ZnO掺杂堇青石基红外陶瓷粉体的研制与表征

采用固相烧结法制备了ZnO替代MgO掺杂的堇青石基红外陶瓷粉体,通过红外辐射率测试、X射线衍射、热分析和红外吸收光谱等分析与表征,探讨了烧成温度、ZnO的掺杂量对其红外辐射率的影响.结果表明,在烧成温度为1 380 ℃、ZnO的掺杂量为22.5%(物质的量分数)时,所获得的堇青石基红外陶瓷粉体为单一相晶体,结晶完全,红外辐射率达0.978;适量地掺杂ZnO替代MgO,可在结构中使Zn2+代替Mg2+,引起堇青石结构中的非对称性,从而提高堇青石的红外吸收能力和辐射能力.     

A位离子掺杂种类对La_(0.7)M_(0.3)Ni_(0.7)Fe_(0.3)O_3(M=Pr,Y,Sr,Zr,Ce)催化性能的影响

以聚苯乙烯胶晶(PS)为模板剂,用共沉淀法分别制备了La0. 7M0. 3Ni0. 7Fe0. 3O3(M=Pr、Y、Sr、Zr和Ce)钙钛矿复合氧化物,以乙醇水蒸气重整反应为探针,探讨了A位离子掺杂种类对La0. 7M0. 3Ni0. 7Fe0. 3O3催化活性、选择性以及积碳性能的影响。结果表明,掺杂离子均能进入了La Ni0. 7Fe0. 3O3钙钛矿晶格中,掺杂离子种类影响其晶相结构,掺杂Ce离子的样品产生较多的晶格缺陷,表面结构疏松,孔道丰富,表面吸附较多的活性氧物种,比表面积和孔径均较大。A位掺杂后钙钛矿复合氧化物还原温度有所降低,同时掺杂种类影响金属中心的形成,掺杂Ce离子的样品在还原过程中产生较多的金属中心。乙醇重整制氢反应的活性和抗积碳性能取决于样品表面活性氧物种和还原过程中产生的金属中心,表面活性氧物种协同金属中心有利于提高钙钛矿复合氧化物的活性和稳定性。     

高温高发射率陶瓷材料的制备与研究

用常规固相反应法成功制备Co/Cr/Ni/Cu/Mn掺杂的La_(0.8)Ca_(0.2)Mn_(0.5)X_(0.5)O_3陶瓷材料,并利用XRD,XPS,FT-IR,IR-2红外发射率测试仪对制得的试样进行了物相性能和红外辐射性能的研究。研究表明:所制备试样的晶体结构均为正交晶系,平均粒径在38~59 nm之间。400和600 cm-1均出现了钙钛矿型复合氧化物的特征振动峰,即所制得试样均形成了稳定的钙钛矿结构。在2.5~5μm波段范围内材料的发射值均在0.7以上,发射率值由大到小的顺序为:MnNiCuCoCr,不同元素掺杂后晶体的畸变程度存在差异,吸附氧与晶格氧的比例发生变化,当然发射率的差异与材料本身带电粒子及运动特性也有关联。实验制得的La_(0.8)Ca_(0.2)Mn_(0.5)X_(0.5)O_3系列粉体材料在2.5~5μm的发射率均在0.74以上,特别是La_(0.8)Ca_(0.2)MnO_3的发射率值达到0.86,可用于高温反应炉中作为炉衬材料降低能量损耗。     

Zr4+对固相反应制备堇青石材料晶相转变的影响

以菱镁矿风化石、工业氧化铝和二氧化硅微粉为原料,加入不同含量二氧化锆添加剂,通过固相反应合成制备堇青石。用XRD法和SEM法表征试样中的晶相和显微结构,用X′Pert Plus软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析,用半定量法对试样晶相组成进行计算,用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小。研究分析Zr4+对制备堇青石材料中晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响。结果表明:Zr4+对堇青石结构中Mg2+的置换固溶作用使堇青石相晶胞常数及晶胞体积发生变化,形成的结构缺陷使堇青石结构中离子扩散速度加快。由于Zr4+较高的电场强度,减弱了Mg-O的键力,氧化铝和二氧化硅通过固相反应形成莫来石相。当二氧化锆加入量为1.2%时,堇青石晶胞常数和晶胞体积最大,堇青石晶粒最大,堇青石结构中莫来石含量达到2.5%。     

