低温燃烧法合成掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）纳米粉末

以Nd2O3,Y2O3,Al(NO3)3·9H2O,氨水和柠檬酸为原材料,采用低温燃烧法合成出分散均匀、团聚轻的掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末,该方法有效地解决了固相合成的高反应温度以及化学沉淀法的颗粒团聚问题。采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对纳米粉末进行了表征,同时测量了(Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷素胚以及烧结体的荧光发射光谱。研究结果表明:YAG晶相的形成温度为850℃,在煅烧过程中出现YAP中间相,并于1050℃完全转化为YAG晶相。采用低温燃烧法合成的粉末材料其颗粒尺寸随热处理温度的不同在20~50nm范围波动。(Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷体的有效激发发射截面积(σin)为4.03×10-19cm2,比同组成的单晶高44%。     

碳酸钇铵复盐结晶的形成及影响因素

对碳酸氢铵沉淀钇时碳酸钇铵复盐结晶的形成条件与ｐＨ变化特征进行了研究,发现其结晶过程与平衡溶液ｐＨ有对应关系。溶液ｐＨ由碳酸钇铵结晶化反应和碳酸氢铵的水解反应所控制。根据溶液ｐＨ的变化可以判断结晶反应是否发生或完成,以及结晶速度的快慢和结晶的程度。Ｘ－射线衍射及差热－热重分析结果表明,产物为复盐结晶２,加料方式对结晶的形成有很大影响。     

碳酸铝铵热分解制备纳米氧化铝粉体

Nanosized alumina powders were prepared from Al(NO₃)₃·9H₂O and (NH₄)₂CO₃ through the synthesis of ammonium aluminium carbonate hydroxide (AACH) and followed by calcination. TG-DTA， XRD， TEM and BET were employed to study the process of AACH thermal decomposition and to characterize the products obtained. The results show that high purity (99.97%) and nanosized spherical α-Al₂O₃ powders with the diameter of 40～50nm and BET surface area 32.5m²·g^-1 can be obtained by calcining AACH at 1150℃ for 1.5h， the sequence of phase transformation during calcination was AACH → amorphous Al₂O₃ → γ-Al₂O₃ → α-Al₂O₃， and the activation energy of AACH decomposition is (115±5)kJ·mol^-1.     

聚合物前驱体方法低温合成LiTaO3纳米粉体

采用聚合物前驱体方法,以柠檬酸为配位剂,乙二醇为酯化剂,低温合成纳米LiTaO3粉体.以红外光谱和拉曼光谱研究了柠檬酸与金属离子的配位情况.当柠檬酸和金属离子物质的量的比为2.5:1、柠檬酸和乙二醇的物质的量比为1:2时可形成稳定的Li-Ta前驱体溶胶.用差热.热重对凝胶前驱体的热分解历程进行分析,采用X射线衍射和红外光谱对Li-Ta凝胶前驱体及不同温度下煅烧所得粉体的相组成进行分析.结果表明,凝胶前驱体经600℃下煅烧2 h可以得到纯钙钛矿型纳米LiTaO3粉体.平均粒径为60～80 nm.     

稀土氧化物前驱体的合成及其对YAG:Ce荧光粉影响的研究

分别用草酸和碳酸氢铵为沉淀剂通过沉淀法制备氧化钇及钇铈复合氧化物.并以其为原料,在高温下合成YAG:Ce黄色荧光粉.用XRD、SEM、粒度测试仪、光谱分析仪等表征了氧化物前驱体和YAG:Ce.SEM和比表面测试结果表明,碳酸氢铵沉淀法制备的氧化钇或钇铈复合氧化物的一次粒径约100nm,形貌规则,比表面积高.用该钇铈复合氧化物合成的YAG:Ce具有发光强度高、形貌规则、粒度小等优点.     

