Apparatus for Semi-Continuous operation in flame-photometry

Summary A simple all-glass apparatus, adaptable to existing flame-photometers, for continuous and semi-continuous operation, is described. The device consists essentially of a fixed sample container tube, with provision for rapid filling and emptying. Drainage is effected by means of a double-bore hollow-key tap. Analysis time is reduced to about one-third in serial analyses.

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Zusammenfassung Ein einfaches, aus Glas gefertigtes Zusatzgerät für übliche Flammen-photometer wurde beschrieben, das sich besonders für laufend aufeinander-folgende und Serienuntersuchungen eignet. Es besteht im wesentlichen aus einem feststehenden Rohr zur Aufnahme der Probe, für dessen rasche Füllung und Entleerung Vorsorge getroffen ist. Diese erfolgt mit Hilfe eines doppelt durchbohrten Hohlkückenhahnes. Die Analysendauer ist dadurch bei Serienuntersuchungen auf etwa ein Drittel verkürzt.

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Résumé On décrit un appareil simple, tout en verre, qui s'adapte sur les photomètres de flamme existant déjà, pour des opérations en continu et en semicontinu. L'appareil consiste essentiellement en un tube fixe contenant l'échantillon, avec un dispositif pour le remplir et le vider rapidement. On effectue le rinçage au moyen d'un robinet à clé creuse et à double voie. La durée de l'analyse se trouve réduite d'environ un tiers pour les analyses en série.

     

Micro- and semimicrodetermination of carbon and hydrogen

Summary Experiences in the determination of carbon and hydrogen with different methods are dealt with and an apparatus is described which uses a new method for vaporization of the sample, a new tube filling, and modified absorption tubes. Tapered ground joints, flat ground joints, ball and socket ground joints and flexible metal tubes are used to ascertain tightness of the apparatus without introducing risk of breakage. The accuracy for microanalyses with samples between 2 and 5 mg is 0,1% for hydrogen and 0,3% for carbon, for semimicroanalyses with samples between 10 and 20 mg 0,05% for hydrogen and 0,2 for carbon.

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Zusammenfassung Erfahrungen mit verschiedenen Methoden zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff werden mitgeteilt. Eine neue Apparatur für ein neuartiges Verfahren zur Vergasung der Analysensubstanz mit neuer Rohrfüllung und abgeänderten Absorptionsröhrchen wird beschrieben. Kegel-Flach-und Kugelschliffe sowie biegsame Metallröhren gewährleisten eine gasdichte Apparatur, ohne deren Bruchsicherheit zu mindern. Die Genauigkeit der Resultate bei Mikrobestimmungen mit 2 bis 5 mg Einwaage beträgt 0,1% für Wasserstoff und 0,3% für Kohlenstoff, bei Halbmikroanalysen mit Einwaagen von 10 bis 20 mg 0,05% für Wasserstoff und 0,2% für Kohlenstoff.

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Résumé On met en uvre des expériences pour le dosage du carbone et de l'hydrogène par différentes méthodes et décrit un appareil qui utilise un nouveau procédé de vaporisation de l'échantillon, un nouveau remplissage du tube à combustion et des tubes d'absorption modifiés. On emploie des rodages côniques, plans, sphériques et des tubes de métal flexibles pour assurer l'étanchéité de l'appareil sans introduire de risque de casse. La précision des microanalyses avec des prises d'échantillon allant de 2 à 5 mg est 0,1% pour l'hydrogène et 0,3% pour le carbone; pour les semi-micro analyses, avec des prises allant de 10 à 20 mg, on trouve 0,05% pour l'hydrogène et 0,2% pour le carbone.

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With 4 figures.     

Improved sensitivity of the iodine pentoxide method for the estimation of carbon monoxide

Summary A simple method of improving the sensitivity of the iodometric estimation of carbon monoxide is described. Iodine vapour is trapped on dry silica gel granules instead of in potassium iodide solution as in the conventional methods. Titration of the adsorbed iodine can be conducted in a medium of optimum iodide and starch concentration, the colour change due to adding one microlitre aliquots of N/560 sodium thiosulphate, being detectable. The new technique is particularly suitable for the estimation of less than 10 p. p. m. of carbon monoxide in gas samples of about 300 ml volume, and is also useful as a rapid means of checking the apparatus blank at all times.

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Zusammenfassung Die Empfindlichkeit der jodometrischen Kohlenmonoxydbestimmung läßt sich in einfacher Weise verbessern, indem man die Joddämpfe statt wie üblich in eine Kaliumjodidlösung über trockenes Silikagel leitet. Die Titration des adsorbierten Jods kann dann bei optimaler Konzentration an Jodid und Stärke ausgeführt werden und ist infolge des auf ± 1 l 1/560^–n Thiosulfatlösung scharf erkennbaren Umschlagpunktes genau durchführbar. Das neue Verfahren ist besonders für die Bestimmung von weniger als 0,01 Vol.-% Kohlenoxyd in Gasproben von etwa 300 ml geeignet. Außerdem läßt sich damit jederzeit der Blindwert der Apparatur rasch ermitteln.

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Résumé On décrit une méthode simple pour améliorer la sensibilité du dosage iodométrique de l'oxyde de carbone. La vapeur d'iode est captée sur des grains de silicagel sec à la place de la solution d'iodure de potassium comme dans les méthodes classiques. Le titrage de l'iode adsorbé peut être conduit dans un milieu de concentration optimale en iode et amidon, le changement de coloration dû à l'addition d'aliquotes de thiosulfate de sodium N/560 étant décelable. La nouvelle technique est particulièrement convenable pour le dosage de moins de 10 p. p. m. d'oxyde de carbone dans les échantillons de volume 300 ml environ et se montre utile également comme moyen rapide de contrôle à tout moment de l'essai à blanc.

