HEH/EHP在中空纤维膜器中萃取钕、钐及传质研究

２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（ＨＥＨ／ＥＨＰ,ＨＬ）是广泛用于稀土分离湿法冶金的有效萃取剂［１～３］．未氨化的ＨＥＨ／ＥＨＰ在中空纤维膜（ＨＦＭ）中萃取稀土元素的机理和控制模式已有报道［４,５］,但未氨化的ＨＥＨ／ＥＨＰ对轻、中稀土的萃取能力较弱...     

二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸在中空纤维膜器中萃取镱、铒及传质研究

中空纤维膜萃取技术是将液液萃取过程与膜过程相结合的新型分离技术．二（２,４,４三甲基戊基）膦酸（ＨＢＴＭＰＰ,ＨＬ）萃取稀土及其它高价金属离子时所需水相酸度低,反萃容易,加之空间位阻等因素,很可能成为优于２乙基己基膦酸单２乙基己基酯（ＨＥＨ／...     

用在线流动注射法研究膜基萃取过程中的铵离子传质规律

氨气敏电极;中空纤维膜萃取;稀土;用在线流动注射法研究膜基萃取过程中的铵离子传质规律     

碳纳米管在样品前处理中的应用

碳纳米管是一维碳基纳米材料,具有独特的管状结构、良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积.近年来,碳纳米管在有机小分子、金属离子和生物大分子分离富集方面得到了广泛的应用.本文综述了碳纳米管及功能化碳纳米管在固相萃取、固相微萃取、中空纤维膜保护固相微萃取和液膜萃取等样品前处理技术中的应用.     

添加PVP和涂覆聚合物对PAN基中空纤维炭膜性能的影响

研究了用ＰＡＮ基中空纤维膜为基质制备气体分离用中空纤维炭膜的过程。考察了添加剂ＰＶＰ对炭膜的Ｈ２，Ｎ２气体渗透速率，分离系九和柔韧性的影响。同时，研究了用丙烯腈共聚物对中空纤维炭膜涂覆改性后Ｈ２，Ｎ２气体的渗透速率和分离系数。     

亚硝基R盐液-固萃取体系分离Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)

亚硝基Ｒ盐液┐固萃取体系分离Ｃｏ（Ｉ）、Ｎｉ（Ｉ）、Ｐｄ（ＩＩ）孙小梅彭文沈静茹（中南民族学院化学系武汉４３００７４）聚乙二醇（ＰＥＧ）２０００的无机盐水溶液在一定条件下可分成液－液两相［１］。此类双水相萃取体系多用于分离生物物质酶、蛋白质等［２］，...     

支载液膜双有机相萃取分离氧氟沙星外消旋体

基于化学热力学原理, 采用逆流分级萃取和中空纤维支载液膜技术研究了氧氟沙星外消旋体在手性环境中的萃取分离. 膜内外两相辛醇溶液中分别含有L-二苯甲酰酒石酸和D-二苯甲酰酒石酸手性选择体, 其中膜内相辛醇溶液中含有氧氟沙星外消旋体. 中空纤维膜用含有溴化十六烷基三甲胺的磷酸氢二钠/磷酸缓冲液(pH = 6.86)浸泡48 h. 改性的液膜允许氧氟沙星对映体穿过, 而手性选择体和有机溶剂不能穿过. 对中空纤维膜分级手性萃取理论, 传质性能及立体选择性进行了研究; 并建立了氧氟沙星外消旋体在中空纤维支载液膜手性分离的数学模型R/S=0.976 e^0.03NTU. 使用11个22 cm长膜器串联(传质单元数为78)逆流分级萃取, 产品光学纯度达90%以上.     

聚(L-γ-氯乙基谷氨酸酯)的合成与构象

聚（Ｌ－γ－谷氨酸酯）类化合物是近年来被广泛用于蛋白质模拟及构象［１］、药物载体［２］和液晶大分子研究［３］,并可能是具有特殊场效应［４］的一类合成多肽．特别是在光电材料领域,人们发现将光致变色基团接入聚Ｌ－谷氨酸酯肽链的侧基是得到此类新型光电材料的最有效方法之一［５］．由于聚Ｌ－γ－谷氨酸酯是一类具有强旋光性的蛋白质,对其进行适当的改性后将对特定的小分子对映体有识别作用［６］,如将氨基糖接入聚Ｌ－谷氨酸酯的侧链就可制得能分离糖对映体的分离膜［７］．因此,将聚Ｌ－谷氨酸酯的侧链功能化,从而进一步…     