胍基硅前驱体的合成及应用

以胍基取代的二甲基二氯硅烷与胺基锂反应合成了3种硅基化合物,使用核磁共振、高分辨质谱、元素分析对化合物结构进行了表征,通过热重分析(TGA)研究了化合物的热稳定性、挥发性、蒸汽压等性能。 3种化合物均具有良好的热稳定性及挥发性,无明显热分解过程,固体残留小于1%,接近纯挥发过程,最高蒸汽压在3600~5300 Pa,满足前驱体使用要求。 以二甲基-胍基-甲乙胺基-硅烷为前驱体,采用螺旋波等离子体气相沉积(HWPCVD)工艺制备了硅基薄膜,使用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的化学组成和膜表面结构,XPS分析结果证实该薄膜为Si、N、C组成,实验结果表明,该类胍基硅化合物可作为硅基化学气相沉积(CVD)前驱体材料应用于集成电路制造。     

用离子液前驱体合成高荧光性能的ZnO和CdS纳米材料

合成了含Cd和Zn的离子液,使其提供金属离子,与Na2S反应制备离子液包裹的半导体纳米材料．X射线衍射和透射电子显微镜分析结果显示：在Cd离子液与Na2S反应中,得到的是尺寸在5～6nm、离子液包裹CdS纳米晶,而在Zn的体系中,最终产物为尺寸在1μm左右六方盘形貌的ZnO颗粒．用热力学和结晶动力学详细讨论了造成Cd和Zn体系在反应条件相同时,产物的形貌和结构差别的原因．荧光性质的测试结果表明：该方法制备的ZnO和CdS纳米粒子具有很好的荧光性能．     

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷的研究进展EI北大核心CSCD

钇铝石榴石(Y_(3)Al_(5)O_(12))透明陶瓷具有机械强度高、物化性质稳定,特别是覆盖紫外、可见及红外光透过等优异性能,在固体激光器、导弹穹顶、红外窗口及透明装甲领域有着广泛的应用。本文系统总结了YAG透明陶瓷的制备工艺,包括粉体合成、坯体成型、陶瓷烧结及烧结助剂的选用,对比了不同工艺路线制备YAG透明陶瓷的性能、规格、成本等;就不同稀土离子掺杂对YAG基透明陶瓷性能的影响规律进行了全面阐述;最后通过对现有问题的总结,展望了钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷未来的发展趋势。     

钇铝钨三元杂多配合物的合成及其表征

首次合成了钇铝钨三元杂多配合物K11[Y（AlW11H2）2]．25H2O．通过ICP，IR，UV以及XPS等测试分析，确定并表征了配合物的元素组成、结构以及Y的电子结合能；TG—DTA分析表明，标题配合物具有较高的热稳定性．研究结果表明：Y位于杂多阴离子内界，具有Keggin结构的双配化合物．     

硝酸盐热分解法制备四硼酸铝钇微米粉体

以Al(NO3)3·9H2O, Y(NO3)3·6H2O和B2O3为原料,采用硝酸盐热分解法合成YAl3(BO3)4(YAB)微米粉体,分析了原料的配比及反应温度等影响材料合成的主要参数. 分别采用DTA-TG,XRD和SEM等手段分析了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性. 结果表明,当B2O3的用量为化学计量比的120%时,在1100 ℃保温3 h可以合成纯的YAB微米粉体. 在该反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单一的YAB相. 合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为120 nm.     

VPO催化剂前驱体的溶液法合成和结构研究

用丁烷代替苯为原料生产马来酸酐 ,是低碳烷烃选择氧化成功实现工业化的极少数例子之一 [1] ,其中 VPO复氧化物是唯一能高活性且高选择性地催化这一过程的催化剂 .因而 ,这一领域的研究备受关注 [2 ,3] .以 VPO铵盐单晶结构的研究为例 ,迄今已对α- NH4 V ( HPO4 ) [4 ] ,β- NH4 V ( HPO4 ) [5] ,NH4 VOPO4 [6 ] ,NH4 VOPO4 · H2 O[7] 和 α- NH4 VO2 HPO4 [8] 等进行了结构研究 .作为催化剂活性物质( VO) 2 P2 O7的前驱体 ,β- NH4 ( VO2 ) ( HPO4 )也曾被 Pulvin等 [9,10 ] 由粉末衍射数据推测分子组成为NH4 ( VO…     

