我們進行的合成氨实驗

在做合成氨的实驗時,参考了化学通報1954年10月号482頁与1955年7月号440頁的有關文章,現在提出我們的作法。一.氲氮混合气体的製备:氫氮混合气体的制备裝置如圖1。首先利用空气中的氮來制备氮,使黄磷在放有適量水的貯气瓶中燃燒,生成的P_2O_5溶於水中,除去了空气中的氧。然後,由分液漏斗把水注入,以注水排气的方法驅逐多餘的氮,留下一定体積,後由啟普發     

異丙苯過氧化氫的製備

取一1升三口圓底燒瓶,一口裝溫度計,一口裝二叉管,叉管一口裝250毫升的分液濾斗,一口裝球形冶凝器,冷凝器頂端聯接排氣管。瓶的中口裝留有通氣的水銀封閉攪拌器。將三口瓶置於恆溫水槽中。將氧氣預先儲入一20升的下口瓶中,瓶口聯一流速計。取加有硬脂酸鈉1.4克,碳酸鈉12.8克的水溶液400毫升加入瓶中。待溫度上升至85°時由通氣口通入氧     

正十六烷基硫酸鈉的製備

在一個1升的三口燒瓶上,裝一攪拌器,一溫度計,一通室外之橡皮管,整個裝置都用橡皮塞。然後加氧磺酸36毫升(沸點147.5—149℃,0.55—0.58克分子),四氯化碳240毫升,在30分鐘內,逐漸加入研細而乾燥的正十六醇121克(0.50克分子),瓶內溫度保持在10℃左右,加完正十六醇後,繼續攪拌,枉10℃左右維持90分鐘,然後以無水乙醇—氫氧化鈉溶液滴定至微碱性(酚酞試劑變紅色)。濾去乙醇溶液,得到土黄色的沉澱,此沉澱以無水乙醇約     

贝母植物硷研究III. 贝母素甲的脱氢,碳架和氮環的决定

(1)貝母素甲,經鋅粉蒸餾,在鹼性部分,得2,5-二甲基吡啶。中性部分,再行用硒脫氫,得兩種碳氫化合物:一為C_(22)H_(20)或C_(20)H_(18),一為C_(18)H_(14),均係1,2-苯弗(1,2-bcnzofluorene)同族物。前者與Jacobs等由藜蘆植物鹼(veratrine alkaloids)及Reichstein等由drevogenin A的衍生物,用硒脫氫所得的碳氫化合物相類似。後者則與Gross等所合成的8-甲基-1,2-苯茀可能相同。 (2)根據貝母素甲脫氫降解的結果,及貝母素甲、乙的關係,暫定貝母素甲、乙的碳架和氮環(式I,VI,VII)。二者均屬於變形的(石享)類植物鹼。     

页岩油中可皂化氮的测定及抚顺页岩油中各类氮的分布

提出了頁岩油中可皂化氮的测定法,即用氫氧化鉀-正丁醇飽和溶液水解頁岩油,所發生的氨用標準酸滴定。同時結合凱氏定氮法及電位差滴定鹼性氮的方法分析了撫順頁岩油各餾分中各類型氮的分布。     

关於“离子运动”的一些演示实驗

(甲)电源:用220伏特交流电,通过0.5％NaHCO_3溶液整流器变成直流电;整流器裝置見右圖。 (乙)装置:將要实驗的电解質,配成有顏色的水溶液,如碱溶液可滴入几滴酚酞酒精溶液,变成紅色。酸溶液可滴甲基橙酒精水溶液,变成橘紅色。有色的溶液不必另加色。將配好的溶液,盛入U形玻管,从管底起到液面垂直高     

聚合化乳用劑Nekal Bx的製備

於一3升三口燒瓶中,置433克粉狀萘(3.38M)及500克正丁醇(6.77M)。瓶口裝溫度計、機械攪拌器以及分液濾斗。瓶外用冰浴冷却。將2125克發煙硫酸(13％SO_3)由分液濾斗徐徐加入,使瓶內溫度保持20—25℃,約在1 1/2小時內將硫酸加完。然後保持25℃,攪拌1/2小時。並將溫度徐升至45—55℃繼續攪拌2 1/2小時。放置過夜。次日再攪拌6小時(室溫     