中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究

应用中空纤维膜液相微萃取技术(HF-LPME),及常规分析法与气相色谱-质谱(GC-MS)联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯.两种方法都采用内标法定量,内标物为乙酸正戊酯.中空纤维膜液相微萃取的优化条件为:萃取溶剂为4.0 μL正己烷,搅拌速度为1 000 r/min,萃取时间为20 min.中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分别为25～400 mg/L、5.0～500 mg/L,检出限分别为0.25 mg/L、0.03 mg/L,加标回收率分别为83.7%～118%、78.4%～94.2%,相对标准偏差分别为9.4%～15.6%、3.5%～4.9%.     

中空纤维分散液膜富集稀土元素

采用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHEHP)-正庚烷为萃取剂,盐酸为反萃取剂,中空纤维膜作支撑膜,研究中空纤维分散液膜技术富集稀土镱(Yb~(3+))离子。考察了体系物性:反萃分散相中反萃剂浓度、萃取剂浓度、萃取剂与反萃剂体积比、料液相p H值、稀土离子浓度;流体流动状态:反萃分散相与料液相流速变化等因素对富集稀土离子的影响。中空纤维分散液膜富集Yb~(3+)的最佳条件为:萃取剂浓度为0.25 mol/L,反萃取剂HCl浓度为4.00 mol/L,萃取剂与反萃剂体积比为10∶40,料液相p H=2.80,稀土离子浓度为0.025 mol/L。反萃分散相体积流量和料液相体积流量较小时,萃取率随流量的增加呈现逐渐增大的趋势。若两相体积流量过大,反萃过程进行不完全,萃取率反而下降。研究结果表明,中空纤维分散液膜技术可实现稀土离子的有效富集。     

二(2-乙基己基)磷酸对氨基酸的萃取平衡

二（２－乙基己基）磷酸对氨基酸的萃取平衡曹汉瑾,王德宝,刘沛妍,吴子生,严忠（东北师范大学化学系,长春,１３００２４）关键词氨基酸,二（２－乙基己基）磷酸,萃取平衡,分配比迄今为止,有关氨基酸溶剂萃取的文献报道还不多［１～３］．本实验以二（２－乙基己...     

棉杆纤维素的改性(Ⅲ)——多乙撑多胺纤维素醚的制备及其吸附性能

化学改性制备纤维素衍生物对金属离子的富集分离［１～３］,膜分离［４,５］等方面的研究已有不少报道．我们近期研究［６,７］表明,由农业废弃物棉杆纤维制得的含氮纤维素醚衍生物对有毒的金属离子,尤其是对Ｈｇ２＋、Ｃｄ２＋、Ｃｒ３＋、Ｐｂ２＋离子有较好的吸附...     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/质谱法检测尿液中的苯丙胺类兴奋剂

建立了尿液中痕量苯丙胺类毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/质谱检测方法。采用中空纤维膜液相微萃取技术萃取尿液中4种苯丙胺类毒品,研究萃取剂类型、体积、溶液pH、萃取时间和温度等对萃取效果的影响。尿液中4种苯丙胺类毒品的最佳萃取条件为:样品溶液pH 13,甲苯为萃取剂,搅拌速度500 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的检出限(S/N=3)分别为1.0,0.75,1.0,0.64 ng/mL,相对标准偏差分别为6.62%,3.98%,4.57%,2.35%,富集倍数分别为155,170,132,218倍。本方法可用于尿液中痕量苯丙胺类毒品的分析测定。     

凝固浴温度对纤维素中空纤维膜结构及气体渗透分离性能影响研究

利用新型溶解工艺,在不同的凝固浴温度(0～60℃)下制备了纤维素中空纤维膜,考察了凝固浴温度对纤维素中空纤维膜结晶结构、机械性能和气体渗透分离性能的影响.扫描电镜表征表明凝固浴温度的升高使得纤维素中空纤维膜更加疏松,并且内侧的指状孔变大变多;膜的机械性能随凝固浴温度的升高而变差;XRD谱图显示凝固浴温度对纤维素中空纤维...     

