双硫腙-乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量银

火焰原子吸收光谱法简便、快速,广泛用于分析环境样品中金属元素。但对于水中痕量银,却因灵敏度低而不能直接测定。因此人们寻求其它的技术途径[1],如离子交换分离 火焰原子吸收光谱法,虽然它可以满足痕量银的测定要求,但其样品处理复杂,测定时间较长;APDC MIBK萃取火焰法因其生成的络合物不稳定,测定有困难;石墨炉技术则因仪器昂贵、操作要求严格而难以推广普及。本法在文献[2]的基础上探讨了双硫腙 乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量银。本法灵敏度高,操作简便、快速,回收率和精密度较好。1　试验部分1.1　原理样品溶液…     

火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中高含量的银

采用火焰原子吸收光谱法直接测定铅精矿中高含量的银，其程序是将样品于700℃灼烧30min，以盐酸溶解后配制成溶液，用空气-乙炔火焰光度法测定样品中银的含量。该法简便、快速，结果准确。     

析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铁

研究了析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的方法 ,在酸性条件下 ,Fe3 + 与SCN- 生成络合物 ,在适当的温度下 ,被TritonX 10 0 正辛醇 水体系萃取富集。析出相用火焰原子吸收进行测定。方法检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,用于水样中痕量铁的测定 ,结果满意     

泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

用原子吸收光谱法测定水中镉时,为提高测定灵敏度,多采用有机试剂萃取富集的方法[1]。但萃取所用的试剂挥发性强、毒性大,对环境污染较大,损害人体健康。试验中发现,在I-存在的条件下,泡沫塑料(以下简称泡塑)可定量富集磷酸介质中以[CdI4]2-形式存在的镉,并且富集后的镉可在硫脲溶液中得到完全解脱。本文对该体系进行了研究,建立了测定水中痕量镉的方法,该方法中镉的吸附率高,解脱方便,测定结果稳定可靠,用于水样中痕量镉的分析,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂GGX-9型原子吸收光谱仪。镉标准溶液:按常规方法配制成1 g·L-1,使用时逐级…     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的研究

提出了浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的新方法。详细探讨了溶液pH，试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响，在最佳下，富集50mL样品溶液，用火焰原子吸收光谱法测定，铜的检测限为0.35μg/L，铜的富集倍率为71倍。方法用于自来水、河水及海水中痕量铜的测定。     

纳米氧化铝微柱在线预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量银

1引言 对于自然界中低含量的银,测定前通常需采用各种方法进行化学分离预富集.纳米材料由于其粒径小、比表面积大、表面原子数目多等表面特性,用于多种金属离子的富集.本实验利用对二甲氨基亚苄基罗丹宁能与银离子形成红色絮状物的特点,通过纳米氧化铝表面负载适量的对二甲氨基亚苄基罗丹宁,结合纳米氧化铝的强吸附性和对二甲氨基亚苄基罗丹宁的高选择性,将负载纳米氧化铝微型柱应用到流动注射-火焰原子吸收联用技术中.结果表明：该吸附材料能高效快速地分离富集样品中的银,用于实际样品中痕量银的测定,结果满意.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量硒

硒是人体必需的微量元素 ,适量硒可降低癌症和心血管疾病的发病率 ,但硒含量过高可引起中毒性病变[1 ] 。对于硒的测定 ,通常采用可见光及荧光吸光光度法[2 ] ,这些方法需要用有机溶剂萃取 ,操作较麻烦 ,且采用消化法处理样品时 ,容易导致硒的挥发损失。火焰原子吸收光谱法测定水中硒 ,灵敏度较低 ,而将以钯等作改进剂的石墨炉原子吸收法 [3]用于水中硒的测定 ,吸光度虽有所提高 ,但灵敏度仍难以满足水中痕量硒的测试要求。本文采用平台石墨管与基体改进剂结合技术 ,对水中痕量硒测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂美国 TJA…     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定猪骨汤中钙

猪骨汤一直被认为含钙,是补钙佳品,但至今未见分析报道。本法将猪骨敲碎,同骨油一道加蒸馏水煮沸,微沸2h,去骨加入浓硝酸硝解,同时作空白试验,以空白液作参比液,用标准加入法测定,快速、准确、简便。1 仪器与试剂 WFX-1F_2B_2原子吸收分光光度计(北京瑞利分     

火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑

粗铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而铋、锑则以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀,实现了富集铋、锑并与铜分离。基于此提出了原子吸收光谱法同时测定粗铜中的微量铋、锑。对浓盐酸的用量,硝酸铁和硝酸镧的加入量等试验条件进行了优化。铋的质量浓度在10 mg.L-1以内、锑的质量浓度在5 mg.L-1以内分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.06,0.04 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%。     