     

Über einfache,allgemein anwendbare Mikromethoden zur Bestimmung von Kohlenstoff-Wasserstoff,Stickstoff und Sauerstoff und eine hierzu entwickelte,automatisch gesteuerte Verbrennungsapparatur

Zusammenfassung Einfache, universell anwendbare Mikromethoden zur Bestimmung von Kohlenstoff-Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff werden beschrieben, die zur Analyse aller organischen und vieler metallorganischer Verbindungen, auch von halogen-, schwefel- und phosphorhaltigen, verwendet werden können. Die Verbrennung wird bei allen drei Verfahren in der gleichen Apparatur durchgeführt, die aus zwei bzw. drei feststehenden Heizöfen und einem beweglichen Heizofen besteht, wobei für die Kohlenstoff-Wasserstoff- und Stickstoffanalyse Elektrolytsauerstoff als Verbrennungsgas und reiner Stickstoff bzw. reines Kohlendioxid als Transport-gas benutzt werden. Die Vereinfachung beim Verbrennungsablauf wird bei allen drei Methoden erreicht durch Wegfall der Mariotteschen Flasche und des Druckreglers und durch Verwendung von Universalrohrfüllungen, die bei der Kohlenstoff-Wasserstoff- und Stickstoffbestimmung neben dem aus Cerdioxid und Kupferoxid bestehenden Oxydationskatalysator metallisches Kupfer zur Reduktion der Stickoxide und zur Absorption des überschüssigen Sauerstoffs und bei der Sauerstoffbestimmung neben dem üblichen Kohlekontakt ebenfalls metallisches Kupfer als Absorbens für Schwefel und Phosphor enthalten.Ferner wird eine automatisch gesteuerte Verbrennungsapparatur beschrieben, in der alle drei Bestimmungen nach dem gleichen Schema innerhalb von 10 bis 11 Minuten durchgeführt werden können. Der Wechsel von einer zur anderen Bestimmung erfordert lediglich den Einbau des entsprechend gefüllten Verbrennungsrohres und der Absorptionsgefäße für die Endbestimmung.Zur Volumenmessung für die Stickstoffbestimmung wird ein automatisches Azotometer beschrieben, das mit einer Gaskolbenbürette und einer photoelektrischen Abtastung eine auf 0,001 ml genaue Volumenmessung ermöglicht. Die Genauigkeit der beschriebenen Methoden liegt innerhalb der üblichen Fehlergrenzen.

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Summary Simple micro methods of general application for the determination of carbon-hydrogen, nitrogen, and oxygen are described that are applicable to the analysis of all organic and many metallo-organic compounds, and also to those containing halogens, sulfur, and phosphorus. In all three procedures, the combustion is conducted in the same apparatus that consists of two or three stationary heating furnaces and one movable furnace. Electrolytic oxygen is employed for the hydrogen and carbon and nitrogen determination and pure nitrogen or pure carbon dioxide respectively are used as transport gases. The simplification in the combustion is obtained in all these procedures through the elimination of the Mariotte bottle and of the pressure regulator and through the use of universal tube fillings. The latter in addition to cerium dioxide and copper oxide that serve as oxidation catalysts in the determination of carbon and hydrogen and nitrogen also include metallic copper for the reduction of nitrogen oxides and for the absorption of surplus oxygen, while in the determination of oxygen the filling also in addition to the usual carbon contact contains metallic copper as absorbent for sulfur and phosphorus.An automatically controlled combustion apparatus is likewise described which permits all three determinations to be accomplished according this same scheme within 10 to 11 minutes. The conversion from one to another determination requires merely the insertion of a suitably charged combustion tube and the absorption vessel for the final determination.The volume measurement in the determination of nitrogen is by means of an automatic azotometer that is described. It includes a gas flask burette and a photoelectric scanning device; the volume can be read within 0.001 ml. The precision of the methods described is within the usual limits of error.

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Résumé On décrit des microméthodes simples et universellement applicables au dosage du C-H, de l'azote et de l'oxygène, pouvant être utilisées pour l'analyse de tous les composés organiques et de nombreux composés organométalliques, ainsi que de ceux contenant halogènes, soufre et phosphore. Dans les trois cas, on effectue la combustion dans le même appareil; il se compose de deux ou trois fours fixes et d'un autre mobile. Pour les analyses C-H et azote, on utilise de l'oxygène électrolytique comme gaz de combustion et de l'azote pur ou du gaz carbonique pur comme gaz-support.On obtient la simplification au cours du processus de combustion pour les trois méthodes en éliminant le flacon de Mariotte et le régulateur de pression et en utilisant un tube à remplissage universel. Celui-ci contient dans le cas du dosage carbone-hydrogène et celui de l'azote, en plus des catalyseurs d'oxydation à l'oxyde de cérium et à l'oxyde de cuivre, du cuivre métallique pour la réduction de l'oxyde d'azote et pour l'absorption de l'oxygène en excès. Dans le cas du dosage de l'oxygène, en plus du contact au charbon habituel, il renferme également du cuivre métallique pour absorber le soufre et le phosphore.On décrit ensuite un appareillage pour la combustion dirigée automatiquement et permettant dans les trois cas d'effectuer les dosages suivant le même schéma en 10 à 11 minutes. Le passage de l'un à l'autre dosage exige purement et simplement l'incorporation du tube à combustion correspondant rempli et celle du récipient absorbeur pour la détermination finale.Pour la mesure des volumes, dans le cas du dosage de l'azote, on décrit un azotomètre automatique permettant, avec une burette à gaz et un détecteur photoélectrique une mesure de volume exacte sur 0,001 ml. La précision des méthodes décrites est comprise dans les limites d'erreurs habituelles.

     

Kolorimetrische Bestimmung kleinster Mengen Schwefel

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung kleinster Mengen Schwefel in beliebigem Untersuchungsmaterial berichtet. Sie beruht auf folgendem Prinzip: Je nach der Art der Untersuchungsprobe wird deren Schwefel jeder Bindungsart in einem Mikrobombenrohr oder durch Verbrennung in einer mit Sauerstoff gefüllten Flasche zu Sulfat oxydiert. Nach Reduktion des Sulfats mit einem Jodwasserstoff-Ameisensäure-Gemisch zu Schwefelwasserstoff wird der in einem Wasserstoffstrom übergetriebene Schwefelwasserstoff in einer Zinkacetatlösung zu Zinksulfid umgesetzt, aus dem er nach Ansäuern frei gemacht und als Methylenblau photometrisch bestimmt wird.Obgleich eine Verfeinerung des Verfahrens möglich ist, wurde es vorläufig zur Bestimmung von 10 bis 40 Schwefel ausgearbeitet, denn in diesem Bereich hat es sich auch als Serienmethode bereits bewährt. Die Methode, die man zur Analyse von Proben, deren Schwefelgehalt einige Zehntelprozente und weniger beträgt, heranziehen wird, kann gewissermaßen als eine ergänzende Erweiterung der üblichen Mikrobestimmung in das Ultramikrogebiet (Mikrogramme) angesehen werden. Wir verwenden sie besonders zum quantitativen Nachweis von Schwefelspuren, für die Bestimmung schwefelhaltiger Substanzen in physiologischem Material und zur Analyse von Bodenauszügen und Wässern. Für Untersuchungsproben mit einem Schwefelgehalt unter 1% beträgt die Genauigkeit der beschriebenen Methode 3% (absolut).