流动注射预富集-液相色谱联机测定痕量镍、铜、汞的研究

萃取－液相色谱用于同时测定痕量金属离子已引起广泛重视［１～３］，但操作方法繁琐，样品易玷污［４］．我们曾用固相萃取的方法使金属离子衍生为二乙基二硫代氨基甲酸盐（ＤＴＣ）配合物富集后，继以ＨＰＬＣ分离测定了钴、铜和汞［５］．本文研究了流动注射固相萃取预...     

同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜研究

利用二维编织技术将聚丙烯腈(PAN)纤维编织成中空编织管,以聚丙烯腈为成膜聚合物,以聚乙二醇为成孔剂,配制铸膜液,采用同心圆纺丝法制备同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜.研究结果表明,所得同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜的表面分离层具有类似于非对称膜的结构,铸膜液可渗入编织管纤维束中;随着编织管编织节距的增大,同质编织管增强型聚丙烯腈中空纤维膜表面分离层厚度减小,同时膜的平均孔径增大,膜的纯水通量随之增大;铸膜液渗入编织管纤维束的现象未影响膜的通透性能;编织管的断裂强度最大可达100 MPa以上.通过水浴振荡、超声波水浴振荡及等力拉伸3种方法测试了同质编织管增强型中空纤维膜和异质编织管增强型中空纤维膜中编织管与表面分离层之间的界面结合性能,结果表明前者的界面结合性能优于后者.     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱测定有机化合物正辛醇/水分配系数

提出了一种中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱直接测定有机化合物正辛醇/水分配系数的新方法,并用该方法测定了不同脂溶性有机化合物的正辛醇/水分配系数。由于中空纤维膜液相微萃取有机萃取剂用量很少,故能显著提高萃取时的传质速度,缩短萃取时间。正辛醇装入中空纤维膜内,在萃取过程中,正辛醇相和水相不会形成乳化层。萃取完成后,可直接取出正辛醇相的样品进行分析,lgK测定能在30 m in内完成。本研究对6种化合物进行了测定,测定结果用文献报道值和经典摇瓶法进行了验证。表明方法快速、准确、样品消耗量少。     

中空纤维膜萃取分离混合稀土中的钍

通过中空纤维膜逆流萃取，研究了伯胺Ｎ１９２３对Ｔｈ４＋和ＲＥ３＋的萃取分离过程。测定了水相料液硫酸浓度、水相与油相流量对传质系数的影响，并对包头矿硫酸分解浸出液进行中空纤维膜萃取实验。结果表明，Ｔｈ４＋的传质系数受水相流量影响，与酸度及油相流量无关，总传质速率受水相临界层传质步骤控制。ＲＥ３＋的传质系数不受水相流量影响，油相流量影响很小，但受硫酸浓度的影响，总传质速率受萃取反应速率控制。根据传质速率的不同，对包头矿硫酸浸出液进行萃取分离，在８ｈ内Ｔｈ４＋可基本萃取完全，而ＲＥ３＋及Ｆｅ３＋基本不被萃取，故可在密封条件下分离钍。     

中空纤维液-液-液微萃取/HPLC分析人尿液中麻黄碱及伪麻黄碱

建立了中空纤维液-液-液微萃取高效液相色谱对人尿液中的麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离、富集以及测定的方法。采用中空纤维三相微萃取装置,考察了影响萃取的因素,确定了萃取条件:中空纤维壁上的有机相为正辛醇,以50μL盐酸溶液(pH 2.0)为接受相,在室温下萃取60 min。该条件下麻黄碱和伪麻黄碱的富集倍数分别为180倍和220倍,两者的线性范围分别为0.01～5 mg/L和0.005～0.75 mg/L,相关系数(r)分别为0.998 2、0.997 8,定量下限分别为0.01、0.005 mg/L。该方法使用极少量的有机溶剂,便可有效地对尿样中麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离和富集,萃取效率高,可用于尿液中麻黄碱和伪麻黄碱的同时测定。     

磺化聚乙烯中空纤维膜渗透蒸发分离水／乙二醇混合物的研究

采用异相氯磺化的方法，使聚乙烯（ＰＥ）中空纤维膜进行氯磺化反应，并将反应产物进一步水解和离子交换，可获得具有离子交换功能的磺化聚乙烯（ＳＰＥ）中空纤维离子交换膜。应用渗透蒸发膜分离方法，研究磺化聚乙烯中空纤维离子交换膜对水／乙二醇混合物的分离效果。讨论了反离子的种类、渗透蒸发分离温度和水／乙二醇混合液的组成等对磺化聚乙烯中空纤维离子交换膜的分离效果的影响。