准液膜-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铬

用选择性好,富集倍数高的液膜法处理含铬废水已有报道[1]。本文在文献[2,3]的基础上,进一步探讨了准液膜的富集行为,确立了以液膜体系富集铬的最佳试验条件,并用于废水中铬的测定,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂WYX 402A型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂),准液膜体系富集装置(自制,见图1)。　　　　图1　准液膜体系富集装置Fig.1　Preconcentrationinstallationofthequasi 　　　　　　liquid membrane　　1.料液池(Cellforsamplesolution)　　2.分离柱(Separationcolumn)　　3.解吸剂池(Cellforabsorbent)…     

罗丹宁-壳聚糖固相萃取-原子吸收光谱法测定环境水样中痕量银

本文采用化学修饰技术制备了新型固相萃取材料罗丹宁-壳聚糖,用傅立叶红外(IR)光谱对其进行了表征。以该材料作为固相萃取剂,采用火焰原子吸收(FAAS)法为检测手段,在动态条件下系统研究了该吸附材料对痕量Ag+的吸附性能。研究结果表明:在pH=5.0,室温下以1.8mL/min速度流过分离柱,试液中的Ag+能被该材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为72.62mg/g。吸附的Ag+可用8mL 0.1mol/L硫脲-0.05 mol/L HNO3混合液以0.7 mL/min流速完全洗脱,洗脱液中的Ag+用FAAS法测定。该方法对Ag+的检出限(3σ,n=11)为8.50μg/L,线性范围为0.01~5.0mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.72%;加标回收率在97.8%~102.7%之间。方法用于实际环境水样中痕量Ag+的测定,结果满意。     

单扫描示波极谱测定痕量银

本文首次提出了运用单扫描极谱直接测定银的方法。在含N-烯丙基-N′-对苯磺酸钠硫脲及四乙烯五胺的硼砂缓冲液中,银离子在-0.66V(相对饱和甘汞电极)有一灵敏还原波。运用经典极谱或单扫描极谱,此波均可用于微量银的定量测定。“银波”的单扫描示波极谱波可在5×10~(-7)～3×10~(-5)mol/L范围内检测银。方法已用于废定影液中银含量的分析,结果满意。     

塞曼火焰原子吸收光谱法直接测定金属铟及铟合金中微量铅

对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度。方法操作流程长,经过两次萃取,易引入误差,不适合大批量的检测,而且所用的有机试剂易污染环境。鉴于以上弊端,本文介绍了利用塞曼火焰原子吸收光谱仪灵敏度高,选择性好,扣背景能力强等特点,在不用分离主体铟的情况下于5%(体积分数)盐酸介质中直接测定微量铅的方法。本法操作简单、迅速,且稳定性好,结果准确可靠,提高了分析速度。1　试验部分1.1　仪器与试剂GGX 6A塞曼…     

催化光度法测定水中痕量汞

痕量汞的存在对在稀硝酸介质中亚铁氰化钾及1,10-二氮菲之间的反应有明显的催化作用,在508 nm波长处测定催化体系及非催化体系的吸光度A及A0并计算其吸光度差△A,该体系的△A与相应汞的质量浓度从2.0×10-3～6.4×10-2 mg·L-1之间呈线性关系(r=0.987 6),其摩尔吸光率为5.92×105 L·mol-1·cm-1.对一件水样按此方法测定其汞含量,测得结果的RSD(n=6)值为0.134%.按标准加入法进行了回收率试验,所得结果在97.5%～102.7%之间.     

荧光分光光度法测定环境水中痕量硫化物

在pH 9.10的氨性缓冲溶液中硫离子能导致荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度猝灭,荧光猝灭的程度随硫离子含量的增加而增大.其硫离子的质量浓度在20～440μg·L-1范围内与荧光强度的猝灭程度呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)为6.7μg·L-1.据此建立了测定痕量硫化物的荧光猝灭分析方法.该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高,可直接用于工业废水、自来水、井水中硫化物的测定.     

电致化学发光法测定天然水中痕量银（Ⅰ）

对四正丁基碘化胺（ＴＢＡＩ）－银（Ⅰ）－硫脲体系的电致化学发光进行了研究。当在Ｐｔ－Ｐｔ－Ａｇ／ＡｇＣｌ三电极上施加＋１．５Ｖ的正矩形脉冲时，前述体系可观察到电致化学发光现象。银（Ⅰ）对此发光过程有明显的催化作用。银（Ⅰ）的浓度在１．０×１０－８～３．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与发光强度呈良好的线性关系，检出限为８．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。相对标准偏差为４％。该法用于测定天然水中的痕量银。结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中痕量钴

本文在酸性条件下[1],有二氯化硒存在时,用硫氰酸铵与饮用水中的钴反应生成络合物,丙酮萃取分离,有机相加热蒸发丙酮后,加硝酸和过氧化氢消解,再利用基体改进剂技术[2],自动进样,石墨炉原子吸收光谱法测定,测定结果满意,检出限可达0.47μg@L-1.