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Summary A method is reported for the determination of very small amounts of sulfur in any kind of material. The underlying principle is as follows: According to the nature of the sample, its sulfur, no matter what the type of linkage, is oxydized to sulfate in a micro bomb tube or by combustion in a flask filled with oxygen. After reduction of the sulfate in a hydriodic acid — formic acid mixture, the resulting hydrogen sulfide is carried by a steam of hydrogen into a zinc acetate solution. The zinc sulfide is decomposed with acid and the hydrogen sulfide is determined photometrically as methylene blue.Although it is possible to refine the method, it was developed for the present as a means of determining 10–40 sulfur, since it has already proved very useful in this range as a series method also. The method, which can be called on for the analysis of samples, whose sulfure content amounts to several tenths of a percent and less, can be regarded to some extent as an extension of the usual micro-determination into the ultra-micro range (micrograms). The author use it especially for the quantitative detection of traces of sulfur, for the determination of sulfur-bearing substances in physiological material, and for the analysis of soil extracts and waters.

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Résumé On donne une méthode de dosage de très petites quantités de soufre dans une substance quelconque. Elle repose sur le principe suivant: D'après la nature de l'échantillon en expérience, le soufre, quel que soit son mode de liaison, est oxydé en sulfate dans un microtube scellé ou un flacon rempli d'oxygène. Après réduction du sulfate dans un mélange acide iodhydriqueacide formique, l'hydrogène sulfuré formé est entraîné par un courant d'hydrogène dans une solution d'acétate de zinc et transformé en sulfure de zinc. Le soufre contenu est libéré par acidification et dosé colorimétriquement sous forme de bleu de méthylène.Quoique une amélioration du procédé soit possible, on l'a élaboré provisoirement pour un dosage de 10 à 40 de soufre; alors, dans ce domaine, il a déjà servi pour le dosage en série. La méthode que l'on a adoptée pour l'analyse des échantillons dont la teneur en soufre s'élève à quelques dixièmes pour cent et même moins, peut, en quelque sorte, être considérée comme un complément du microdosage déjà utilisé dans le domaine ultramicro (microgramme). Nous l'employons particulièrement pour la recherche quantitative de traces de soufre, pour le dosage de substances sulfurées dans le matériel physiologique et pour l'analyse des extraits de terres et d'eaux minérales.

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Mit 2 Abbildungen.     

Sensitive new test for aliphatic,aromatic, and heterocyclic aldehydes

Summary A new sensitive spot test for aliphatic, aromatic and heterocyclic aldehydes is introduced. Limits of identification for over 70 aldehydes are recorded. All tested aldehydes except chloral and hexadecanal give positive tests revealed by a blue or a green color with an absorption maximum around 610 to 630 nm (m). For the determination of total aldehyde, the procedure is at best an estimation.

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Zusammenfassung Eine neue Tüpfelprobe für aliphatische, aromatische und heterocyklische Aldehyde wird vorgeschlagen. Die Erfassungsgrenzen für mehr als 70 Aldehyde werden angegeben. Mit Ausnahme von Chloral und Hexadekanal geben alle geprüften Aldehyde eine blaue bis grüne Färbung mit einem Maximum der Absorption bei 610 bis 630 nm. Eine kolorimetrische Bestimmung des Gesamtaldehyds kann nur mit einer relativen Präzision von etwa ±0,1 ausgeführt werden.

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Résumé Introduction d'un nouvel essai à la touche sensible pour les aldehydes aliphatiques, aromatiques et hétérocycliques. Les auteurs donnent les limites d'identification pour plus de 70 aldehydes. Tous les aldehydes essayés donnent des essais positifs à l'exception du chloral et de l'hexadecanal; cet essai se traduit par l'apparition d'une couleur bleue ou verte ayant un maximum d'absorption au voisinage de 610 à 630 nm. Pour la détermination de l'aldéhyde total la technique peut être considérée au mieux comme une estimation.

     

Utilisation de l'arc électrique à courant continu pour l'analyse quantitative des silicates

Résumé La méthode d'analyse spectrographique parait particulièrement intéressante pour l'analyse des silicates et, plus généralement, de toutes les substances non conductrices de l'électricité.L'arc électrique à courant continu entre électrodes de graphite est une source simple, intense, suffisamment stable et reproductible. On enregistre le spectre d'émission pendant les quinze premières secondes de la combustion. L'étude des phénomènes de distillation par la méthode de la plaque mobile justifie cette méthode. Il est nécessaire de diluer la substance analysée et d'ajouter à ce mélange du graphite en poudre; on a choisi le poudre de nickel comme diluant.On donne à titre d'exemple les résultats relatifs au dosage de la silice dans des produits du type argile, pour des concentrations comprises entre 10 et 100%.

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Summary The spectrographic method of analysis appears to be particularly interesting with regard to the analysis of silicates and, more generally, of all materials which are non-conductors of electricity. The usual continuous arc between graphite electrodes is a simple intense source, sufficiently stable and reproducible. The emission spectrum is registered during the first fifteen seconds of the combustion. The study of the phenomena of distillation by the moving plate method justifies this procedure. It is necessary to dilute the material being analyzed and to add powdered graphite to this mixture. Nickel powder was chosen as diluant. As a typical illustration, the results are given of the determination of silica in argillaceous materials, for concentrations between 10 and 100%.

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Zusammenfassung Spektralanalytische Methoden sind besonders für die Silikatanalyse und ganz allgemein für elektrisch nicht leitende Stoffe von Interesse. Der Gleichstrombogen zwischen Graphitelektroden ist eine einfache, intensive und hinreichend gleichmäßige und reproduzierbare Lichtquelle. Man nimmt das Emissionsspektrum während der ersten 15 Sekunden der Anregung auf. Das Studium der bei der Destillation auftretenden Phänomene mit Hilfe eines Fahrspektrogrammes rechtfertigt dieses Verfahren. Die Probe muß verdünnt und der verdünnten Probe Graphitpulver zugefügt werden. Als Verdünnungsmittel wurde Nickelpulver gewählt. Als Beispiel für die zu gewärtigenden Ergebnisse werden Siliciumbestimmungen in Tonen für den Konzentrationsbereich zwischen 10 und 100% angeführt.