前驱体水解对纳米铂形状控制合成的影响

以聚丙烯酸钠(NaPA: M_w ≈ 2100)为保护剂，对比研究了H_2还原K_2PtCl_4 和K_2PtCl_6水溶液制备纳米铂晶粒的形状选择性，揭示了前驱体的水解对纳米铂 晶粒的形状控制合成具有显著影响。文献中通常采用的合成立方形状纳米铂的 K_2PtCl_4前驱体在水溶液中不稳定，避光静置一周会析出黑色沉淀。这种不稳定 性导致了以K_2PtCl_4为Pt前驱体的合成结果难以重复。相比而言，避光静墨的 K_2PtCl_6水溶液很稳定，以它为前驱体合成的纳米铂通常为削角八面体。 K_2PtCl_6水溶液暴露于室内光线中会出现[PtCl_6]~(-2)的光致水解。当[PtCl_6] ~(2-)的紫外特征吸收峰(260nm)由于光致水解完全消失后，以聚丙烯酸钠为保护剂 ，通过H_2还原可以有选择性地(约80%)合成由{100}晶面包裹的立方体形状的纳米 铂。     

二氧化碳碳化沉淀制备碳酸钇的反应过程研究

CO₂碳化沉淀制备特殊物性金属化合物粉体具有成本低、操作简单等优点,已成功应用于纳米、大比表面稀土氧化物的制备。以Y元素为研究对象,针对酸/碱体系下CO₂碳化沉淀制备碳酸钇的反应过程进行研究。结果表明,氯化钇的引入会迅速与H₂CO₃-H₂O体系中的HCO₃^-离子反应生成Y₂(CO₃)₃·xH₂O,从而促进H₂CO₃的电离,导致pH小于9.0的溶液中HCO₃^-的占比小于1%。在酸性体系下,CO₂首先发生溶解吸收电离,然后Y³⁺与HCO₃^-反应进行沉淀,而NaOH的加入中和了反应释放出的H⁺,从而控制碳化体系pH;整个碳化过程符合一级反应动力学模型,由传质扩...     

含铝前驱体对Cu/ZnO/Al_2O_3合成甲醇催化剂性能的影响

铝元素是Cu/ZnO/Al_2O_3合成甲醇催化剂的重要组成部分,本文研究了不同铝添加方式对Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂性能的影响.实验采用一步共沉淀法和分步沉淀法,制备了一系列不同含铝前驱体组成的催化剂样品,通过X射线衍射(XRD)、热重-质谱(TG-MS)、荧光光谱仪(XRF)、N2物理吸附、程序升温还原实验(TPR)和X射线光电子能谱(XPS)对这些样品进行了表征.结果表明,铝添加方式对样品碱式碳酸盐晶体中的Cu-Zn取代程度产生影响,进而影响到催化剂的性能.以氢氧化铝为含铝前驱体的催化剂表现出相对较高的Cu-Zn取代率,同时前驱体含有相对较多的类孔雀石相和绿铜锌矿相.结果表明,以氢氧化铝为含铝前驱体的催化剂的活性和稳定性均优于共沉淀法制备的催化剂.以氢氧化铝为含铝前驱体更适于制备Cu/ZnO/Al_2O_3合成甲醇催化剂.     

溴化四丁铵催化苯乙烯一步合成苯乙烯环状碳酸酯

以溴化季铵盐为催化剂, 通过苯乙烯的环氧化和CO2的加成反应一步直接合成出苯乙烯环状碳酸酯, 详细考察了催化剂的用量、氧化剂的种类、反应温度、反应时间和CO2压力等因素对反应主产物收率的影响. 结果表明, 以溴化四丁铵为催化剂, 于80 ℃和1 MPa CO2下反应6 h, 环状碳酸酯的收率达到38%, 这是季铵盐阳离子和亲核性阴离子协同催化的结果.     