不同制备方法对铈锆复合氧化物结构及性能的影响

采用共沉淀法、均相沉淀法以及反相微乳法制备了铈锆复合氧化物.通过XRD,TEM,BET等表征手段来分析所得铈锆氧化物粉体的性质,将制得的粉体涂覆在堇青石蜂窝陶瓷载体上作为涂层,担载一定量的贵金属Pt作为活性组分制得整体催化剂,并在低温水汽变换反应上考察它们的催化性能.分析结果表明3种方法都得到了单相的铈锆固溶体;微乳法制得的纳米级铈锆固溶体粒径分布均匀、平均粒径尺寸为6 nm;所得纳米级铈锆复合氧化物的比表面积大小为微乳法＞均相沉淀法＞共沉淀法.实验结果表明用微乳法制得的铈锆复合氧化物的催化性能要优于其他两种方法.     

胶原接枝改性用于制备红外低发射率涂层的研究

用甲基丙烯酸甲酯在硝酸铈铵和偶氮二异丁腈的联合引发下对胶原进行接枝共聚改性,并用制得的胶原接枝共聚物颗粒与氧化铟纳米粒子复合制成涂层.研究了接枝反应温度及萃取剂对胶原接枝共聚物及其复合物涂层的红外发射率的影响,同时对复合物涂层红外发射率的降低机理进行了初步探讨.结果表明,在反应温度为50～55℃时,先后用丙酮和水作为萃取剂,可制得粒径为40～80nm的胶原接枝共聚物颗粒,该颗粒与氧化铟纳米粒子复合后,涂层的红外发射率(8～14μm)较单一的胶原接枝共聚物和氧化铟纳米粒子的红外发射率明显降低,胶原接枝共聚物纳米颗粒和氧化铟纳米粒子之间显示出较强的复合协同效应.     

介孔La2O3的制备及性能研究

采用SDS-PEG复合模板剂,用均相沉淀法制备了不同孔径的介孔La2O3,用XRD,BJH,TG-DSC等方法对材料的结构和性能进行了表征,用IR-2型红外发射率测量仪测定了材料在8-14μm波段的红外发射率。结果表明：通过控制复合模板剂中PEG的量,可以有效调节介孔La2O3的孔径大小,PEG的添加可以明显增大介孔La2O3的孔径,且随PEG添加量的增多而逐渐增大。PEG的添加明显提高了介孔La2O3的热稳定性和结构稳定性。PEG与孔壁间存在较强的相互协同作用,介孔La2O3在8-14μm波段具有较低的红外发射率,且其红外发射率随材料的焙烧温度、最可几孔径的减小而逐渐降低。     

堇青石蜂窝陶瓷载体上SAPO-34分子筛的原位合成

运用水热合成技术在孔密度为62cells/cm²的堇青石蜂窝陶瓷载体上原位合成了SAPO-34分子筛,并用XRD和SEM等技术对其进行了表征.结果表明,经过一次水热合成,堇青石蜂窝陶瓷载体的表面上可牢固均匀地生长一层厚度约为30μm的SAPO-34分子筛,而相应的载体增重约为15%～25%.改变合成条件还可使堇青石载体上同时生长SAPO-34和SAPO-5分子筛.此外,对SAPO-34分子筛在堇青石载体上的生长机理也作了初步探讨.     

纳米涂层对钙钛矿基整体式催化剂催化燃烧VOCs性能的影响

以堇青石蜂窝陶瓷为基体,纳米氧化物(CeO2、γ-Al2O3、SiO2)为涂层载体,通过悬浮涂渍法和溶胶-凝胶法两步制得LaCoO3/CeO2/堇青石、LaCoO3/γ-Al2O3/堇青石、LaCoO3/SiO2/堇青石三种整体式催化剂.通过XRD、SEM、XPS、H2TPR、UT和N2吸附-脱附等技术,对样品的物相、...     