     

Microchemistry: An appraisal

Summary The early history of microchemistry supports the view that this branch of chemistry has now reached the half-century mark. It is now fully established as a scientific field, and it is of interest to review its nature, origins and present position, and to glance briefly at its probable future development.Justification is held for the use of the term microchemistry. The scope of microchemical work, both in the classical and the instrumental fields, is outlined with reference to recently expressed views in other publications. Some early, but not well-known, instances of micro-chemical work are quoted, in particular an example of teaching in the early nineteenth century using small-scale methods. The reasons for the present use of microchemistry, and some likely trends in its future use are briefly surveyed.

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Zusammenfassung Die Geschichte der Mikrochemie umfaßt nunmehr ein halbes Jahrhundert, das die Ausgestaltung dieses Zweiges der Chemie zu einer eigenen Wissenschaft mit sich brachte. Es scheint von Interesse, deren Anfänge und Eigenart sowie ihren gegenwärtigen Stand zu betrachten und ihre vermutliche Weiterentwicklung zu erwähnen. Die Bezeichnung Mikrochemie sollte beibehalten werden. Die Merkmale mikrochemischer Arbeitsweise in methodischer und instrumenteller Hinsicht werden gegenüber Auffassungen, die kürzlich von anderer Seite veröffentlicht wurden, gekennzeichnet. Frühere, weniger bekannte mikrochemische Arbeiten, besonders ein Beispiel der methodischen Verwendung kleiner Substanzmengen für Zwecke des Unterrichtes zu Beginn des 19. Jahrhunderts werden hervorgehoben. Die gegenwärtige Pflege und Anwendung der Mikrochemie werden begründet und die wahrscheinliche Richtung ihrer künftigen Anwendung diskutiert.

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Résumé Les débuts de l'histoire de la microchimie sont en accord avec le fait que cette branche de la chimie a maintenant un demi-siècle d'existence. Elle est actuellement établie comme un champ scientifique et il est intéressant de faire une revue de sa nature, de ses origines et de son état actuel et de jeter rapidement un coup d'oeil sur son développement probable dans l'avenir. On donne une justification sur l'emploi du terme «microchimie». Les domaines du travail microchimique à la fois sur les terrains classiques et instrumentaux sont mis en relief avec référence à des vues exprimées récemment dans d'autres publications. On a noté quelques aspects énoncés depuis longtemps, mais mal connus du travail microchimique, en particulier, un exemple d'enseignement du début du 19^ème siècle utilisant des méthodes sur une petite échelle. On passe rapidement en revue les raisons pour l'emploi présent de la microchimie et quelques tendances vraisemblables pour son avenir.

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Chairman's Address to the Microchemistry Group of the Society of Public Analysts and Other Analytical Chemists, Great Britain, 29th January, 1953.     

Specific spot tests based on the release of hydrogen cyanide from acidic mercuric cyanide solution

Summary It was found that mixtures of equal parts of 1–2% mercuric cyanide and 0.1–0.2N oxalic or sulfuric acid remain unaltered even when warmed. Addition of small amount of alkali chloride, bromide, iodide or thiocyanate to such mixture provokes rapid release of hydrogen cyanide. Solutions of mercuric cyanide which contain alkali halides or thiocyanate release hydrogen cyanide when dilute acids are added. These effects combined with a recently proposed color test for hydrogen cyanide permit the detection of mercuric cyanide, acids, halides or thiocyanate in the technique of spot test analysis.A sensitive and specific test for chlorine, bromine and iodine in microgram amounts of non-volatile and volatile organic compounds can be based on the pyrolytic formation of magnesium halides followed by the release of hydrogen cyanide when treated with the mercuric cyanidesulfuric acid mixture.

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Zusammenfassung Mischungen gleicher Teile von 1- bis 2%igem Quecksilbercyanid mit 0,1- bis 0,2-n Oxalsäure oder Schwefelsäure reagieren auch beim Erwärmen nicht. Die Zugabe kleiner Mengen Alkalichlorid, -bromid, -jodid oder-rhodanid führt sogleich zur Freisetzung von Cyanwasserstoff. Quecksilber-cyanidlösungen, die Alkalihalogenid oder -rhodanid enthalten, entwickeln Cyanwasserstoff, wenn verd. Säure zugesetzt wird. In Verbindung mit der kürzlich vorgeschlagenen Farbreaktion für Blausäure lassen sich Quecksilbercyanid, Säuren, Halogenide oder Rhodanide durch Tüpfelreaktion nachweisen.Ein empfindlicher und spezifischer Nachweis für Chlor, Brom und Jod in Mikrogrammengen nichtflüchtiger oder flüchtiger organischer Verbindungen beruht auf der pyrolytischen Bildung von Magnesiumhalogenid, das dann mit Quecksilbercyanid und Schwefelsäure Cyanwasserstoff bildet.

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Résumé On a trouvé que des mélanges à parties égales de cyanure mercurique à 1–2% et d'acide oxalique ou sulfurique 0,1–2N restaient inaltérés même par chauffage. L'addition d'une petite quantité d'un chlorure, bromure, iodure ou thiocyanate alcalin à ces mélanges provoque un dégagement rapide d'acide cyanhydrique. Des solutions de cyanure mercurique contenant un halogénure ou un thiocyanate alcalin donnent un dégagement d'acide cyanhydrique par addition d'acides dilués. Ces effets combinés avec l'emploi d'une réaction colorée proposée récemment pour la recherche de l'acide cyanhydrique permettent de déceler le cyanure, les acides, halogénures ou thiocyanate mercuriques, suivant la technique de l'analyse à la touche.On peut mettre à profit la formation pyrolytique d'halogénures de magnésium, suivie d'un dégagement d'acide cyanhydrique, par traitement avec le mélange cyanure mercurique-acide sulfurique, pour une recherche sensible et spécifique du chlore, du brome et de l'iode dans des composés organiques volatils ou non, en quantités de l'ordre du microgramme.

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United States Air Force Official Business.     

The direct coupling of high resolution glass open tubular columns to a mass spectrometer

Summary The coupling of high resolution open tubular glass columns to a mass spectrometer is achieved by avoiding any interfaces like seperators or splitting devices. In this way all the effluent without any loss is reaching the ion source and is available for mass spectrometric identification. It is shown that by this coupling the gas chromatographic resolution is fully retained and that the mass spectrometer proves to be a most sensitive detector. The usefullnes of a low cost computer for data aquisition and data reduction of the wealth of information inherent in a multi component chromatogram is demonstrated.