介绍制取五氧化二磷的一个简便实验

我用下面的方法,代替了高中化学中“在鐘罩内燃燒磷”来制取五氧化二磷的实驗。在一自制的燃烧匙中,裝入約0.2—0.3克的紅磷。將燃燒匙的柄插入倒置的玻璃漏斗中.用一根灼热玻璃棒将磷引燃立女子置於盛有热水的玻皿中,     

近代的基本有机合成

基本有机合成工業是指从比較簡單的原料,即碳氫化合物和各种碳的氧化物出發,來生產那些最重要的、產量最多的有机產品。所得到的產品如碳氫化合物類、醇類、酸類、脂類等等,主要是因为各种工業部門如化学、燃料動     

对二甲氨基偶氮苯制法的改善

對二甲氨基偶氮苯(p——dimethylaminoazobenzene,即甲基黄 methyl yellow)係大量使用作pH指示劑及染色劑,故一有效的製法實爲必需。按Griess的製法爲將硝酸偶氮苯與二甲苯胺偶合;其方法與普通製造偶氮染料法相同。Berju則用另一方法,將對甲氨基偶氮苯用碘代甲烷行甲基化以製取之。其後(?)氏又提出另一種方法,將亞硝酸鈉及氫氧化鈉溶解於極少量的水中,另將二甲苯胺及     

介绍一种较简便的气体发生装置

在“化学通报”上看到同志们提出的使用啓普氏气体发生器的經驗,使我想起来介紹一种比較簡便的气体發生裝置。它是根据啓普氏發生器改作的,其主要部分为儲液瓶和發生瓶,如圖裝置起来(整个装置应很嚴密,使它不致漏气)。使用時將G夾打開,用手指捫住K管口,由打气球打入空     

金屬的电鍍

有關电解作用的問題是在中学里的普通物理里和在普通化学里为大家所研究的。电解作用是有很大的实用價值的(电冶、电鑄和电鍍等等)。学生們今後將会在自己的实踐活動內碰到有關电解的地方。在十年級的化学課程里(如同在物理課程里)必須給於学生們以適当的实驗,以使他們得到關於过程的進行、裝置与应用上的实际概念。电鍍的演示实驗是並     

关於普通化学当量实验中的几个问题

在普通化学实驗中,用置换法测定金屬的当量時的儀器裝置,大多數都採用巴烈金(?)無机化学实習中採用的那种简單設备(見圖1),操作比較簡單,所置換出來的氫的体積也可以直接从量气管上讀出。但是,这个实驗对於实習者和指導者來說,常常發生以     

稠瑗化合物的研究II. 甲.γ-(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氢化萘-1-)丁酸的拆开乙.d及1-1-羟基-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12,-八氢化菲-1-乙酸甲酯的合成

1.用Cr_2O_3精製過的乙酸爲溶劑,5％ Pd-C爲催化劑,γ-(6-甲氧基-2-羧基-3,4-二氫化萘-1-)丁酸很容易還原爲γ(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸。由此反應,祇得到一個非對映體爲主要產品。將此非對映體在純甲醇溶液內與馬錢子鹼化合,得到兩部分溶解度不同的鹽。溶解度較小的鹽結晶析出。此部分爲l-γ-(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸-馬錢子鹼鹽。由此鹽得到 l-γ(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸。將溶劑除去後得到的剩餘物爲d-γ-(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸馬錢子鹼鹽。由此部分得到d-γ-(6-甲氧基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸。 2.由1-γ-(6-甲氧基-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸甲酯用Dieck-mann反應及甲基化後,得到d-1-酮-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲的非對映體混合物。由d-γ-(6-甲氧基-2-甲氧羰基-1,2,3,4-四氫化萘-1-)丁酸甲酯用Dieckmann反應及甲基化後,得到1-1-酮-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲的非對映體混合物。由每一組非對映體混合物,我們現在祇分離了在丙酮-石油醚混合溶劑中溶解度最小的那部分結晶體。 3.由d-1-酮-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲及溴代乙酸甲酯,用Reformatsky反應,得到d-1-羥基-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲-1-乙酸甲酯。由l-1-酮-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲及溴代乙酸甲酯,用Reformatsky反應,得到l-1-羥基-2-甲基-2-甲氧羰基-7-甲氧基-1,2,3,4,9,10,11,12-八氫化菲-1-乙酸甲酯。     