浸渍用有机聚锆前驱体的制备与表征

为获得成本低,毒性小的浸渍用ZrC陶瓷前驱体,以苯酚、甲醛、八水氧氯化锆、乙酰丙酮和双氧水为原料,制备了有机聚锆前驱体(PZC).该前驱体在空气中可稳定存在,易溶于乙醇,可被稀释到任意黏度.采用XPS、XRD、NMR、FTIR、流变仪和TG-DSC对前驱体的组成与结构进行了表征,并对其动态黏度以及裂解过程进行了分析.结果表明,采用乙醇为溶剂,乙酰丙酮为配位剂,可成功的将锆引入聚合物分子链中,并以Zr-O和Zr-O-C的形式存在;反应过程中,乙酰丙酮与八水氧氯化锆所形成的络合物为主反应物,通过配位反应与羟甲基酚生成直线双链型结构的PZC;黏度分析表明,该前驱体在较宽的温度范围(40~100℃)具有较低的黏度(50~800 mPa·s),适合做浸渍剂;该前驱体在1400℃下惰性气氛中裂解,残碳率为48%,可以作为优良的浸渍用陶瓷前驱体使用.     

基于有机螯合前驱体LaCrO_3薄膜合成及显微结构

用有机螯合前驱体的溶胶—凝胶法在较低温度下合成了LaCrO3薄膜。通过IR、DTA TG、XRD、SEM和TEM手段分析了凝胶形成和转化以及LaCrO3薄膜合成过程和显微结构。结果表明 :螯合前驱体凝胶约在 1 95℃分解 ,在 2 0 0℃、 1h下形成LaCrO3,并且前驱体中络合方式对LaCrO3形成有着重要影响 ;LaCrO3薄膜形成过程包含LaCrO3在基片上成核、生长 ,并通过制膜次数增加来形成具有一定厚度的连续陶瓷薄膜 ;提高热处理温度薄膜的颗粒增大。     

低温燃烧法制备Nd:YAG透明激光陶瓷粉体

以硝酸盐和柠檬酸为初始原料，用低温燃烧法制备出掺钕钇铝石榴石（Nd：Y3Al5O2，Nd：YAG）多晶超细粉体，并采用XRD，SEM等测试手段对粉体的结构和形貌进行了表征。结果表明，在950oC煅烧2h得到了结晶性能良好的Nd：YAG超细粉体，该粉体分散均匀、粒级分布窄、平均粒度为50nmo上述粉体加入0．5％正硅酸乙酯成型后，采用SPS于1600℃，30MPa下烧结5min后相对密度达98．5％，晶粒尺寸在1μm左右，显微结构均匀，气孔率低。     

聚硼硅氮烷前驱体的合成及性能研究

以三氯化硼和甲基氢二氯硅烷为原料,采用共氨解的方式合成了聚硼硅氮烷前驱体,并采用核磁共振波谱仪、傅里叶红外光谱仪、差式扫描量热仪、热重分析仪、光电子能谱、网络矢量分析仪等仪器对前驱体及其热解产物进行了表征。前驱体在1000 oC、氮气气氛下热解的陶瓷产率为71.1 %。在氨气气氛下热解可以有效降低热解产物中的碳含量,聚硼硅氮烷在900 oC氨气气氛下热解产物的碳含量低于1 %,并且该热解产物具有高的结晶温度、良好的抗氧化性能和介电性能,有望用于耐高温陶瓷基透波复合材料。     

甲醇合成Cu/Zno催化剂前驱体的物相转变

采用共沉淀法制备Cu/ZnO合成甲醇催化剂,重点考察了Cu/Zn母料老化期间pH值的变化情况,并结合X射线衍射(XRD)、红外光谱、微分热重分析、程序升温脱附和扫描电镜等表征于段研究了不同老化时间前驱体物相的变化.结果表明,老化前,前驱体主要以无定形碱式碳酸盐的形式存在;老化过程中,物相由无定形向晶体转变,铜锌开始掺入相应的碱式碳酸盐,此时母液pH值下降,溶液由蓝色变成蓝绿色.随着老化时间的增加,铜锌掺入量增加,晶粒逐渐长大,最终形成大量能生成高活件催化剂的前驱体物相(Cu,Zn)2(CO3)(OH)2和(Cu,Zn)5(CO3)2(OH)6.XRD结果表明,老化时间对催化剂的CuO晶粒大小影响很大.