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Die direkte Kopplung von Glaskapillarsäulen mit höchster Trennleistung an ein Massenspektrometer

Zusammenrassung Es wird die Kopplung von hochauflösenden Glaskapillarsäulen mit einem Massenspektrometer beschrieben, wobei auf jede Art von Seperator oder Stromtrennung verzichtet wird. Es zeigt sich, daß die gaschromatografische Trennung voll erhalten bleibt, und daß sich das Massenspektrometer als ein äußerst empfindlicher Detektor erweist, da die gesamte eluierende Substanz zur massenspektrometrischen Indentifizierung zur Verfügung steht. Der Vorteil eines Kleincomputers für die Datenaufnahme und Datenreduktion bei der massenspektrometrischen Aufnahme eines komponentenreichen Gas-Chromatogramms wird demonstriert.

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Le couplage direct de colonnes capillaires à très haut pouvoir séparateur avec un spectromètre de masse

Résumé Le couplage de colonnes capillaires à haut pouvoir séparateur avec un spectromètre de masse est réalisé sans aucun intermédiaire tels que séparateurs ou diviseurs. De cette manière la totalité du composé élué atteint la source d'ions et est ainsi disponible pour l'identification par spectrométrie de masse. On montre que grâce à ce couplage la résolution du chromatogramme est conservée et que le spectromètre de masse devient un détecteur trés sensible. L'utilité d'un petit ordinateur pour l'acquisition et la réduction des données de l'ensemble des informations provenant d'un chromatogramme complexe est démontrée.

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Presented in part at the Analytikertagung in Basel (Switzerland) November 1970.     

The garner heavy duty quartz fiber microbalance

Summary A Garner balance is described which by means of a vertical suspension fiber is said to be capable of weighing a 5-g load with a sensitivity better than that attainable with the ordinary knife-edge balance. Its weighing chambers were especially designed to accommodate light absorption tubes for the determination of carbon and hydrogen. A practical system for eliminating vibration and furnishing a suitable mounting for sensitive quartz fiber balances in the industrial laboratory is also reported. Under a 5-g load, the Garner balance was found to give strict proportionality within±0.001 mg between torsion and weight. It reproduces within ±0.26g when weighing a 0.4-g platinum boat with the torsion fiber under continuous strain.

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Zusammenfassung Eine Garner Mikrowaage mit Quarzbalken wird beschrieben, deren Empfindlichkeit die der üblichen, auf Schneiden ruhenden Feinwaagen übertrifft und die doch eine Last von 5 g tragen kann, da der Balken von einem vertikalen Quarzfaden getragen wird. Die Gehänge und Gehängekammern wurden zur Aufnahme von leichten Absorptionsapparaten speziell entworfen. Eine für das Industrielaboratorium geeignete, praktische Aufstellung der Waage, die störende Vibrationen ausschließt, wird beschrieben. Unter Maximalbelastung von 5 g wurde Proportionalität innerhalb±0,001 mg zwischen Gewicht und kompensierender Torsionskraft festgestellt. Das Gewicht eines Platinschiffchens (0,4 g) konnte mit einem mittleren Fehler von ±0,26g reproduziert werden, wenn der horizontale Torsionsfaden aus Quarz ständig unter Torsionsspannung gehalten wurde.

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Résumé On décrit une balance de Garner qui, au moyen d'un fil de suspension vertical, est capable de peser une charge de 5 g avec une sensibilité meilleure que celle que l'on obtient avec une balance à couteau ordinaire. Ses compartiments ont été spécialement agencés pour loger les tubes d'absorption légers pour le dosage du carbone et de l'hydrogène. On donne aussi un système pratique pour éliminer les vibrations et pour fournir un montage convenable pour les balances à fil de quartz sensibles dans les laboratoires industriels. Sous une charge de 5 g, on a trouvé que la balance de Garner donne une proportionnalité rigoureuse à moins de±0,001 mg entre la torsion et le poids. Elle donne une valeur reproductible à moins de±0,26g pour une nacelle de platine de 0,4 g pour le fil de torsion soumis à un effort constant.

     

The microdetermination of nitrogen in organic compounds by the rapid combustion process

Summary A method is described for the microdetermination of nitrogen in organic compounds which is based on the rapid combustion process. The sample is burned in a fast stream of carbon dioxide-oxygen mixture in a tube provided with an empty combustion chamber. The products formed are led over hot copper, thus removing excess of oxygen and reducing the nitrogen oxides. The nitrogen is swept out with the transport gas into a nitrometer, collected over potash solution and measured. A single determination may be completed in about 20 minutes, which includes the cooling period of the nitrogen prior to measuring the volume. Compounds which burn only with difficulty when subjected to thePregl-Dumas procedure have been analysed satisfactorily by the new method.It is shown that commercial oxygen contains up to 0.07% of inert gases and is therefore unsuitable in the nitrogen method for oxidising nitrogenous chars. An electrolytic cell which provides a continuous supply of blank-free oxygen, and hydrogen for regeneration of the copper filling has been constructed as a permanent part of the apparatus.Complete reduction of the nitrogen oxides and oxygen by the large amount of metallic copper (ca. 20 cm) is accomplished at the flow rate range of 15–20 ml per minute employed.Evidence has been obtained that present-day quartz tubing of British manufacture becomes porous in the course of time when heated in contact with copper oxide on copper in an inert atmosphere of carbon dioxide, giving high blanks.