聚苯胺电致变色薄膜的红外发射特性研究

为实现聚苯胺电致变色薄膜红外发射率的大幅度调制,在柔性PET-ITO薄膜基底上恒电位沉积硫酸-磺基水杨酸共掺杂的聚苯胺薄膜.采用扫描电镜和傅立叶红外光谱仪表征了薄膜的形貌和结构,用红外比辐射率测试仪和紫外-可见分光光度计测量薄膜的红外发射率和可见光透过率.在优化电解液浓度配比的基础上,通过建立薄膜红外发射率与方块电阻之间的关系曲线(R-E曲线),深入探讨了影响聚苯胺红外发射特性的关键因素.研究结果表明,在薄膜中聚苯胺厚度和电导率的影响下,红外发射率和方块电阻之间遵循对数函数的变化特征.随着中间态发射率E0的增加,氧化态和还原态的红外发射率呈阶梯状上升,红外发射率调制幅度ΔE先增大后减小,在0.71处达到最大值.同时,红外发射率调节对薄膜的可见光电致变色性能无消极影响,可见光平均透过率之差可达43.8%.     

Effect of lithium doping on the photoluminescence of Sm:ZnO powders

ZnO co-doped with 2 at.% Sm and different Li concentration (0–7 at.%) powders were fabricated by the sol–gel method with 700 °C annealing. The effect of Li doping concentration on the structure and photoluminescence (PL) of ZnO powders doped with 2 at.% Sm was investigated. Based on the balance of structure and valence, with the help of Li doping (1, 2 at.%) into ZnO powders doped with 2 at.% Sm, Sm³⁺ ions enter ZnO crystal lattice and induce the characteristic Sm³⁺ emission peaks by the ultra-violet (UV) excitation (278 nm). Especially, when the Li doping concentration is 2 at.%, the sample has the most efficient Sm characteristic emission line. However, Li will hinder the substitution of zinc location by Sm³⁺ when the Li doping concentration is above 3 at.%, which results in the disappearance of the characteristic samarium emission lines.     

Simple fabrication of Cu~(2+) doped calcium alginate hydrogel filtration membrane with excellent anti-fouling and antibacterial properties

Herein,copper ion doped calcium alginate(Cu~(2+)/CaAlg) composite hydrogel filtration membranes were prepared by using natural polymer sodium alginate(NaAlg) as raw material.The thermal stability and structure of the composite membranes were characterized by thermogravimetric analysis and infrared spectroscopy.The mechanical strength,anti-fouling performance,hydrophilicity and filtration performance of the membrane were studied.The results show that Cu~(2+)/CaAlg hydrogel membrane has excelle nt mechanical properties and thermal stability.The anti-swelling ability of the membrane was greatly enhanced by doping Cu~(2+).After three alternate filtration cycles,the flux recovery rate of Cu~(2+)/CaAlg hydrogel membrane can still reach 85%,indicating that the membrane has good antipollution performance.When the operation pressure was 0.1 MPa,the rejection of coomassie brilliant blue G250 reached 99.8% with a flux of 46.3 L m ~2 h ~1,while the Na_2 SO_4 rejection was less than 10.0%.The Cu~(2+)/CaAlg membrane was recycled after 24 h in the filtration process,and its flux and rejection rate did not decrease significantly,indicating that the hydrogel membrane has long-term application potential.The Cu~(2+)/CaAlg membrane has a wide range of applications prospect in dye desalination,fine separation and biopharmaceutical technology fields.     

