活性炭富集火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中铅是对人体有害的重金属元素,也是作为酱油卫生指标的常测项目之一。目前多以简便、快捷的原子吸收法对铅进行测定。然而由于酱油的基体较为复杂,尤其是其中氯化钠含量高达15％左右,给火焰原子吸收法的直接测定带来了严重干扰。本文利用活性炭具有吸附微量重金屑的能力,分离、富集酱油中的微量铅,从而达到了消除基体干扰,并提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 WYX—402原于吸收分光光度计 铅标准应用液:10μg·ml~(-1) 硝酸、盐酸均为优级纯。 1.2试验方法     

离子选择电极测定环境样品中铅

1 引言 铅的测定多用原子吸收分光光度法和双疏腙比色法,这两种方法虽灵敏度高,但前者仪器昂贵,后者重现性差、操作繁琐、试剂不稳定、毒性大。我们用铅离子选择电极测定了几个环境样品中的铅,方法简便快速,结果与原子吸收分光光度法相符。     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

用次灵敏线原子吸收法测定铅锌矿石中铅锌

微量铅锌的原子吸收分析报道很多.矿石中高含量铅锌的测定,通常采用络合滴定法,但干扰较多、流程较长.高含量铅锌的原子吸收直接测定,则所见报道不多.本文研究了利用次灵敏线测定矿石中高含量铅锌.样品经酸溶并定容到一定体积后,可不经稀释用原子吸收仪直接进行铅、锌测定.方法简便、快速.检测结果与按国家标准分析方法结果比较,其准确度、精密度均符合要求.1试验部分1.1仪器与试剂GGX-1型原子吸收分光光度计铅、锌标准液:2.000mg·ml~(-1),2%硝酸(体积分数,下同).其他试剂均为分析纯1.2仪器工作条件选择次灵敏线铅368.4nm,锌307.6nm,空气-乙炔火焰比例根据仪器情况调整.因铅、锌灵敏度及线性范围受火焰影响,故测量过程中要求火焰状态     

氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

原子吸收分光光度法测定钨及三氧化钨中镁和镉

钨及三氧化钨中镁的测定,已有分光光度法、光谱法和原子吸收法。测定镉却只有极谱法和光谱法。原子吸收法采用氢氟酸及硝酸溶样,其他方法又均需预分离富集,操作都较冗长繁琐。本文研究了基体对选择仪器条件的影响。选择了最佳仪器条件,建立了简便、快速同时测定镁和镉的方法,准确度和精确度均合要求。试验部分 (一)仪器及测定条件原子吸收分光光度计:WYX-401。分析线:镁2852埃,镉2288埃;灯电流:2毫安;空气流量5.0升/分;乙炔流量1.0升/     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中铅

氢化物发生-原子吸收光度法测定铅,已有文献报导。但对反应条件、干扰离子消除的研究尚有不足。本文提出盐酸-铁氰化钾-硼氢化钠体系发生铅化氢,其灵敏度较文献报告的高,同时改进了酸度控制范围,并在不加氰化钾掩蔽的情况下,可消除干扰。方法简便易行,满意地用于食品中铅的测定。实验部分仪器与主要试剂: (1)WFD-Y_2型原子吸收分光光度计。 (2)氢化物发生器:图1。     

用170-70型塞曼无火焰原子吸收法测定矿山排放水中微量铅

微量铅的定量测定通常采用双硫腙光度法和火焰原子吸收法。近来,有人用碘化物-甲基异丁酮萃取后用石墨炉原子吸收法测定。但有机试剂有毒,易挥发,造成环境污染。我们对矿山排放水中微量铅,采用塞曼无火焰原子吸收法测定,得到满意的结果。本法的灵敏度为0.0015微克/毫升/1%吸收,测定浓度范围0～0.080微克/毫升。实验部分     

石墨炉-原子吸收法测定矿石中的镱

用石墨炉-原子吸收法测定镱时,原子化温度选在2700℃以上为宜,绝大部分共存元素无干扰,镱量在0.02ppm时,变动系数为3.6％,灵敏度为1.2—2.4×10~(-11)克/1％,本方法适用于矿石中镱的测定。试验部分 (一)仪器 Perkin-Elmer400型原子吸收分光光度计。 HGA-74型石墨炉。 HGA-2100型石墨炉电源/控制器。 56型记录器。 (二)条件试验 1.氩气流量:在原子化不停气的情     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

小型硅胶柱分离氢化物原子吸收测定铅及铅锑合金中微量锡

已有的测定铅及其合金中微量锡的分光光度法和火焰原子吸收法对测定锡含量低于0.001％时有一定困难。近年发展的电热氢化锡原子吸收法灵敏度达0.nppb,无论采用何种方法测定,大量基体均存在着不同程度的干扰。本文提出在测定溶液中加入酒石酸钠以降低酸度的影响。采用小型硅胶柱分离干扰元素,用小体积低浓度HCl为洗脱液,改善了测定下限。样品处理方法简便,取样量少(0.1～0.3克),适合于含量在0.01～0.00004％锡的测定。测定结果与发射光谱相符。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的镍、锰、铬和铅

