固相化学反应研究──Ⅲ．水杨醛肟与醋酸钴在室温下的固－固相化学反应

室温常压下，Ｃｏ（ＯＡｃ）·４Ｈ２Ｏ与水杨醛肟发生固－固相化学反应，生成顺式－水杨醛肟合钴（Ⅱ）配合物，在５ｈ内完成，产率９８％．用元素分析、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱等手段表征了固相产物，用电导法研究了等温固相反应，计算了该固相反应的活化能．     

固相稀土配合物组成的测定

以La-NO3-变色酸双偶氮类试剂显色体系为例,对固相配合物组成的测量原理和测定方法进行探讨,应用于测定树脂相稀土配合物的组成,测得La∶R=1∶4。     

新型固相光度法测定痕量铅的研究

系统研究了Ｐｂ（Ⅱ）－ＫＩ－罗丹明Ｂ显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中,石蜡能定量吸附此离子缔合物,铅量在０￣１０μｇ／２５ｇＬ范围内符合比尔定律,线性回归方程为ｙ＝０．０４３ｘ＋０．０８３,相关系数ｒ＝０．９９１０,方法应用于实际样品中痕量铅的测定,结果满意。     

稀土元素掺杂Mn-Zn铁氧体的制备及磁性能

以FeSO4.7H2O、MnSO4.H2O、ZnSO4.7H2O、RE2O3(RE=Y、Nd、Gd、Dy)、HCl为原料,NaOH溶液为沉淀剂、H2O2为氧化剂,采用氧化共沉淀法制备出稀土元素掺杂(RE=Y、Nd、Gd、Dy)Mn-Zn铁氧体(Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4),通过傅里叶变换红外光谱仪(IR),X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行表征,讨论了稀土元素掺杂的种类和量对样品的结构和磁性能的影响。结果表明:要得到单相尖晶石结构Mn-Zn铁氧体,稀土元素掺杂量应控制在x≤0.02;Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4的晶粒度随掺杂含量x的增大单调减少;掺杂稀土元素Y、Nd对Mn-Zn铁氧体的磁性有削弱作用,不宜掺杂;而少量的稀土元素Gd、Dy掺杂有利于样品的饱和磁化强度的提高,x=0.02时,其饱和磁化强度分别达到最大值26.5和29.3emu/g。     

黄铜选择性溶解固相扩散机理的研究

采用恒电位暂态和旋转盘环电极等方法研究了α、α＋β以及β黄铜在硫酸钠、硫酸以及氯化钠的稀溶液中的阳极溶解过程．结果表明，在黄铜阳极溶解的初始阶段测得的ｉ－ｔ曲线遵循抛物线定律，求得ｉ－ｔ为一通过坐标原点的直线，证明了黄铜中锌的选择性溶解受固相扩散控制，计算出在上述溶液中黄铜中锌的扩散系数值在１０－１５～１０－１３ｃｍ２·ｓ－１数量级，介质成分和微量合金元素砷对扩散系数值有明显的影响．     

碳纳米管在固相萃取中的应用

固相萃取技术(SPE)作为一种分析物提取和样品前处理方法,相比于传统的液液萃取更利于目标分析物的分离,提高痕量分析物的检出能力和被测物的回收率,同时减少对环境的二次污染,且操作过程简单方便,耗时较短.碳纳米管(CNTs)的独特性能使其成为非常有吸引力的SPE吸附材料.介绍了碳纳米管在农残、药品、有机化合物、无机金属离子等检测中的应用,并对碳纳米管在分析领域中的应用前景进行了展望.     

固相法生产马来酸酐接枝聚丙烯的使用性能研究

研究用固相法生产的接枝率为2．0％的马来酸酐接枝聚丙烯作相容剂,添加玻璃纤维于聚丙烯中,通过考察改性后的聚丙烯性能,获得固相法生产的接枝聚丙烯的使用性能,研究表明：接枝聚丙烯具有添加量少、使用性能好的优点,可做为相容剂用于聚丙烯等材料的塑料改性。     

β-环糊精接枝滤纸的制备及其在固相萃取室温磷光法中的应用

研究了以β-环糊精衍生物6-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(6-OTS-β-CD )作为中间体对滤纸进行接枝,讨论了滤纸接枝条件和制备机理.考察了将接枝滤纸作为固体基质一些多环芳烃和含氮杂环化合物的室温磷光现象,实验发现7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊等几种物质的室温磷光强度与未接枝的滤纸相比有了明显增强,检出限、灵敏度也有明显的提高.将接枝滤纸作为固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊,对萃取后的滤纸基质进行室温磷光测定,检出限与萃取前相比有了很大的改进.将接枝后的滤纸直接用于环境水样中的四种分析物的分析,回收率在86%～103%,结果较为满意.     

液相-固相还原法克服团聚制备高性能超级电容器用石墨烯电极材料

以水合肼为还原剂采用液相预还原-冷冻干燥-固相充分还原的方法制备的石墨烯电极材料具有十分优越的电化学性能,在超级电容器中比电容值达到336F·g-1(10 mV·s-1,循环伏安法),较液相还原石墨烯(270F·g-1)提高24%,同时亦优于固相还原石墨烯(323 F·g-1).对液相预还原氧化石墨烯采取冷冻干燥,既避免了液相直接还原干燥过程中的团聚现象,同时也有效地增加了固相还原石墨烯的无序度,从而进一步提高了石墨烯的电化学性能.     

