三检测通道-气相色谱法快速分析天然气的组成

采用配有五阀(2个十通阀和3个六通阀)、七柱(2根毛细管柱和5根填充柱)和三检测器(氢火焰离子化检测器A、热导检测器B和C)的气相色谱法测定了天然气的组分。借助阀的切换系统及设置的分析程序,一次进样便可实现天然气常规组分的测定。检测器A用于烃类气体的检测,检测器B用于永久气体的检测,检测器C用于氢气检测。根据标准样品组分的保留时间对未知样品作定性检测,用外标法进行定量测定。方法的精密度符合国家标准GB/T 13610-2003中的规定,本方法所测得的由标准气体所混合组成的标准样品中,各组分的测定值与标准值之间的相对误差均小于5%。     

五阀七柱气相色谱法快速测定进口天然气的组分

利用气相色谱仪,通过5个转动阀,7根色谱柱和3个检测器,建立了五阀七柱气相色谱分析系统,实现了进口天然气中多种组分的同时测定。方法用于天然气标准物质和样品的分析,分析天然气标准样品的测定结果与认定值相比,误差在-0.015%~0.020%之间,样品测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.020%~22%之间。     

二维气相色谱法分析天然气水合物区沉积物间隙水中示踪气体的浓度

利用微流路控制技术中心切割装置(Deans Switch)、两根色谱柱(PoraPLOT Q和Molsieve 5A)和3个检测器(脉冲氦离子化检测器、火焰光度检测器、热导检测器),建立了一种二维气相色谱分析系统,实现了海洋中多种示踪气体组分(氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢)的同时分析和精确测定。氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢的含量分别在2～1030、0.6～501、120～10500和0.2～49.1 μmol/mol范围内的校正曲线线性关系良好,检出限分别为0.51、0.17、82和0.08 μmol/mol,10次重复测定含量的相对标准偏差均小于10%。通过对南海天然气水合物区沉积物间隙水顶空气的测定,表明该方法方便、灵敏、可靠,易于实现海上现场测定;与以往采用多种分析方法分别测定示踪气体相比,大大节省了样品量。该方法适用于海洋天然气水合物、海底热液等资源的调查和海洋溶解态气体的研究等。     

FID/TCD并联气相色谱法测定天然气水合物的气体组成

建立了一种氢火焰离子化检测器（FID）与热导检测器（TCD）并联检测的气相色谱分析技术。该方法一次进样,即可实现天然气水合物中C1~C6、CO2、H2S、O2+N2 16种气体成分的同时测定。实验优化了色谱柱、升温程序、柱流速、进样口温度、检测器温度、TCD参考气和尾吹气流速等仪器分析参数。在优化条件下,16种气体分子在实验浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 03~0.999 98,方法检出限为0.000 3~0.046 mol/mol,相对标准偏差（n=6）为1.6%~5.0%。对祁连山冻土区、南海神狐海域、人工合成水合物样品的分析表明,该方法简便实用、灵敏可靠,可满足天然气水合物气体组成的分析要求。     

气相色谱法测定天然气中的硫化物

用气相色谱法,选择脉冲火焰光度检测器（PFPD）,在甲基硅油毛细管色谱柱上分析天然气中的硫化物。该方法灵敏度高,选择性好,结果准确,相对标准偏差小于1.1%。     

多功能簿层式电化学检测器

本文报道了一种新型薄层式电化学检测器,介绍了薄层电池结构、探讨了薄层电池结构和性能的关系。把该检测器和流动注射、高效液相色谱和在线阳极溶出伏安法相结合,用于水中重金属离子和芳香硝基化合物的检测。结果表明,该检测器具有结构简单,重现性好,灵敏度高和选择性强的特点,适用于痕量重金属离子和有机混合物的分析。     

氢气在热导检测器上的相对校正因子

用三种不同来源的标准气，当实验测定了氮气作载气时，以甲烷作标准物，氢气在热导检测器上的相对摩尔校正因子值为０．２１０ 和相对质量校正因子值为０．０２６４。测定误差小于５％ 。该测定值可供天然气和化工行业气体分析工作者参考。     

5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮标准物质的研制

研制了呋喃它酮的代谢产物5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质.采用红外光谱和液相色谱-质谱法对AMOZ进行了定性鉴定,建立并优化了用于AMOZ主成分定值的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和差示扫描量热法(DSC).将卡尔费休法和热...     