Effects of Ag–La codoping on structure and electrical properties of BaTiO3 powder

Ag–La codoped BaTiO₃ powders were prepared by sol–gel technology after the preparation of Ag-doped and La-doped BaTiO₃ powders. Variations in the structure, constitution, morphology, and electrical properties of the modified BaTiO₃ powders were characterized. It can be concluded that Ag–La codoping decreases the resistivity of the modified powders more significantly than Ag doping and La doping, respectively. The sample with the lowest resistivity was obtained by codoping with 0.1 at.% Ag and 0.3 at.% La, where the resistivity decreased to 7.13 × 10² Ω m from the value of 4.30 × 10⁹ Ω m of the undoped powder. X-ray diffractometry (XRD) and Fourier-transform infrared (FTIR) analyses indicate that the main phase of the codoped powders transitions from tetragonal to cubic with increasing La doping content. Scanning electron microscopy (SEM) observations illustrate that codoping makes the particles distribute more equably. The relationship between the resistivity and the structure of the doped BaTiO₃ powders is discussed based on defect chemistry.     

SiO2∶Sm粉体：溶胶-凝胶法制备及特殊荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备SiO2:Sm粉体,通过TG-DSC、FTIR、MAS-NMR、PL对材料的结构和性能进行测试表征.FTIR分析显示样品位于960 cm-1的吸收峰归属于Si-O-Sm键的变形振动,29Si MAS-NMR证实Sm3+进入SiO2网络结构.在380 nm入射光激发下样品产生除Sm3+特征发光以外的蓝绿荧光,对不同Sm3+掺量样品荧光性能进行对比分析,结果表明这种特殊的荧光发射与Si-O-Sm键的形成有关.     

3-氨丙基三乙氧基硅烷对聚氨酯/Al-Sm_2O_3复合涂层自然老化性能的影响

通过硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性聚氨酯(PU)/Al-Sm_2O_3复合涂层,从功能特性和力学性能角度系统研究了改性前后涂层自然老化性能的变化规律。结果表明,改性后PU/Al-Sm_2O_3复合涂层的红外发射率对自然老化的稳定性得到明显增强,在同等条件下改性后的涂层发射率要明显低于未改性的涂层发射率。改性后涂层表面的Sm_2O_3颗粒分散更加均匀,对近红外光的吸收强度有所增强,从而使改性后涂层对1.06μm近红外光的反射率要明显低于未改性涂层。改性前后涂层的硬度对自然老化具有良好的稳定性,其硬度可保持在3 H;未改性涂层的附着力和耐冲击强度受自然老化影响明显,但改性后涂层的附着力和耐冲击强度得到明显加强,经自然老化4个月后仍然可保持在1级和50 kg·cm。     

一步法制备二氧化钛-金复合材料及其光解水制氢性能

以钛粉为还原剂,氯金酸为氧化剂,将二者在180 ℃水热反应釜中发生氧化还原反应,最终生成直径800 nm左右的TiO₂,比表面积为3.5 m²/g左右,其表面均匀担载了直径20 nm左右的金纳米颗粒。 采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、紫外可见漫反射光谱、光电流密度、光催化制氢性能等测试表征了该复合催化剂的结构及性能。 结果表明,一步法制备的复合催化剂形貌规整,TiO₂为锐钛矿晶型,金纳米颗粒的局域表面等离子体共振(LSPR)作用促进了催化剂对可见光有较强的吸收,催化剂催化产氢性能伴随金含量增大存在先增后减规律,可见光下最大产氢速率为0.1 μmol/(g·h),光催化活性表现稳定。     

自组装水热合成碳点-中空氧化硅纳米粒复合材料

利用反相微乳液体系制备出粒径均一的中空氧化硅纳米粒(SHN),以此为基础,再利用水热法通过自组装合成了碳点-中空氧化硅纳米粒复合材料(CD-SHN)。 采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对其结构进行了表征,结果显示SHN尺寸为30~40 nm,壳厚约为10 nm,在此基础上合成出具有和海葵类似结构的CD-SHN,尺寸约为1 μm,并且,在水相中具有良好的分散性。 海葵状CD-SHN既具有激发波长依赖的多色荧光发射性能,又具有良好的光稳定性,其最大激发及发射波长分别位于360和435 nm附近,经40 W白炽灯照射60 min,其荧光强度仍可保持97%。 该材料的制备过程条件温和,其原材料生物相容性良好,在生物造影方面具有潜在的优势。     

