电子捕获检测器气相色谱法测定二氧化氮渗透管的渗透率

目前,在环保检测气体中的二氧化氮时,广泛地应用渗透管来获得二氧化氮标准气。关于电子捕获器气相色谱法测定微量二氧化氮的方法已有若干报导,但二氧化氮峰形对称性较差,检测ppm级的含量存在某些困难。本文应用FB-4型色谱仪及Carlo、Erha-D型电子捕获检测器脉冲电源,测定ppm级的二氧化氮浓度,分离峰形对称,与重量法比较,测得渗透管的渗透率数据,其最大偏差值不大于0.1微克/分。     

电子捕获检测器-气相色谱法测定土壤中丁虫腈农药残留量

提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。加标回收率在75.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于7%。     

气相色谱-电子捕获检测器法检测水中氟乐灵

建立了气相色谱仪检测水中氟乐灵的方法. 分别采用液液和固相两种萃取浓缩的方式进行样品预处理,两种方法均能满足要求. 液液萃取操作简单,节约时间. 固相萃取能实现自动化处理,节省劳力. 浓缩后使用HP-5色谱柱分离,电子捕获检测器进行测定. 试验结果表明,当水中氟乐灵的质量浓度在0.05~1.0 μg/L范围内,其工作曲线回归方程的相关系数高于0.999,方法检出限(3 S/N)为0.02 μg/L. 在两种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,其回收率在84.0%~98.0%之间,相对标准偏差在3.0%~5.8%之间.     

脉冲式电子捕获检测器

本文叙述了脉冲式电子捕获检测器的结构、原理及各种实验,着重说明了各种实验条件对该检测器的响应灵敏度、基流的影响。最后还介绍了采用电子捕获检测器对一些样品的实验结果。     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物

建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法.样品用磷酸盐调节pH约为8.8,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水.采用CBP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0.2～15 μg/mL、5.3～53μg/mL、4.0～40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9993、0.9996、0.9995.样品加标回收率在95.8%～101%之间,相对标准偏差在1.8%～3.4%之间.本法简便、快速,可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定.     

气相色谱电子捕获检测器检测蟑螂头部痕量章鱼胺的衍生物

章鱼胺(OA)是昆虫体内的痕量神经活性物质。本实验研究了蟑螂头部基质中OA的提取、章鱼胺与五氟丙酸酐的衍生化反应,优化了最佳衍生反应条件。建立了适合于昆虫样本中OA痕量测定的衍生化气相色谱-电子捕获检测方法。昆虫头部匀浆样本在10 ng/g OA添加浓度时回收率在89%~118%;该方法的最低检出浓度为1.7ng/g。采用GC-MS对衍生化产物进行了定性确证分析。     

气相色谱／电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量.结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2 mg/L,样品加标回收率为95%～102%.4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%.     

气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L~(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。     

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

小型电子捕获检测器的研制及其在毛细管气相色谱上的应用

本文采用高频瓷管为绝缘材料,研制成非对称式小型电子捕获检测器,其离子室体积为130微升,最高使用温度为300℃。此检测器可安装于上分100型等国产色谱仪内,并可与毛细管色谱柱联用,柱外效应小,邻硝基氯苯的敏感度为3×10~-(13)克/毫升。     

气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留

称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。     

全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC× GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法.以非极性的DB- XLB(20 m×0.25 mm×0.25 μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1 μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析.本方法在1～200,μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482 μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55％～115％,相对标准偏差(RSD)均小于30％(n=5).利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果.     

氮磷检测器气相色谱法测定食品中的氨基酸

气相色谱用火焰离子检测器(FID)检测食品中氨基酸时,由于FID对碳氢化合物有较高的响应,食品中含有的其它有机酸因干扰氨基酸的测定,而需除去;其次实验用水引入不纯含碳物也影响氨基酸的定量。用氮磷检测器(FTD)测定食品中氨基酸,由于其对氮化合物有极高的响应,而对碳氢化合物灵敏度很低,极大地减少了干扰,样品不经净化可直接用手测定。氨基酸的最小检知量可达到10pmole。     

基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。     

基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留

采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为3.6%-8.5%;检出限达到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

氮磷检测器气相色谱法测定水中痕量N-亚硝胺

本文利用以不挥发的RbSiO_4为碱源的氮磷检测器,在抗干扰、稳定性及灵敏度等方面的优点,设计了流程简便的水样预处理技术,用于广范围的痕量挥发性N-亚硝胺的气相色谱测定,对我们早先报导的方法作了较大改进。检测极限达1毫微克/升(1ppt)。实验部分 (一)主要设备和试剂美国PE-3920气相色谱仪,带氮磷检测器;色谱柱:13％FFAP/ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目,填充在3米长,2毫米内径玻璃或不锈钢柱内。蒸馏-萃取联合装置:见图1。     

一种新的氧化锆检测器气相色谱法的研究

最近研制的氧化锆检测器用于气相色谱系统,够够分析氮、氩、氦等气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳杂质。检测器的基线飘移为0.1毫米/小时,测量精密度的相对偏差小于5％,测量准确度的相对误差小于10％(在1～10ppm范围内)。氢、氧、甲烷的最小检知浓度为0.1ppm,一氧化碳的最小检知浓度为0.5ppm。文中还讨论了检测器对上述杂质气体的电化学反应机理和影响检测器灵敏度的因素。     

直流电场电子捕获检测器的机理和响应特性

电子捕获检测器(ECD)作为高灵敏度、高选择性检测器在色谱技术中得到广泛的应用,尤其在进行关于大气污染、农药残留物分析和工业三废的分析方面,这种检测器有其突出优点和广阔的前途。对 ECD 的基本物理过程及其主要特性曾有不少研究,针对直流法响应不稳定和线性范围窄的缺点又发展了脉冲电场 ECD。从其机理曾导出脉冲电场 ECD 的响应和浓度的关系为:I_b—I_e/I_e=KC.其中:I_b 为基流,I_e 为有试样经过时的检测器输出电流,K 为捕获系数,C 为试样在检测器中的瞬时浓度。最初发展的直流电场 ECD 因其简便易行,至今在     

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V(甲苯)∶V(甲醇)=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005~5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=7)小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。