金黴素的隣羟甲基苯甲酸内酯類降解物的同型物的合成

本文试图合成黴素的隣羟甲基苯甲酸内酯類降解物的近似同型物。已合成3-(3-甲基隣羟甲基苯甲酸内酯基)-苄基丙二酸乙酯(IXA)和3-(3-甲基隣羥甲基苯甲酸内酯基)-(3＇,5＇-二甲氧基苄基)-丙二酸乙酯(IXB)。也曾试图合成3-(3-甲基-4-氯-7-甲氧基隣羟甲基苯甲酸内酯基)-(3＇,5＇-二甲氧基苄基)-丙二酸乙酯(IXC),但未得到纯产物。化合物IXA和IXB不能用酸使其水解。前者也不能被氫氧化銨,氫氧化鋇等鹼水解,但對於氫氧化鈉或氫氧化鉀却十分敏感,與1N或0.2N强鹼溶液共熱卽能破裂而得到隣乙醯苯甲酸。1N氫氧化鈉溶液也能破坏化合物IXB。     

聚碳酸酯——一類新的熱塑樹脂

最近在德國(1953—1956)進行了一系列的聚碳酸酯的研究。此類聚酯由4,4′-二羟基二苯基烷與光氣或碳酸二酯經本體縮聚或溶液縮聚而制成。其熔融溫度可在150—300℃之間,二級轉化溫度很高(123—171℃)。溶解于二氯甲烷、間甲酚等,甲醇等可使其溶脹,對脂肪族碳氫化物、油類、脂肪等安定。分子量在25,000—75,000間,亦可高於150,000。機械性能良好     

用连续法制備正矽酸乙酯

本文敍述使用混合塔及通氣塔裝置的連續法製備正矽酸乙酯。收率超過90％。     

稠環化合物的研究I.7-甲氧基-1-氧代-2-甲基-1,2,3,4-四氢化菲和γ-溴代巴豆酸甲酯的反应;dl-同去氢雌马酮的合成及由其甲醚的降遞而制成dl-去氢雌马酮

(1)利用γ-溴代巴豆酸甲酯及7-甲氧基-1-氧代-2-甲基-1,2,3,4-四氫化菲的Reformatsky反應,催化加氫及水解後,得到γ-1-羥基-7-甲氧基-2-甲基-1,2,3,4-四氫化菲-1-丁酸。此酸可用P_2O_5環化,得到去氫同去氫雌馬酮-3-甲醚。此不飽和酮用5％Pd-C為觸媒,催化加氫後,得到dl-3-甲氧基同去氫雌馬酮。 (2)用KOI為氧化劑,自dl-3-甲氧基同去氫雌馬酮製得β-7-甲氧基-2-甲基-2-羧基-1,2,3,4-四氫化菲-1-丙酸。按照Bachmann等氏的方法,自此酸製得dl-去氫雌馬酮。     

嘧啶的研究:2-酮-1,2,3,4-四氫化嘧啶的合成:乙醯基丙酮與醛類對尿素的反應

1.本文成功地縮合了(1)尿素,(2)乙醯基丙酮和(3)各種醛類;而成一系列的2-酮-5-乙醯基-1,2,3,4-四氫化嘧啶。此種反應類似Biginelli的縮合反應;而酸催速縮合作用。 2.脂肪族醛中的庚醛和異戊醛用於此縮合反應中,並未按照上述規律起作用,所生的反應不是所希望的;當有酸存在时,乙醯基丙酮与尿素在乙醇中縮合生成4-脲基-2-酮-4,6-二甲基-1,2,3,4-四氫化嘧啶;而所引用的庚醛或異戊醛並未進入化學反應。     

对“氮和它的化合物”教材和教学法的認識

1.教材的系統性和科学性本章開始首先提出氮的性質,在氮的化学性質中指出了氮在普通情况下是不活潑的元素;但在一定的条件下它能和其他元素直接化合,並簡略地叙述了氮和氫、金属、氧作用後的生成物。在学生了解氮的化学性質的基础上,進一步重點地叙述了氮和氢的化合物——氨、銨盐,氮和氧的化合物——NO_2,NO,再由