O_2/CO_2气氛添加高岭石对燃煤PM_(2.5)排放的影响

采用管式炉研究了在O2/CO2气氛下添加高岭石对PM2.5(空气动力学直径小于2.5μm的颗粒物)排放特性的影响。实验采用荷电低压撞击器(ELPI)采集和分析燃烧后的PM2.5。结果表明,添加高岭石是燃烧过程中影响PM2.5生成的重要因素。添加高岭石后,生成PM1的数量和质量浓度均降低,而PM1-2.5的数量和质量浓度均略有增加,PM2.5粒径分布均呈双峰分布,峰值点分别出现在0.2μm和2.0μm左右。随着高岭石添加质量比的增加,PM2.5中的S、Pb、Cu、Na和K五种元素的浓度呈下降趋势。粒径小于0.317μm的亚微米颗粒通过气化-凝结机理形成,而超微米颗粒则是通过亚微米颗粒凝聚、聚结和矿物质熔融、破碎、聚结形成。     

多元醇对对苯二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的形态与性能影响

以对苯二异氰酸酯(PPDI)、1,4-丁二醇、水、聚四氢呋喃醚多元醇(PTMEG)和氢化端羟基丁二烯多元醇(HLBH)为原料,采用两步法制备出聚氨酯微孔弹性体样品。通过傅里叶变换衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)、动态机械分析(DMA)、差示扫描量热仪(DSC)、万能材料试验机等技术手段对样品的微相分离、耐低温性能、动态生热进行了系统表征。结果表明,两种多元醇结构对泡孔尺寸影响不大,微孔尺寸在100~300μm之间,其中以150μm尺寸左右的泡孔居多;HLBH制备的聚氨酯微孔弹性体硬段形成的氢键数量多于PTMEG制备的微孔弹性体,具有更好的微相分离;由于较好的微相分离结构,HLBH样品在-30~150℃具有很宽的模量平台区,而PTMEG样品受软段的低温结晶影响,在0℃以下模量急剧上升,HLBH样品低温下的刚度变化优于PTMEG样品;同时HLBH样品的滞后生热亦小于PTMEG样品,具有更好的动态疲劳性能。     

Surface versus volume effects in luminescent ceria nanocrystals synthesized by an oil-in-water microemulsion method

Pure and europium (Eu(3+)) doped cerium dioxide (CeO(2)) nanocrystals have been synthesized by a novel oil-in-water microemulsion reaction method under soft conditions. In-situ X-ray diffraction and RAMAN spectroscopy, high-resolution transmission electron microscopy, UV/Vis diffuse-reflectance and Fourier transform infrared spectroscopy as well as time-resolved photoluminescence spectroscopy were used to characterize the nanaocrystals. The as-synthesized powders are nanocrystalline and have a narrow size distribution centered on 3 nm and high surface area of ~250 m(2) g(-1). Only a small fraction of the europium ions substitutes for the bulk, cubic Ce(4+) sites in the europium-doped ceria nanocrystals. Upon calcination up to 1000 °C, a remarkable high surface area of ~120 m(2) g(-1) is preserved whereas an enrichment of the surface Ce(4+) relative to Ce(3+) ions and relative strong europium emission with a lifetime of ~1.8 ms and FWHM as narrow as 10 cm(-1) are measured. Under excitation into the UV and visible spectral range, the europium doped ceria nanocrystals display a variable emission spanning the orange-red wavelengths. The tunable emission is explained by the heterogeneous distribution of the europium dopants within the ceria nanocrystals coupled with the progressive diffusion of the europium ions from the surface to the inner ceria sites and the selective participation of the ceria host to the emission sensitization. Effects of the bulk-doping and impregnation with europium on the ceria host structure and optical properties are also discussed.