薄膜的截面TEM样品制备

薄膜材料的厚度仅为微米量级或者更薄，对其微结构的研究十分困难，许多表征方法难以采用。透射电子显微分析（TEM）是薄膜材料微结构研究最重要的手段之一。尽管采用TEM平面样品研究薄膜的微结构在样品制备方面相对容易，但由于薄膜依附于基材生长，且通常具有择优取向和柱状晶生长等微结构特征，因而采用截面样品从薄膜生长的横断面进行观察和研究，可以得到更多的材料微结构信息。但是薄膜的TEM截面样品制备过程较为繁杂，难以掌握。已有的文献主要介绍了Si基片上生长薄膜的TEM截面样品制备方法，对金属基片薄膜截面样品的制备方法介绍不多。     

用固相外延技术在硅单晶衬底上形成NiSi_2单晶薄膜的研究

利用固态相变原理,采用常规设备和真空保护气氛两步热处理方法,在硅单晶衬底上形成大面积连续、均匀的二硅化镍单晶薄膜.应用电子通道分析技术和电子衍射技术,研究二硅化镍单晶薄膜晶格完整性,指出上述形成NiSi_2的方法相对通常仅用真空或保护气氛热处理的方法而言,兼具高效率和高晶格完整性的优点.     

一种气相沉积薄膜TEM样品制备技术——改进的可溶盐基片法

本文对可溶盐基片方法制备薄膜TEM样品进行了改进。改进后不仅保持了原可溶盐基片法方便、高效和快捷的特点,还可以根据表征需要获得薄膜在不同生长阶段微结构的样品。     

利用分子束外延方法在GaAs衬底上制备CdTe单晶薄膜

利用分子束外延方法在国内首次在(100)GaAs衬底上可控制的获得了(100)和(111)两种晶向的CdTe外延层。X光的衍射结果表明外延层为单晶薄膜。光荧光的半峰宽为10meV左右。本文研究了生长条件对外延层晶向的影响。发现,GaAs衬底表面的平整度和洁净度是影响外延层晶向的两个关键因素。我们已在所得到的CdTe缓冲层上成功地生长出Hg_(1-x)Cd_xTe单晶薄膜。     

外延BiFeO3薄膜的TEM显微结构表征

外延BiFeO3薄膜中丰富的结构与特殊的性能一直是近年来研究的热点.显微结构的研究不仅可以帮助人们进一步认识BiFeO3的结构信息,还可以帮助人们深入了解BiFeO3结构与性能间的关系,开拓新的应用领域.本文利用球差校正高分辨透射电子显微镜对外延在LaAlO3过渡层/Si基底上的BiFeO3薄膜进行研究.通过原子尺度的定量分析,在应力状态复杂区域观察到类菱方相、应力释放后恢复的菱方相以及拉应力状态下c/a值小于1的类菱方相,并在该区域观察到109°铁电畴,且畴间存在4.4°的畸变夹角.还观察到比较大的c/a比.     

矿物材料TEM样品的几种制备方法

矿物材料的TEM样品制备历来是个难题，采用常规方法成功率很低，限制了TEM在矿物研究中的应用。以下探索出的几种矿物材料TEM样品制备方法，希望能对扩展TEM在矿物研究中的应用有所帮助。     

CuInSe2薄膜的化学溶液制备方法

采用了一种低成本化学溶液法制备铜铟硒(CuInSe_2,CIS)薄膜.研究了预退火温度、硒化温度及基片衬底等实验参数对材料性能的影响.采用硝酸铜和氯化铟配置前驱体溶液,旋涂法制膜,后经480℃硒化退火得到CIS薄膜.XRD测试结果表明薄膜结晶性良好,具黄铜矿结构;SEM测试结果显示薄膜由较大晶粒组成,表面相对平整致密;EDX测试显示薄膜组分相对合理,略贫Cu而富Se.采用此薄膜为吸收层制备CIS原型薄膜太阳能电池,其光电测试显示单层CIS光伏响应达到1.6%.     

