微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取（SPE）小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮－正己烷（1∶1,体积比）为萃取剂,微波萃取温度为100 ℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB－5MS（30 m × 0.25 μm × 0.25 mm）色谱柱分离,结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式,采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数（r）均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.7% ~ 14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%,RSD（n = 6）为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。     

超快速液相色谱－三重四极杆－线性离子阱质谱法同时测定桑寄生中多元活性成分

建立了超快速液相色谱－三重四极杆－线性离子阱质谱（UFLC－QTRAP－MS/MS）同时测定桑寄生中黄酮类、有机酸类、核苷类和氨基酸类共33种活性成分含量的方法,并对不同寄主的桑寄生茎枝和叶进行比较分析。通过Box－Behnken响应面法优化供试品制备条件;采用XBridge?C18（4.6 mm × 100 mm,3.5 μm）色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水－甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,最佳制备条件为甲醇体积分数70%,液料比（mL∶g）31∶1,提取时间32 min。33种目标成分在相应质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r）均不低于0.999 0;检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.13 ~ 66.85 ng/mL和0.42 ~ 222.83 ng/mL;平均加标回收率为98.0% ~ 101%,相对标准偏差（RSD）均小于4.0%。所构建的方法准确、稳定,可为桑寄生药材质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,也为桑寄生的合理开发利用提供了依据。     

电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术，建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）同时测定环境空气中104种挥发性有机物（VOCs）的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO₂和浓缩，然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C₂~C₃组分和C₄~C₁₂组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C₂~C₃组分用FID检测，以保留时间定性、外标法定量；C₄~C₁₂组分采用电子轰击离子源质谱检测，以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响，优化了GC-MS/FID条件，并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.0446~0.892 μmol/m³范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9984~0.9999，对0.0446 μmol/m³和0.223 μmol/m³水平的混合标准气体重复6次进样，平均回收率为86.4%~116.1%，相对标准偏差为0.9%~11.3%；方法的检出限为0.145~1.90 μg/m³，定量限为0.435~5.70 μg/m³。该法稳定性好，灵敏度高，操作简便，可用于环境空气中104种VOCs的测定。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质

建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法.筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂.优化了色谱条件,对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化.DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果.使用程序升温,初始80℃ 保持2 min,以5℃/min速率升温至180℃,可以在22 min内完成分离.以100μL氯苯作为萃取剂、400μL甲醇作为分散剂,对5.00 mL水样在室温下进行萃取,仅需30 s即可达到萃取平衡,15种目标物的萃取率均可达到90%以上,富集倍数达到45.0~48.8.离心分离,取下层沉积相进行气相色谱测定,使用电子捕获检测器检测,方法的定量限为0.03~0.15μg/L,线性范围为0.20~50.0μg/L,相关系数不低于0.998.方法的相对标准偏差在3.3%~8.9%之间,加标回收率在86.0%~103.5%之间.     

气相色谱－串联质谱法测定电子烟烟液中的10种生物碱含量

建立了一种气相色谱－串联质谱法测定电子烟烟液中10种生物碱含量的分析方法,并对仪器分析条件、样品前处理条件等进行了优化。样品加入2.0 mL 2% NaOH水溶液后,以10 mL二氯甲烷-甲醇溶液（体积比4∶1）为萃取溶液,涡旋振荡萃取30 min,萃取液经无水硫酸镁除水后,以气相色谱－串联质谱法多反应监测（MRM）模式检测。结果显示：在优化条件下,烟碱及9种次要生物碱在25～1 000 μg/mL及0.002 5～20 μg/mL范围内呈良好的线性,相关系数（r2）不低于0.997,3个加标水平下的回收率为87.9%～109%,日内及日间精密度（RSD）分别不高于6.8%和7.9%,检出限（LOD）为0.0040～0.10 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.013～0.33 mg/kg。用该方法测定23种品牌共计171种型号电子烟烟液中10种生物碱含量,结果发现,电子烟烟液中的烟碱含量为2.16～23.73 mg/g,9种次要生物碱的含量中位值为0.06～7.35 mg/kg,检出率为64.91%～99.42%,其中9种电子烟烟液样品的总次要生物碱含量与烟碱含量比例大于1.0%。该方法灵敏度高、准确性好、重复性好,完全满足电子烟烟液样品中10种生物碱的检测要求。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

环境空气中痕量硝基苯测定方法研究

建立了Tenax富集-气相色谱仪测定环境空气中痕量硝基苯的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量硝基苯,用1.0mL石油醚淋洗解析吸附的硝基苯,用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量,线性相关系数为0.9992,平均回收率为95.9%～97.1%,RSD不大于5.2%(n=5)。按采样10L计算,检出限为0.0002mg/m3,经实际样品测定完全能满足环境空气中痕量硝基苯监测的要求。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

 本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

超临界流体萃取—气相色谱法测定粮谷和茶叶中有机氯农药残留量

介绍了一种用超临界流体萑取进行样品前处理，用吸附小柱进行富集和净化，气相色谱－电子捕获检测器定粮茶叶中１７种有机氯农药残卵留量的方法。对于ＳＦＥ的温度，压力，流速以及吸附小柱的吸附剂类型和用量，洗脱条件等均作了考查。     

