痕量锰的停流反相流动注射分析——Mn~(2+)-NaH_2PO_2-KIO_4-NTA催化体系

本文提出了一种新的停流流动注射分析技术-阀停流技术.基于以氨三乙酸(NTA)作助催剂Mn2+对KIO4,氧化NaH2PO2的催化作用,建立了痕量锰的停流反相流动注射分析。在0-5.0μg/L Mn2+呈线性,可测浓度y10.05Vg/L.X3.Opg/L Mn1` 10次测定的相对标准偏差为_3.0%.选择性很高,用于自来水、污水及井水中痕量锰的侧定,获得满意结果.     

流动注射光纤动力学荧光法测定锰──锰-二元荧光配合物-高碘酸钠体系

对二元荧光配合物作为动力学反应指示剂的可行性进行了考察,以8-羟基喹啉-5-磺酸铝-高碘酸钠为指示反应,建立起流动注射光导纤维光谱技术测定痕量锰(Ⅱ)的动力学荧光分析新体系.此法线性范围为5～200ng/mL,检出限为1ng/mL,对50ng/mL锰(Ⅱ)进行11次测定的相对标准偏差为0.5%,分析速度为45样次/h.     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·     

催化褪色光度法测定茶叶中痕量锰

锰 (Ⅱ )的光度法测定中 ,催化光度法测定已有报道[1～ 4 ] 。本文研究了在 pH 6 .3的KH2 PO4 Na2 B4 O7缓冲体系中 ,利用痕量Mn(Ⅱ )催化H2 O2氧化胭脂红的褪色来测定Mn(Ⅱ )的催化光度法。本法检出限为 1.1× 10 - 8g·L- 1,是测定Mn(Ⅱ )较灵敏的方法之一 ,其操作简便 ,试剂易得 ,灵敏度高 ,条件容易控制 ,选择性和重现性好。用本法测定茶叶样品中痕量锰 ,获得了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 2型分光光度计pHS 3C型酸度计CS 5 0 1SP型超级数显恒温器Mn(Ⅱ )标准溶液 :1.0 0 0 0 g·L- 1,使用时稀释至 0 .5 …     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了氢氧化钠介质中 ,痕量锰催化过氧化氢氧化桑色素褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn (Ⅱ )的测定线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 60 μg/2 5mL ,检出限为 7 8× 1 0 - 10 g·mL- 1。用于大米中痕量Mn (Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

催化荧光法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究

利用Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化还原型罗丹明B的催化作用,建立了荧光增强测定痕量锰的新方法,用初始速率法研究了最佳反应条件。在此条件下,方法的线性范围为0.08～2.0ng·ml~(-1),检出限为0.028ng·ml~(-1),方法直接用于化学试剂硫酸钾中锰的测定,结果满意。     

用NP-7作增敏剂间接光度法测定微量锰

研究了七种表面活性剂对微量Mn(Ⅱ )测定的增敏效果 ,确定了用NP 7作增敏剂 ,用铋酸钠作氧化剂间接光度法测定微量Mn(Ⅱ )的方法。Mn(Ⅱ )在 0 .0 2 5～ 0 .0 82mmol·L-1遵循比耳定律 ,表观摩尔吸收系数为 1 .68×1 0 4L·mol-1·cm-1(3 63nm) ,用该法测定了邻苯二甲酸原料中锰 ,结果与原子吸收光谱法一致。RSD为 0 .5 0 % ,回收率在 98.0 4%～ 98.5 7%之间     

催化光度法测定井水和白葡萄酒中痕量锰

锰是人体必需的微量元素之一 ,适量的锰有利于身体健康 ,而含量过高或过低都会引起某些器官的病变而出现不适 ,因而准确测定痕量锰具有重要意义。锰的催化光度法测定已有不少报道 ,作者在试验中发现在乙酸 -乙酸钠介质中 ,锰对高碘酸钾氧化维多利亚蓝的褪色反应具有强烈催化作用 ,其褪色反应速率与 Mn( )的浓度在一定范围内呈良好的线性关系。本文研究了维多利亚蓝催化动力学光度法测定痕量锰的条件 ,建立了测定痕量 Mn( )的方法。方法检出限为 0 .1 3ng· ml-1,选择性较好。本法已用于井水和白葡萄酒中锰的测定。1　试验部分1 .1　仪器与…     

催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH4.63的乙酸-乙酸钠介质中,Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明B的反应,建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的催化动力学分析方法。方法线性范围为0~1.0μg/25mL,检出限为2.87×10-6g.L-1,用于水中Mn(Ⅱ)的测定,结果满意。     

基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇

基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法.优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理.测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9～8.0×10-8g·mL-1,检出限为6.3×10-10g·mL-1,用5.0×10-8g·mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%.应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意.     

