、低场下以及电子顶部和底部注入时的导电机理进行了研究.结果表明,当电子从底部注入时,在高场和低场下分别表现出普尔-法兰克(PF)发射和陷阱辅助隧穿(TAT)的导电机理;当电子从顶部注入时,在高、低场下均表现出TAT导电机理.主要原因在于底电极Ni与ZrO_2之间存在镍的氧化层(NiO_x),且ZrO_2介质层中含有深浅两种能级陷阱(分别为0.9和2.3 eV),当电子注入的模式和外电场不同时,不同能级的陷阱对电子的传导产生作用.     

TiO2/SiO2多层膜的带隙结构及光催化性能

利用传输矩阵法设计了由SiO2、TiO2组成的多层膜高透射率光子晶体结构,并分析了其透射谱特性,根据等效层原理改变多层膜一维光子晶体的自身结构来提高通带内特征波长附近的透射率,获得了最佳结构参数。研究结果表明,当晶格参数为150nm,填充比为0.346,周期数为6时,400nm波长附近吸收带处的透射率最低也可达96.5%,并且不论是TM模式还是TE模式,入射角在0°～45°范围内仍保持高的透射率,该结构可望用于空气净化装置以提高SiO2、TiO2光催化剂的光催化效率。     

表面活性剂辅助二氧化硅纳米颗粒在非水基液中的分散研究

研究了粒径10~100 nm的二氧化硅纳米颗粒在非水基液中的表面活性剂辅助分散。结合颗粒表面特定官能团结构,针对性选择了合适的表面活性剂,氢键桥梁作用和长链分子空间位阻作用抑制了颗粒团聚行为。当表面活性剂体积分数6%的时候,动态光散射测试结果表明颗粒中位尺度30.2 nm,与透射电镜测试结果吻合,展现了良好的分散性。     

The origin of photoluminescence in Ge-implanted SiO2 layers

Ge ions were implanted at 100 keV with 3×10¹⁶ cm⁻² into a 300  nm thick SiO₂ layer on Si. Visible photoluminescence (PL) around 2.1 eV from an as-implanted sample is observed, and faded out by subsequent annealing at 900°C for 2 h. However, PL shows up again after annealing above 900°C at the same peak position. Compared with the as-implanted sample, significant increase of Ge–Ge bonds is measured in X-ray photoelectron spectroscopy, and the formation of Ge nanocrystals with a diameter of 5 nm are observed in transmission electron microscopy from the sample annealed at 1100°C. We conclude that the PL peak from the sample annealed above 900°C is caused by the quantum confinement effects from Ge nanocrystals, while the luminescence from the as-implanted sample is due to some radiative defects formed by Ge implantation.     

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根据垂直扫描干涉技术结合样品折射率与密度间的依赖关系,建立了低密度SiO2泡沫微球密度的检测方法,用Lorentz-Lorenz和Gladstone-Dale公式分析了SiO2泡沫微球折射率与密度间的依赖关系。实验结果和测量误差估计表明,利用垂直扫描干涉技术并结合Gladstone-Dale分析方法,可实现对低密度SiO2泡沫微球密度的精密检测,其测量误差好于5%。     

Photoluminescence and electroluminescence investigations at Ge-rich SiO2 layers

Strong blue and violet photo (PL) and electroluminescence (EL) at room temperature was obtained from SiO₂-films grown on crystalline Si, which were either single (SI) or double implanted (DI) with Ge ions and annealed at different temperatures. The PL spectra of Ge-rich layers reach a maximum after annealing at 500–700°C for DI layers or 900–1000°C for SI layers, respectively. Both, PL and EL of 500 nm thick Ge-rich layers are easily visible by the naked eye at ambient light due to their high intensity. Based on excitation spectra we tentatively interpret the blue PL as due to the oxygen vacancy in silicon dioxide.

The EL spectrum of the Ge-implanted oxide correlates very well with the PL one and shows a linear dependence on the injected current over three orders of magnitude. For DI layers much higher injection currents than for SI layers can be achieved. An EL efficiency in the order of 10⁻⁴ for Ge⁺-implanted silicon dioxide was determined.     

二氧化硅对稀土掺杂二氧化钛薄膜形貌与发光性能的影响

为提高稀土掺杂TiO₂薄膜的上转换效率,采用溶胶-凝胶法和旋涂镀膜工艺制备了Yb³⁺-Er³⁺共掺杂SiO₂/TiO₂上转换光致发光薄膜,研究了SiO₂对TiO₂薄膜形貌以及发光性能的影响。利用FE-SEM观察了薄膜的表面形貌,利用分光光度计测试了薄膜在近红外光区域的透射率的变化,并用荧光光谱仪测试了薄膜的上转换发光光谱。结果表明：SiO₂的掺杂导致TiO₂颗粒尺寸显著减小,TiO₂薄膜在近红外的透射率也有所下降。在980 nm红外光激发下,SiO₂/TiO₂薄膜在630~670 nm处获得了明显的上转换红光发射,在516~537 nm和537~570 nm处获得了较弱的上转换绿光发射。由上转换发光强度与激光泵浦功率的关系推知,绿色和红色上转换发光均为双光子吸收发射过程。