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用DDTC—Zn作载体流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定人… 总被引:6,自引:0,他引:6
提出了在高酸度下流动性射在线共沉淀预富集-火焰原子吸收法测定痕量铅的新体系。在0.5mol/L HCl介质中痕量铅与DDTC-Zn螯合物产生共沉淀。在线生成的沉淀物收集在编结反应器中,用甲基异丁酮溶解沉淀并直接引入火焰原子化器中进行测定。经40s富集,检测限为2.7μg/L,测定含量为200μg/L的铅时,相对标准偏差为1.3%,建立的方法已成功地应用于人发标准参考物中和水样中痕量铅的测定。 相似文献
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流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定痕量铜 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以Ni^2+-DDTC为共沉淀载体,流动注射在线共沉淀预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的体系,在0.3mol.L^-1的硝酸介质中,铜离子在编织反应器中与Ni^2+-DDTC(产生共沉淀,并被收集在编织器内壁上,用甲基异丁基酮(MIBK)在线洗脱沉积物并引入火争原子化器中测定。当富集时间为40s时,40μg.L^-1的铜10次测定的相对标准偏差为3.0%,灵敏度提高60倍,检出限(3σ) 相似文献
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流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2 进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2 ,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2 ,方法的线性范围为0.5~100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2 的测定,回收率在97.0%~102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。 相似文献
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在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量铅 总被引:10,自引:0,他引:10
应用高效的在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收系统直接测定水呈痕量铅。实验用内装200mgAmberliteXAD-4键合的5-磺酸-8羟基喹啉螯合树脂的锥形柱,在PH9条件下样品流速为8.0mL/min,90s采样,用0.5mol/L Hcl洗脱,在分析速度为30样/h,获得36倍的富集,经石英缝管增敏,灵敏度提高达115倍,线性范围为0-200μg/L,检出限为1μg/L。铅含量水平50μg/L的水样连续测定11次的相对标准偏差2.5%,可直接测定水体中μg/L级的铅。 相似文献
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流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集 总被引:1,自引:0,他引:1
在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线顸富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^-1,富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^-1,方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^-1镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%~99.0%之间。 相似文献
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流动注射在线螯合树脂预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了以国产D412螫合树脂作柱材料的流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。选择了最佳的富集条件,在富集时间60s时,富集46倍,检出限为0.4ng·ml-1,(3σ),RSD为1.6%(20ng·ml-1Cu,n=11),分析速度为30次·h-1。井用此法进行水中痕量铜的测定。 相似文献
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痕量硒的流动注射,在线还原,氢化物发生原子吸收测定法 总被引:2,自引:0,他引:2
本实验采用了流动注射分析(FIA)技术,使试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素,在线还原为易生成氢化物的形式,用氢化物发生原子吸收光谱法直接测定硒的含量。在加热的管路中混合还原抑制剂不仅使待测元素在线还原为易生成氢化物的形式,又可抑制基体元素的干扰。生成的氢化物经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后,进入原子化器。用本法分析地质标样的结果与推荐值能很好吻合,其检出限为1.08×10-10g/mL,相对标准偏差为1.44%。 相似文献
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流动注射萃取火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍电解液中微量铅 总被引:1,自引:4,他引:1
本文采用流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法测定硫酸电解液中微量铅,考察了水相介质,共存离子,萃取装置,相比等因素的影响。分析含铅1.4mg/L和0.16mg/L的试样,分析值的相对标准偏差(n=10)分别为3.9%和12.3%,方法检出限为0.024mg/L。 相似文献
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基于吸力洗脱的流动注射在线富集与火焰原子吸收联用测定水样中的镉 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种基于吸力洗脱的流动注射(FI)在线富集与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用测定水样中痕量镉的新方法.洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A),同时提高了富集系数(EF).进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定20 μg/L Cd2+,EF由传统方法的15提高到38;检出限为0.29 μg/L;测样频率为40个/h;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.5%.以01‰ (V/V)的三乙醇胺(TEA)为掩蔽剂,Cd2+在水样中的回收率为93.8%~98.5%. 相似文献
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流动注射在线液—液萃取原子吸收光谱法测定生物样品中的铅 总被引:8,自引:2,他引:8
本文利用所设计的一种新型流动注射液-液萃取重力分相器,建立了流动注射液溶剂萃取原子吸收光谱法测定铅的新方法,详细地研究了流动注射在线萃取的实验条件及流路系统,方法的精密度和检出限分别为2.5%(n=11)和2.8μg/L(k=3)。用拟定的方法测定了峰蛹,粮食等生物样品中的铅,结果与参考值相吻合。 相似文献
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本文将磁芯-硫脲壳聚糖作为固定相填充到自制的微柱中,采用流动注射在线分离富集与火焰原子吸收法联用对大米中痕量镉进行测定。pH=7.0的试液以3.9mL/min速率采样120s,以0.5mol/L HNO3-0.1mol/L硫脲作为洗脱液,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中Cd2+,检测的线性范围为0.02~1.20μg/mL(r=0.9922),检出限(3σ)为2.5ng/mL,相对标准偏差(RSD)为0.79%(c=1.0μg/mL,n=7),加标回收率在96.0%~104.2%之间。 相似文献