化学减薄对外延层位错的影响

在半导体器件制造中,一般说来,半导体晶体中的位错过多,会使器件性能变坏,这是由于位错提供了杂质沉积的核心,从而造成微等离子击穿,使p-n结反向击穿特性变软,漏电流显著增加,严重时还会形成p-n结上的漏电沟道使器件报废;位错线上的杂质增强扩散,还会形成浅结时的E-C管道;在一般情形下,也会形成基区陷落效应;位错还是噪声源……。凡此种种,都是器件制造者不希望的。所以,制备低位错的外延片对于提高器件的性能是非常必要的。     

聚焦离子束技术制备超薄TEM样品-X2样品台的应用

聚焦离子束技术在制备TEM样品方面得到了广泛的应用。普通传统的制样减薄方法存在远端薄区极易弯曲和薄区厚度不均匀的问题。针对存在的这些问题本文使用Zeiss公司的X2样品台采取交叉减薄的方法制备一个具有均匀的极薄的TEM样品。本文主要介绍X2样品台的工作原理和交叉减薄的实验过程,并分析了该方法在制备TEM样品时存在的优缺点以及其独特的适用性。     

激光化学气相沉积法制备TiO2薄膜

利用激光化学气相沉积(LCVD)方法,以钛金属有机化合物为前驱体,以O2为反应气体,在激光功率PL为0～200 w、基板预热温度为400～700℃的条件下,制备出了金红石型TiO2薄膜和金红石型与锐钛矿型混合TiO2薄膜.研究表明,激光功率和基板预热温度对所沉积的TiO2薄膜的物相组成、截面组织,表面形貌和薄膜生长速度均有着显著的影响.     

化学气相沉积法可控制备石墨烯薄膜和单晶畴北大核心

采用化学气相沉积（CVD）法,以铜箔为衬底,以甲烷为碳源,制备了石墨烯薄膜和单晶畴,并利用扫描电子显微镜、光学显微镜、喇曼光谱仪、紫外-可见透过光谱仪等手段对石墨烯进行了系统表征。结果表明,质量分数为10%的稀硝酸对铜箔表面进行腐蚀处理20 s可以有效去除铜箔表面析出的杂质颗粒,从而提高石墨烯的质量。在此基础上,研究了氢气和甲烷体积流量比对石墨烯生长的影响,当氢气和甲烷体积流量比从0∶1变化到5∶1时,石墨烯薄膜从单层生长变化到多层生长。此外,氢气和甲烷体积流量比也会显著影响晶畴的形状,随着氢气和甲烷体积流量比的增加,石墨烯晶畴从无规则形状逐渐变化到六边形。     

FinFET芯片TEM样品制备及避免窗帘效应方法

制备高质量纳米尺度芯片透射电子显微镜(TEM)样品对于探索半导体器件结构设计、材料分布与芯片性能之间的关系具有重要的意义。使用聚焦离子束(FIB)/扫描电子显微镜(SEM)双束系统制备14 nm鳍式场效应晶体管(FinFET)截面TEM样品,制备过程中从技术角度提出了两种自下而上制样方案来抑制窗帘效应。为扩大样品的可表征视场范围,在避免样品弯曲的前提下,提出了一种薄片提取方法。结果表明,离子束流越大,窗帘效应越严重,自下而上方法能有效规避窗帘效应;离子束电压30 kV时采用清洗截面(CCS)模式、5 kV/2 kV时采用矩形模式,样品台倾斜补偿角度为1.5°～3.5°,进行交叉减薄,且最终铣削长度控制在1μm时减薄效果最好;新的薄片提取方法改变了样品的铣削方向,在避免窗帘效应破坏感兴趣结构和样品弯曲的前提下,将样品的可表征视场范围扩大了5倍。研究结果对优化TEM样品制备方法以及芯片失效分析提供了参考。     