以多孔碳毡为工作电极的流动注射库仑检测器的研究及应用

本文设计了一个以多孔碳毡为工作电极的库化检测器并将其于用流动注射分析,以抗坏血酸、氢醌,没食子酸及二氧化硫为电活性物质检验该检测器的电化学特性。详细地研究了该检测器的库仑转换效率,选择性,线性范围,检测限及质量转移系数,并将该检测器作为双检测器流动注射分析系统中的“清除”电解池,用于酒中二氧化硫的测定,其结果与常规的吹气－氧化法非常吻合。     

气相色谱法测定天然气的组成

天然气、原油伴生气的分析在石油勘探、开发、综合利用均十分重要。本文采用填充柱和毛细管柱色谱分离、TCD及FID双检测器检测,简易、快速、准确的测定天然气全组分。 1 仪器与色谱分离条件 SP-6000天然气分析仪;4270积分仪;填充柱两根。柱1:长2m,φ3mm×0.3mm的GDX-101不锈钢柱;柱2:长1m,中3mm×0.3mm的13x分子筛不锈钢柱;另有长50mφ0.32的SE-30弹性石英毛细管柱;进样温度:     

二维毛细管柱气相法测定大气中的挥发性烃类

 用二维毛细管柱气相法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。     

丙烯腈中微量杂质的毛细管色谱法分析

提出了一种分析丙烯腈中微量杂质的大孔径ＯＶ－１０１和ＯＶ－１７ＳＣＯＴ串联柱及毛细管进样系统。结果表明串联柱具有寿命长和分离效率高的特点,定量分析误差小于４％。     

C_(60)侧链线性聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的制备与色谱性能

首次以含氢硅油依次与溴丙烯、叠氮钠及Ｃ６０反应合成了两种新的Ｃ６０侧链线性聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达３６０℃,基线漂移量为３０～４０ｆＡ,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性,尤其对各类位置异构体有着独特的分离效果。     

C_5馏分及其羰化产物的毛细管气相色谱分析

石油裂解副产物C5馏分及其羰化产物是成分较为复杂的混合物,尤其是C5馏分中1,3-环戊二烯和顺-1,3-戊二烯的物性更为接近。用SE－54弹性石英毛细管柱和角鲨烷玻璃毛细管柱分别对C5馏分及其羰化产物进行了分析,使各组分达到了很好的分离。     

气相色谱/氢火焰离子化检测法分析烷基化物料中的C4氟代烃

以实验室合成的氟代叔丁烷、氟代仲丁烷、氟代正丁烷为参考,建立了烷基化物料中C4氟代烃的气相色谱/氢火焰离子化检测(GC/FID)分析方法。提出了利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点求算C4氟代烃在GC/FID上相对校正因子的方法。方法采用OV-225(50 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)和SE-54(44 m×0.22 mm i.d.×0.25 μm)串联柱为分析柱,FID为检测器,校正归一化或间接外标方法进行定量,具有重复性好、应用移植便利、操作简单等特点,对氟代叔     

毛细管气相色谱法测定液化石油气中C_1～C_5组分的方法研究

用毛细管气相色谱法测定液化石油气中C1～C5间13种烃类组分,使用Al2O3大口径毛细管柱,用纯组分混合物作标样,方法快速、灵敏,各组分相对标准偏差为0．39％～5．40％,乙烷、乙烯、丁烷及丁烯异构体得到基线分离。     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

硝基胍发射药化学安定性的气相色谱测定方法

介绍硝基胍发射药化学安定性色谱试验方法：将定量火药试样在定容下加热一定时间后,用归一化计算的气相色谱法对热分解气体CO2和N2O含量进行测定。方法对库存火药化学安定性的检测有很好的适用性。     

气相色谱-质谱联用测定柴油机排气微粒中的可溶性有机组分

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对柴油机排气微粒中的可溶性有机组分(SOF)进行了分离分析。SOF分析液样品采用超声提取法制取。GC条件为:SE-50型石英毛细管色谱柱(30 m×0.2 mm i.d.×0.2 μm）;程序升温：初始温度100 ℃,恒温2.0 min,以4.0 ℃/min升至160 ℃,再以8 ℃/min升至250 ℃,恒温31.75 min;汽化室温度260 ℃;载气为氦气,柱头压力45 kPa;进样量1 μL。MS条件为:电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV;倍增器电压18     

同时测定氢及烃类的微反色谱系统

介绍了一种新型的脉冲微反色谱系统。该系统将微反流出的产物分成两路,一路经串联的碳分子筛和５Ａ分子筛柱进入热导检测器检测氢及甲烷;另一路用ＳＥ－３０为固定相的填充柱经氢焰检测器测定烃类组成。用氢－甲烷二元混合标准气进行两个检测器的关联,以实现氢和烃类含量的归一化计算。由于采用并联流路,使烃类分析柱受限制较少,应用范围广。