提出了流动注射－导数火焰原子吸收光谱测定植物油中微量镍、锰、铬和铅的新方法，流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点，导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性，流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了常规火焰原子吸收法和流动注射－火焰原子吸收法难以测定的植物油中微量镍、锰、铬和铅。镍、锰、铬和铅的特征浓度（μg/mL)，分别为0.0054、0.0034、0.0067、0.025，相对标准偏差在0.3%-2.8%的范围内。     

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定水中铜、镉、铅

重金属及其化合物毒性较大,进入人体后会引起各种生理变化,尤其对神经和心血系统有严重的危害性。因此对水中重金属进行分析具有重要的意义。直接火焰原子吸收法测定重金属的灵敏度不高,一般大于0.1mg/L[1],直接测定水样中微量铅较困难;石墨炉原子吸收法测定铅的灵敏度比直接火     

萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝

1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99％)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1     

微量火焰原子吸收技术及其应用

联合应用几种改善火焰原子吸收分析性能的技术可显著地改善火焰原子吸收的灵敏度和检出限,我们称这种方法为微量火焰原子吸收技术。提出了微量火焰原子吸收技术的理论模式。以矿石及其加工产品中微量金的测定和水中铅与砷的测定为例,详细地讨论了微量火焰原子吸收技术的应用效果。联合应用高效雾化器、高性能空心阴极灯、石英缝管和流动注射在线富集的系统,使测定微量金的信噪比改善950倍,检测限达到0.2ng/ml(3σ),可以测定矿石及其加工产品中0.005g/t以上的金。联合应用高效雾化器、高性能空心阴极灯和石英缝管的系统,使测定铅的信噪比改善67倍,检测限达1.6ng/mL(3σ),可以直接测定水体中ng/ml级的铅。采用联合应用高性能空心阴极灯、石英缝管和HG-3简易氢化物发生器的系统,使测定砷的信噪比改善了430倍,检出限达3.0ng/ml(3α),可以直接测定水体中ng/ml级的砷。     

氢化物原子吸收法测定镍基合金中痕量铅

原子吸收法测定铅的灵敏度较低,常常应用有机试剂萃取富集,氢化物测定铅的条件非常苛刻,存在着一定的干扰。本文用氮-氢火焰考察了酒石酸-重铬酸钾-亚铁氰化钾体系中氢化法测铅的条件及共存离子的干扰,在酒石酸-重铬酸钾、硝酸-过氧化氢及硝酸-过硫酸铵三个体系中,加入亚铁氰化钾,使灵敏度提高了12倍。为克服镍、铜、铁等共存元素对测定的影响,采用硫酸锶共沉淀法进行分离,成功地测定了高温合金中的铅。方法适于镍基合金中0.0001—0.002%铅的测定,检出限为0.014微克/毫升;测定0.0005%的铅,变异系数为12.6%。一、仪器与试剂WFX-1A型原子吸收分光光度计;本所自制AHG-1型半自动氢化物装置。     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。     

导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进，并与导数原子吸收光谱法结合，使铜的测定灵敏度有较大提高。在10mV/min灵敏度档下，捕集时间为2min时，方法的检出限和特征浓度分别为0.52和0.85μg/L，分别较常规火焰原子吸收法改善1和2个数量级。利用该法成功测定了甘草、柴胡等10味中药中的微量铜，平均回收率为94.2%－104％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金已有不少报导。该法由于受试样注入量的限制,金的相对灵敏度并不太高,故不能满足地质科研的要求。我们设想,如将金的化学富集物全部原子化,就能充分发挥石墨炉法绝对灵敏度高的这一特点。经试验,选择适宜的富集剂是关键的一步。本文采用了巯基棉富集法。测定金的灵敏度可达6×10~(-11)克/(富集物)1％。如用1克样品富集,测金范围为0.01～0.0005克/吨,方法的回收率为90-115％,满足了地质上对微量金的测定要求。 (一)仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。     

流动注射氢化物发生-电加热石英管-原子吸收法测定血清铅

１引言 铅对人体的健康,疾病和生长发育的影响已受到人们越来越多的关注。目前常见的测定血铅的方法有原子吸收光谱法,阳极溶出伏安法等。而用氢化物发生原子吸收法测定食品及环境样品中的铅已有报道,但尚未见用于测定血清铅的报道。本文采用流动注射氢化物发生一电加热石英管．原子吸收法测定血清铅,以Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６为氧化剂,ＨＣｌ－ＫＣｌ为缓冲剂,该方法具有灵敏度高,准确度及重现性好,操作简便等优点,可用于临床血清样品的测定。２实验部分２．１仪器与试剂ＷＹＸ－９００３型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂）,Ｗ…