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

QuEChERS/气相色谱－串联质谱－内标前置法测定茶叶中37种农药残留

采用QuEChERS前处理技术,结合内标前置法建立了气相色谱－串联质谱同时检测茶叶中37种农药残留的方法,待测农药包括14种有机磷类、10种有机氯类、8种拟除虫菊酯类和5种有机杂环类。比较了提取溶剂、加水量、内标放置方式对37种农药提取效果的影响,考察了不同类型茶叶的基质效应,确定最优的实验条件为：茶叶样品加入内标后,加水浸泡,经乙腈超声提取,QuEChERS法净化,采用气相色谱－串联质谱仪多反应离子监测模式（MRM）进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：内标前置法比内标后置法的回收率高,绿茶、红茶、白茶、黑茶基质均以基质增强效应为主。在优化实验条件下,37种农药在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.99。方法检出限（LOD）为0.2～15.7 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.7～52.2 μg/kg。37种农药在LOQ、2LOQ和10LOQ 3个加标水平下的回收率为70.2%～120%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～11%。该方法操作简单、准确高效、成本较低,适用于茶叶中农药多残留的日常检测。     

高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中9种禁用染料类药物残留

建立了高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其3种代谢物、孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫与隐性结晶紫共9种禁用染料类物质的方法。样品搅碎后用乙腈-0.1 mol/L乙酸铵（pH 4.5）提取,提取液经氯化钠盐析萃取,正己烷液液萃取和PRS柱固相萃取净化,氮吹浓缩后进行测定。采用Luna C18（2.1 mm × 50 mm,5 μm）色谱柱进行分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）正离子电离模式下测定,采用外标法定量。9种待测物在0.5 ~ 20.0 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均大于0.99,检出限（LOD）均为0.5 μg/kg,定量下限（LOQ）均为1.0 μg/kg。以罗非鱼、金鲳鱼、南美白对虾和青蟹为空白基质,在0.5、1.0、5.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为76.8% ~ 104%,相对标准偏差（RSD,n = 7）为4.3% ~ 10%。采用该方法检测经亚甲基蓝药浴的罗非鱼样品,检出亚甲基蓝与天青B。该方法准确、可靠,重现性好,可用于水产品中9种禁用染料类药物的定量分析。     

顶空气相色谱法测定树脂工艺品中残留卤代烃

建立了树脂工艺品中8种残留卤代烃的顶空气相色谱-电子捕获检测器(HS-GC-ECD)检测方法。对前处理方式、顶空及色谱条件进行了研究。结果表明在顶空温度130℃、平衡时间60 min、基体采用空白树脂工艺品的顶空条件下,检测树脂工艺品中的卤代烃可获得良好的定量结果。所建方法的定量限在0.001～0.2μg/g之间,回收率在90%～120%之间,相对标准偏差为1.3%～3.9%。     

气相色谱法测定虾中有机氯农药和多氯联苯残留量

建立了气相色谱法检测虾中12种有机氯农药(OCPs)和7种多氯联苯(PCBs)残留的方法。捣碎匀浆后的样品采用正己烷/二氯甲烷提取,H2SO4(浓)净化,气相色谱仪电子捕获检测器进行分析测定。有机氯农药和多氯联苯的定量限为0.3~1.5μg/kg;在虾中2,10,20μg/kg添加水平的平均回收率为70.6%~102%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法适用于虾中有机氯农药和多氯联苯的定性定量分析。     

纺织品中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱-μECD测试方法

建立了超声波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测器测定纺织品中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛磺酰基化合物(PFOS)的方法。通过单因子选择实验、正交实验等方法建立了纺织品中PFOA和PFOS的超声波萃取方法和PFOA的衍生反应条件。并采用加大流速和降低温度的方法,实现了3种PFOA和PFOS混合物的气相色谱分离及测试。方法的检测限为0.00591~0.02319μg/g;精密度为2.1%~9.7%;加标回收率为92.2%~101.9%。方法适用于纺织品中痕量PFOA和PFOS的监测分析。     

气相色谱法测定苹果中的多种农药残留量

采用丙酮和正己烷提取,C18固相萃取小柱净化,气相色谱法用电子捕获检测器（GC-ECD）测定,建立了苹果中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷3类15种农药的同时检测方法.该方法的回收率为78.3%～104.2%、相对标准偏差≤6.2%.     

气相色谱法测定菊花中25种有机氯农药残留量

建立了菊花中25种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,冰浴超声提取,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,电子捕获检测器(ECD)测定25种有机氯农药的残留量。结果表明:在20、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率分别在69.9%～113.9%、69.4%～100.3%、70.1%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～11.9%、3.2%～10.3%、2.9%～10.8%。方法检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg,符合农药多残留检测要求。该方法操作简便快速,适用范围广,净化效果较好,可用于菊花中25种有机氯农药多残留量检测。     

异味污染物在线监测系统的研制与应用

为满足环境空气异味污染溯源和连续监测的需要，研制了一种基于气相色谱及光学检测技术的异味污染物在线监测系统，从硬件与软件两方面描述了该监测系统的功能特点，并进一步对氮磷检测器响应校正系统和采样歧管进行了开发。实验室标气测试结果显示该系统检出限小于0.1 nmol/mol，重复性相对标准偏差小于2.0%，线性相关系数大于0.99。该系统已应用于卷烟厂等工业园区的移动监测污染溯源和站点连续监测，取得了满意的效果。异味污染物在线监测系统具有良好的准确性、稳定性和应用性，能够满足环境空气异味污染监控的需求。     

液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

Determination and Identification of Residual Thenylchlor in Cereal by GC

应用气相色谱－质谱法确证及测定谷物（糙米、玉米）中噻吩甲氯的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经与石油醚液－液分配后，再以硅酸镁载体(Florisil)柱净化，气相色谱－质量选择检测器选择离子监测方式（GC－MSD－SIM）进行测定和阳性确证。噻吩甲氯选择监测离子的种类为m/z287、288、323，其丰度比约为46∶100∶11。采用外标法定量，方法检出限为0.010×10