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Zusammenfassung Ein Schnellverfahren zur Mikrobestimmung von Stickstoff in organischen Verbindungen wird beschrieben. Die Probe wird in einem raschen Kohlen-dioxyd-Sauerstoff-Strom in einem Rohr mit besonderem T-förmigem Verbrennungsteil vergast. Die Verbrennungsprodukte leitet man über erhitztes Kupfer, um überschüssigen Sauerstoff zu entfernen und die Oxyde des Stickstoffes zu reduzieren. Der Stickstoff wird mit Hilfe des Transportgases in ein Azotometer ausgespült, über Kalilauge aufgefangen und gemessen. Eine Einzelbestimmung dauert etwa 20 Minuten einschließlich der für die Abkühlung des Azotometers nötigen Zeit. Substanzen, die nachPreglDumas nur schwer analysierbar sind, konnten nach der neuen Methode befriedigend untersucht werden.Handelsüblicher Sauerstoff enthält bis zu 0,07% inerte Gase und eignet sich daher nicht zur Verbrennung stickstoffhaltiger Verkohlungsprodukte. Ein Gerät zur kontinuierlichen elektrolytischen Gewinnung blindwertfreien Sauerstoffes, das außerdem auch Wasserstoff zur Reduktion der Kupferdrahtfüllung liefert, bildet einen Teil der angegebenen Apparatur.Die vollständige Reduktion der Stickstoffoxyde und des Sauerstoffes ist bei der Strömungsgeschwindigkeit von 15 bis 20 ml/Minute durch die große Menge metallischen Kupfers sichergestellt.Es hat sich gezeigt, daß derzeit Quarzrohre britischer Herkunft im Lauf der Zeit beim Erhitzen in Kohlendioxydatmosphäre in Gegenwart von Kupfer oder Kupferoxyd porös werden und daher hohe Blindwerte verursachen.

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Résumé On décrit une méthode pour le microdosage de l'azote dans des composés organiques, basée sur le procédé de combustion instantanée. L'échantillon est brûlé dans un rapide courant de mélange CO₂-O₂ dans un tube muni d'une chambre à combustion vide. Les produits formés sont dirigés sur du cuivre chauffé ce qui fixe l'oxygène en excès et réduit les oxydes d'azote. L'azote est balayé vers le nitromètre, recueilli sur la solution de potasse et mesuré. Une seule détermination peut se faire en 20 minutes environ y compris la période de refroidissement de l'azote avant mesure du volume. Les composés ne brûlant qu'avec difficulté quand on les traite par la méthode deDumas-Pregl ont été analysés d'une manière satisfaisante quand on les traite par le nouveau procédé.On montre que l'oxygène commercial contient jusqu'à 0,07% de gaz inertes et que par conséquent, il ne convient pas dans la méthode à l'azote pour oxyder les goudrons azotés. Une cuve à électrolyse qui fournit un débit continu d'oxygène exempt d'impuretés et de l'hydrogène pour la régénération de la tournure de cuivre a été installée comme faisant partie intégrante de l'appareil.La réduction complète des oxydes de l'azote et de l'oxygène par le grand excès de cuivre métallique (environ 20 cm) s'effectue à la vitesse de 15 à 20 ml par minute de fonctionnement. On a mis en évidence le fait que les tubes de quartz actuellement fabriqués par les usines anglaises deviennent poreux au cours du temps quand on les chauffe dans une atmosphère inerte de gaz carbonique, ce qui donne lieu à des témoins élevés.

     

Papierchromatographische Trennung mehrkerniger Aromaten und ihrer Oxydationsprodukte

Zusammenfassung Zur Trennung mehrkerniger Aromaten und ihrer Oxydationsprodukte, vor allem der Chinone und Säuren, eignet sich die Papierchromatographie in den Systemen Dimethylformamid/Hexan, -Bromnaphthalin/90%ige Essigsäure und Äthanol: Ammoniak: Wasser. Dies bewährte sich bei der Analyse der Oxydationsprodukte aromatischer Kohlenwasserstoffe.

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Summary Paper chromatography in the systems: dimethylformamide/hexane, -bromonaphthalene/90% acetic acid, and ethanol: ammonia: water is suitable for the separation of polynuclear aromatics and their oxidation products, particularly quinones and acids. This method proved of value in the analysis of the oxidation products of aromatic hydrocarbons.

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Résumé La chromatographie sur papier, avec les systèmes dimethylformamide/ hexane, -bromonaphtalène/acide acétique à 90% d'une part et éthanolammoniac-eau d'autre part, convient à la séparation de composés aromatiques polynucléaires et de leurs produits d'oxydation, en particulier des quinones et des acides. Cette méthode a pu être utilisée avec succès pour l'analyse des produits d'oxydation des hydrocarbures aromatiques.

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Herrn Prof. Dr. W. Ried, Institut für Organische Chemie der Universität Frankfurt/M, danke ich für die Überlassung der Präparate von Pentacenehinon und Heptaeenchinon, den Herren Dr.J. Arient und Dr.J. Dvorak für die beiden Pyrenehinone und Pyrensäure.     

Microdetermination of carbon and hydrogen

Summary Different factors in the determination of carbon and hydrogen in organic compounds are discussed and a very rapid, automatic combustion method is described. The sample is volatilised in a quartz capsule, and the vapours are burned; interfering combustion products are retained in fillings of silver manganite, cobalt oxide and lead oxide. Large samples can be volatilized quickly although a slow flow-rate of oxygen is used. Nitrogen oxides are retained in chromic-sulphuric acid on Silocel. The absorption tubes are connected with each other and with the combustion tube by means of polyethylene tubing. The total time for automatic combustion and sweeping is 10 minutes. The absorption tubes are weighed within 4 minutes after detaching them from the apparatus. The standard deviation of a series of 20 analyses of samples containing nitrogen, fluorine, chlorine, bromine, iodine, sulphur and phosphorus was 0.23% for carbon and 0.13% for hydrogen. If the results of one analysis, run first after a holiday stop of 4 days without equilibrating the apparatus, are excluded, the standard deviation is 0.16% for carbon and 0.13% for hydrogen. A series of analyses of volatile liquids is reported.

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Zusammenfassung Verschiedene, für die CH-Bestimmung maßgebliche Umstände werden diskutiert und eine sehr rasche Methode der automatischen Verbrennung wird beschrieben. Die Probe wird in einem Quarzröhrchen vergast und die Dämpfe verbrannt; störende Verbrennungsprodukte werden von Silbermanganit, Kobaltoxid und Bleidioxid zurückgehalten. Auch große Einwaagen können vergast werden, selbst wenn ein langsamer Sauerstoffstrom verwendet wird. Stickstoffoxide werden von Sohwefelchromsäure auf Silocel zurückgehalten. Die Absorptionsröhrchen werden untereinander und mit dem Verbrennungsrohr durch Polyäthylenschläuche verbunden. Der gesamte Zeitaufwand für die automatische Verbrennung und für die Ausspülung beträgt 10 Minuten. Die Absorptionsröhrchen werden 4 Minuten nach Abnahme von der Apparatur gewogen. Die Standardabweichung einer Analysenreihe von 20 Proben, die Stickstoff, Fluor, Chlor, Brom, Jod, Schwefel und Phosphor enthielten, betrug 0,23% für Kohlenstoff, 0,13% für Wasserstoff. Läßt man die erste, nach einer viertägigen Arbeitspause ohne Einfahren der Apparatur durchgeführte Analyse außer Betracht, so beträgt die Standard-abweichung nur 0,16% für Kohlenstoff, 0,13% für Wasserstoff. Über eine Analysenserie flüchtiger Flüssigkeiten wird berichtet.