SnSe薄膜的两步法制备与光电性能研究

采用电子束蒸镀预制层,再对预制层进行硒化的两步法工艺,通过调节硒化温度和退火时间,在玻璃基底上成功制备了SnSe薄膜。利用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜、紫外可见近红外分光光度计等研究了SnSe薄膜的物相、微观形貌和光学性能。结果表明,在450℃下硒化退火60min可制备出纯相的多晶SnSe薄膜,其带隙为0.93eV。在功率为200mW/cm²的980nm激光照射下,对SnSe薄膜进行了光电响应特性测试,通过曲线模拟得出所制薄膜的响应时间和恢复时间分别为62和80ms。     

无水化学沉积法制备Sb2S3薄膜

采用无水化学沉积(NCBD)法在玻璃基片上制备了Sb2S3薄膜。先用无水乙醇将4．0mL浓度为0．1mol／L的SbCl3乙醇溶液稀释至39．6mL,再加入0．4mL浓度为0．5mol／L的CH3CSNH2乙醇溶液,搅拌均匀后垂直放入玻璃基片,在15～18℃温度下沉积72h后,进行退火处理。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜在退火前后的结构特性进行了研究,利用光学测试计算了薄膜的光学带隙。结果表明,高温退火使薄膜由退火前的非晶态转变为多晶的Sb2S3结构(正交晶系),薄膜的直接光学带隙从1．86eV降低为1.75eV。     

电镀包埋制备可减薄粉末样品的研究

为了获取更多的粉末颗粒样品内部结构细节信息 ,需要对其进行减薄 ,但常规的由块状样品制备薄膜的方法[1] ,不能解决粉末颗粒的减薄问题。而采用电镀方法[2 ] ,使粉末包埋在金属膜中 ,则是一种可行的方案。本文采用一种电镀包埋法制备ＴＥＭ薄膜样品 ,得到满意的效果。实验方法1 若粉末颗粒度较大 ,则先用玛瑙研钵研磨一下 ,使颗粒的平均粒度达到 30 μｍ左右即可。以乙醇作分散介质均匀分散已处理的微颗粒试样 ,然后滴到事先已清洗干净的金属Ｎｉ片上。待分散介质挥发至半干时 ,Ｎｉ片连同样品水平放置在电镀槽底作阴极。2 配制以下成分的…     

薄膜材料透射电镜截面样品的简单制备方法

针对薄膜材料透射电镜截面样品制备过程复杂、制样成功率低的问题,本文详细介绍了一种操作简单、实用性强的制备方法,采用该方法可以成功制备出脆性衬底上薄膜材料的TEM截面样品。     

Si衬底上用反应蒸发法制备AlN单晶薄膜

本文首次报道了在硅衬底上用反应蒸发法沉积AlN薄膜的技术．实验发现在衬底温度为470～850℃的范围内均可得到单晶薄膜，X射线衍射分析表明，薄膜只在2θ=58．9°处出现一个衍射峰，其生长晶面为（1120），是AlN的解理面．在较高的生长温度下，生长速率较低，得到的AlN薄膜具有更窄的衍射半峰宽（0．5°）、Al和N更趋向于化学计量比结合．从扫描电镜测试看出，薄膜表面平整光滑、无裂纹，说明用反应蒸发法外延生长的薄膜表面状况优良．最后，NH3对Si表面的原位清洗也作了一些讨论．     

TEM分析用的半导体横截面样品的制备和分析的结果

本文介绍了透射式电子显微镜(TEM)用的横截面样品的制作技术。利用这一技术制出的样品,用TEM观察到了GaAs/AlGaAs超晶格结构中周期性的精细成分调制的新现象。在金属有机化合物汽相沉积(MOCVD)生长的GaAs/si材料中还观察到一些新形状的位错、微孪晶等。这一种制样技术也适用于其他半导体材料系统的研究。