整体式固相微萃取搅拌棒-分光光度法测定孔雀石绿

以开发新型吸附萃取搅拌棒为目的,利用环氧树脂、二乙基三胺和聚乙二醇（PEG 1540）通过原位逐步聚合反应制备了内封磁芯的搅拌棒.以孔雀石绿（MG）为目标分析物,详细优化了该搅拌棒吸附萃取的实验条件.在搅拌棒转速为450r？min-1和pH值为7的条件下吸附30min,然后用体积比为7：3的乙腈：乙酸铵缓冲溶液（pH 4~5）作为解吸液解吸20min.以紫外-可见分光光度计为检测手段,测定解吸液中MG的含量.该方法在0.01~5μg？mL-1的浓度范围呈现较好的线性关系,精密度和回收率较为满意.     

微乳液法制备Mn-Zn铁氧体磁性纳米粒子

以正己醇为油相,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,FeSO4、MnSO4、ZnSO4混合溶液为水相先制成油包水的反相微乳液;NaOH溶液为沉淀剂、H2O2为氧化剂,再在微乳液中制备Mn-Zn铁氧体磁性纳米粒子,研究了溶液的浓度、表面活性剂(CTAB)和水的不同质量比对样品的物相、微结构、     

不同方法制备的Zn/HZSM-5催化剂上甲烷和丙烷的无氧芳构化研究

采用浸渍法、一般离子交换和络合离子交换制备Zn／HZSM-5催化剂,用于甲烷和丙烷混合气的无氧芳构化研究,其中络舍离子交换法制备的催化剂活性最好．在反应温度823K,空速600h^-1,甲烷／丙烷摩尔比为5：1的条件下,丙烷转化率和芳烃选择性分别达99．93％和80．29％．Zn／HZSM-5上经CH4-C3H8芳构化反应后,表面存在至少两种类型的积碳,分别对应于CHx活性中间体,类石墨碳或石墨碳,前者可用高温H2消除,后者要在O2气氛下才能被消除．本文主要讨论3种不同制备方法对催化剂活性和产物分布的影响,以及催化剂失活再生以后的活性及选择性．利用NH3-TPD、TG、TPO／TPH（H2-TPSR）、UV-Raman等技术考察了不同制备方法对Zn／HZSM-5催化剂表面酸性和积碳的影响．     

氧化-共沉淀法制备Mn-Zn铁氧体的机理及影响因素

以FeSO4.7H2O、MnSO4.H2O、ZnSO4.7H2O、HCl为原料,NaOH溶液为沉淀剂、H2O2为氧化剂,采用氧化-共沉淀法在液相中制备Mn-Zn铁氧体,通过傅里叶变换红外光谱仪(IR),X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行表征,讨论了Mn-Zn铁氧体在液相中的形成机理和氧化共沉淀法制备Mn-Zn铁氧体的影响因素。结果表明:采用氧化-共沉淀法能在液相中直接制备出Mn-Zn铁氧体,溶液的浓度和pH值是形成单相Mn-Zn铁氧体的两个关键因素;溶液的浓度和pH值低时,制备出的样品中含有非晶相FeOOH且饱和磁化强度低。     

基于Taguchi试验设计方法的注塑成型翘曲优化

应用Taguchi试验设计方法,选用正交表L9（34）进行正交试验设计和方差分析,对注塑流动过程进行CAE模拟分析,研究了熔体温度、模具温度、保压压力和保压时间等因素对制品翘曲影响的显著性和贡献度.并根据上述试验得到的影响度排名,将最重要因素的水平进行密化,通过混合水平正交试验设计,获取各因素最佳水平组合,对注塑工艺参数进行优化,大大提高了注塑产品质量.     

流变相法制备超细氧化锌

报道了一种超细氧化锌的制备方法.首先用流变相法合成先驱物,用差热分析(DTA)和热重(TG)方法研究了先驱物在空气中的热分解过程;然后用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后使用扫描电镜测定了固体产物的表面形貌和颗粒尺寸.该方法制备的氧化锌粒度分布在37～85nm范围内,平均粒径为52nm.     

冰切割制备碱土金属碳酸盐纳米粉体

以Ca2 -H2O-CO23-反应系统,利用冰冻-解冻法制备了CaCO3纳米粉体.TEM和XRD测试表明:粒子基本星球形,晶体粒径约为40～70 nm,所得产物为方解石型.提出了"冰切割"机理,对其形成进行了初步探讨,用相同的方法制备了SrCO3、BaCO3纳米粉体,晶体粒径分别约为20～60 nm,60～90 nm,均为斜四方晶相.本法产物的粒径分布比室温沉淀法均匀而且形貌尺寸明显小于室温常规沉淀法.     

超声乳化溶剂扩散法制备阿奇霉素超细粉体

采用超声乳化溶剂扩散法制备了阿奇霉素超细粉体，讨论了溶剂、温度、阿奇霉素浓度以及稳定剂种类和用量等条件对微粉粒径及形貌的影响．实验结果表明，在实验选定的最佳实验条件下(结晶温度0～5℃，阿奇霉素浓度0．03mol／L，1％聚乙二醇(PEG)、乙醇为溶剂)，可制备出平均粒径为500nm的均匀分散阿奇霉素超细粉体。