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Résumé On discute les différents facteurs qui interviennent dans le dosage du carbone et de l'hydrogène dans les composés organiques et l'on décrit une méthode de combustion automatique très rapide. L'échantillon est volatilisé dans une capsule en quartz et l'on brûle les vapeurs; les produits de combustion qui interfèrent sont retenus dans des pièges à manganite d'argent, oxyde de cobalt et oxyde de plomb. On peut volatiliser rapidement de grands échantillons bien que l'on utilise un débit d'oxygène lent. Les oxydes d'azote sont retenus par de l'acide sulfochromique sur Silocel. Les tubes d'absorption sont reliés entre eux et au tube à combustion par des raccords en polythene. La durée totale de la combustion automatique et du balayage s'élève à 10 minutes. On pèse les tubes à absorption moins de 4 minutes après les avoir détachés de l'appareil. La déviation standard pour une série de 20 analyses d'échantillons contenant azote, fluor, chlore, brome, iode, soufre et phosphore a été de 0,23% pour le carbone et de 0,13% pour l'hydrogène. Si l'on ne tient pas compte des résultats d'une analyse qui fut la première à être effectuée après un repos de 4 jours sans équilibrer l'appareillage, la déviation standard est de 0,16% pour le carbone et de 0,13% pour l'hydrogène. On communique les résultats d'une série d'analyses de liquides volatils.

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Dedicated to Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler on the occasion of his 70th birthday.     

Neue Verbesserungen der qualitativen Schnellanalyse. II

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß die qualitative Schnellanalyse nicht zu einer Schematisierung der qualitativen Analyse führt, sondern diese vor neue Aufgaben stellt. Die durch die neue,Charlotsche Methode eingeführten Werte der Nachweisempfindlichkeit (Grenzkonzentrationen) geben die Möglichkeit einer vergleichenden Bewertung der drei jetzt bekannten und gebräuchlichen Methoden des qualitativen Nachweises nach der von ihnen geleisteten Arbeit und der Leistung selbst. Sie führen wieder zum Problem der Allgegenwart der Elemente nachI. undW. Noddack und unterstreichen die Bedeutung der Spurensuche für die qualitative Analyse.

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Summary It is shown that qualitative rapid analysis does not lead to a schematization of qualitative analysis, but presents the latter with new problems. The values of the limits of identification, obtained by the newCharlot method (limiting concentrations) provide the possibility of a comparison evaluation of three known and employed methods of qualitative detection by the work performed by them and the accomplishment itself. They lead once more to the problem of the omnipresence of the elements according toI. andW. Noddack and emphasize the importance of trace analysis to qualitative analysis.

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Résumé L'auteur montre que l'analyse qualitative rapide ne conduit pas à une schématisation de l'analyse qualitative mais qu'elle la place devant de nouveaux problèmes. Les limites de dilution introduites dans la nouvelle méthode deCharlot donnent la possibilité d'étudier comparativement les trois méthodes d'identification qualitative utilisables actuellement connues d'après les résultats qu'elles permettent d'obtenir et ceux de la méthode rapide. Elles conduisent de nouveau au problème de l'omniprésence des éléments d'aprèsI. etW. Noddack et mettent en évidence l'importance de la recherche des traces pour l'analyse qualitative.

     

Eine Mikrowaage ohne Balkenreiter

Zusammenfassung Es wird eine reiterlose Mikrowaage für 20 g bzw. 10 g Höchstlast beschrieben, die eine mechanische Bruchgrammauflage von 1 mg an und eine Projektionsskala von 0 bis 1 mg besitzt. Der Waagebalken befindet sich in einem abgeschlossenen Teil des Gehäuses. Eine weitere Neuerung ist die Einrichtung zum Herausführen der linken Waagschale, durch die sich das Öffnen eines Gehäuseschiebers beim Auflegen kleinerer Objekte erübrigt. Die Ausführung für 10 g Höchstlast besitzt außerdem eine mechanische Tara-Auflage, einen besonderen Reiter zur Prüfung der Empfindlichkeit und eine Einrichtung zur Regulierung der Empfindlichkeit von außen her. Es besteht keine Schwierigkeit, auch die Waage für 20 g Höchstlast mit den zuletzt erwähnten Neuerungen auszustatten.

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Summary A riderless microbalance for 20 g or 10 g maximum load is described. It has a mechanical device for adding fractional weights from 1 mg on and is provided with a projection scale from 0 to 1 mg. The beam of the balance is situated in a closed-off part of the case. A further novelty is the arrangement for the removal of the left balance pan, through which the opening of a panel in the case is made unnecessary when adding small objects. The model for a maximum load of 10 g has in addition a mechanical tare device, a separate rider for testing the sensitivity, and an arrangement for regulating the sensitivity from the outside. There is no difficulty in providing the 20 g balance with these latter innovations.

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Résumé On décrit une microbalance sans cavalier pour 20 ou 10 g de charge maximum, qui possède un dispositif mécanique pour les subdivisions du gramme jusqu'à 1 mg et une échelle de projection de 0 à 1 mg. Le fléau se trouve dans une partie séparée de la cage. Une autre nouveauté est l'agencement pour enlever du plateau de gauche des petits objets sans être obligé d'ouvrir un volet de la cage. L'exécution de la pesée avec 10 g de charge possède en outre une mise en place automatique de la tare, un cavalier particulier pour contrôler la sensibilité et un dispositif pour suivre cette sensibilité de l'extérieur. Il n'y a aucune difficulté pour équiper finalement la balance pour une charge de 20 g avec les nouveautés mentionnées.

     

Photometrische Bestimmung von Silber mitαα′- Dipyridyl und mit Terpyridin

Zusammenfassung Silber läßt sich mit Caroschem Reagens und ,-Dipyridyl bei p_H 3 bis 5 in das rotbraune Silber(II)-bis-Dipyridyl-chelat überführen, dessen Lichtabsorption zur Bestimmung kleiner Mengen Silber verwendet wird. Mit Terpyridin und Peroxodisulfat erhält man den analogen, braun gefärbten Komplex, der sich in schwach saurem Medium für die photometrische Bestimmung kleinster Silbermengen eignet.

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Summary By means of Caro reagent and dipyridyl at p_H 3–5, silver is converted into the red-brown silver(II)-bis-dipyridyl chelate, whose light absorption can be employed for the determination of small amounts of silver. The analogous brown complex is obtained with terpyridine and peroxide disulfate and this product is suitable for the photometric determination of very small amounts of silver.

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Résumé On peut transformer l'argent par le réactif de Caro et le dipyridyle à p_H 3–5 en un chélate d'argent-II bis-dipyridyle brun rouge dont on utilise l'absorption vis-à-vis de la lumière pour doser de petites quantités d'argent. Avec la terpyridine et un peroxodisulfate on obtient le complexe analogue coloré en brun qui convient pour le dosage photométrique de très petites quantités d'argent en milieu faiblement acide.

     

Rapid micro combustion methods for the determination of elements in organic compounds

Summary Advantages of the rapid combustion process for the micro determination of carbon and hydrogen, sulphur, and halogen are discussed, and methods for their estimation are described which have been adopted for routine analysis.

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Zusammenfassung Die Vorteile eines raschen Verbrennungsvorganges für die Mikrobestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff, Schwefel und Halogen werden beschrieben. Methoden für deren quantitative Bestimmung, die sich besonders für Serienanalysen bewährt haben, werden mitgeteilt.

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Résumé On discute les avantages du procédé rapide de combustion pour le microdosage du carbone, de l'hydrogène, du soufre et des halogènes et l'on décrit les méthodes pour leur dosage qui ont été adaptées dans les analyses en série.

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With 5 Figures.     

Some developments in microchemical and general apparatus

Summary About 70 pieces of microchemical and general apparatus developed during the past 10 years are described. The apparatus is classified in 6 sections, viz. stirring and allied devices, equipment for inorganic qualitative analysis, organic apparatus, electrochemical techniques, volumetric apparatus, and miscellaneous devices.

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Zusammenfassung Es werden etwa 70 mikrochemische und andere Apparate beschrieben, die in den vergangenen 10 Jahren entwickelt wurden. Es handelt sich hierbei um Geräte zum Rühren u. dgl., Einrichtungen für die anorganische qualitative Analyse, Apparate für organische Zwecke, für elektrochemische und volumetrische Verfahren und für verschiedene andere Bedürfnisse.

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Résumé On décrit environ 70 articles relatifs à l'appareillage microchimique et général mis au point pendant les 10 dernières années. L'appareillage est classé en 6 sections, c'est-à-dire, dispositifs pour l'agitation et ce qui s'y rapporte, pour l'analyse qualitative minérale, l'appareillage organique, les techniques électrochimiques, l'appareillage pour Volumétrie et des dispositifs variés.

     

Development,present state,and outlook of spot test analysis

Summary The field of spot test analysis is now thirty years old. During its existence it has become an established technic for practical qualitative analysis and is becoming recognized as a valuable pedagogic tool. It is to be emphasized that spot tests are true microchemical technics, having absolute sensitivities generally comparable with microscopic methods, and having concentration sensitivities of superior order.The value of spot tests in many types of analyses are surveyed. Also, the contribution of spot test studies in the development of such broad fields as those dealing with organic reagents, catalysis, chromatography, masking and demasking, and the teaching of advanced analytical principles are discussed.Future work in the field will undoubtedly include numerous new tests for both inorganic and organic compounds, detailed studies of selectivities of tests applied to complex mixtures, new methods for increasing the selectivity and sensitivity of tests, and finally, the development of many uses for spot tests, including new applications in the important field of trace analysis.

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Zusammenfassung Die Tüpfelanalyse blickt nunmehr auf eine 30jährige Entwicklung zurück. Sie ist zu einem wohlausgebildeten Verfahren für qualitativ-analytische Zwecke geworden und wird immer mehr auch als pädagogisch wertvoll erkannt. Es muß hervorgehoben werden, daß Tüpfelanalyse echte mikrochemische Technik ist, deren absolute Empfindlichkeit im allgemeinen mikroskopischen Methoden gleichwertig, hinsichtlich der Konzentration diesen sogar überlegen ist.Es wird ein Überblick über den Wert der Tüpfelmethodik für zahlreiche analytische Problemstellungen gegeben. Weiters wird der bedeutende Beitrag erörtert, den das Studium dieser Methoden für die Erforschung organischer Reagenzien, für die Kenntnisse der Katalyse, der Chromatographie, der Maskierung und Demaskierung, wie überhaupt für die Erweiterung der Grundlagen der Analytik mit sich gebracht hat.Die Zukunft wird durch weitere Bearbeitung dieses Gebietes zweifellos zahlreiche neue Nachweismöglichkeiten sowohl für anorganische wie für organische Verbindungen erschließen. Die Selektivität der Nachweise besonders in komplexen Gemischen wird eingehend zu untersuchen sein. Neue Methoden werden die Empfindlichkeit und Eindeutigkeit der Nachweisreaktionen steigern. Schließlich ist die Anwendung der Tüpfelanalyse für neue Probleme, vor allem auf dem Gebiet der Spurensuche sicher zu erwarten.

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Résumé Le champ d'investigation de l'analyse à la touche a maintenant 30 ans d'existence. Pendant ce laps de temps, elle est devenue une technique appropriée pour l'analyse qualitative pratique et l'on a reconnu que c'était un outil de grande valeur pédagogique. On peut souligner que les réactions à la touche constituent la vraie technique microchimique ayant des sensibilités absolues généralement comparables à celles des méthodes microscopiques et possédant des limites de dilution d'un degré supérieur.La valeur des essais à la touche de nombreux types d'analyses est passée en revue; de même, on discute l'apport des études à la touche pour le développement des domaines très vastes comme ceux qui se rapportent aux réactifs organiques, à la catalyse, à la chromatographie, au masquage et au démasquage, à l'enseignement des principes analytiques en évolution.La tâche de demain dans ce domaine devra inclure, sans aucun doute, de nombreux tests nouveaux, à la fois pour la chimie minérale et la chimie organique, des études approfondies sur la sélectivité des tests appliqués aux mélanges complexes, des méthodes nouvelles pour accroître la sélectivité et la sensibilité des essais, et, finalement, le développement de nombreux usages pour les essais à la goutte, y compris de nouvelles applications dans l'important chapitre de l'analyse des traces.