流动注射催化吸光光度法测定人发中痕量锰

探讨实现结晶紫-KIO4-NTA-Mn2+体系的流动注射催化吸光光度测定痕量锰的条件,方法的检出限为3×10-4μg·ml-1,线性范围0～8×10-3μg·ml-1。采用停流法测定人发中锰的结果与石墨炉原予吸收法相近,回收率为102%,RSD为4.2％(n=6),采样速率为10次·h-1。     

催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系

研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4～20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。     

流动注射光度分析法测定痕量硫脲

本文基于在pH5.2的HAc NaAc缓冲溶液中,氨三乙酸存在下,硫脲对锰(Ⅱ)催化高碘酸钠氧化4,4′ 对(二甲氨基) 二苯基甲烷不稳定显色反应有显著地抑制作用,建立了流动注射光度分析测定痕量硫脲的新方法。在100样/小时采样频率下检出限为1.4×10-9g/mL,方法的线性范围为0～120μg/L,相对标准偏差为0.5%。用于合成溶液和废水测定,结果令人满意。     

双波长双指示剂催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

在硫酸介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化灿烂绿和酸性铬蓝K褪色的指示反应,分别在430nm和630nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0.00200～0.0300μg/mL,检出限为1.2×10-11 g/mL。方法可用于茶叶和废水中痕量锰的测定。     

高碘酸盐氧化法的适宜酸度是多少?

答:高碘酸盐氧化Mn(Ⅱ)至Mn(Ⅶ)一般要求在较高浓度的硫酸、硝酸介质中进行.有报道认为氧化时硫酸的浓度应为3～6mol·L~(-1),硝酸的浓度应为4～7mol·L~(-1).综观国内外金属材料中测定锰的标准方法(指KlO_4氧化光度法)所采用的酸度条件基本上落在上述酸度范围内.酸度过高则氧化不完全或完全不氧化;酸度过低时,氧化反应速度虽快,但结果往往偏低.抚顺铝厂的研究表明只要在试液     

Mn（Ⅱ）—5—Br—PADAP—Triton X—100析相光度法测定酒中微量锰

研究了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度体系,拟定了直接测定酒中微量锰的方法.在pH9.0H_3BO_3-NaOH缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100配合物最大吸收峰位于564mn,摩尔吸光系数为7.4×10~5,锰含量在0～8.0μg/50ml范围内服从比耳定律.方法应用于酒中微量锰的测定.     

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

用偶合反应流动注射化学发光法测定铋

将Bi(Ⅲ)置换DTPA-Co(Ⅱ)配合物中Co(Ⅱ)与Co(Ⅱ)-Luminol-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光法测定铋的新方法.铋的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-2mg@ml-1,对1.0×10-3mg@ml-1的Bi(Ⅲ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.3%,检出限为4.0×10-6mg@ml-1.用于土壤样品中铋的测定,结果满意.     

锰（Ⅱ）—PAR配合物极谱吸附波的研究及应用

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)能与锰(Ⅱ)离子形成配合比为2:1的配合物,可用于光度法测定锰,但其电化学行为及其分析应用未见报道.本文研究了Mn(Ⅱ)-PAR配合物的极谱行为,发现此配合物在碱性介质(pH=12.5)中,在滴汞电极上于—0.94 V(vs SCE,下同)产生一良好的灵敏吸附还原波,据此建立了测定痕量锰的极谱吸附波分析法.     

在线电生Mn(Ⅲ)流动注射化学发光法测定氨基比林

将恒电流电解法与流动注射技术相结合 ,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂 Mn( ) ,基于 Mn( )能直接氧化氨基比林产生化学发光 ,建立了流动注射电化学发光测定氨基比林的新方法。在优化的实验条件下 ,测定氨基比林的线性范围为 5.0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4 g/m L ,相关系数为 0 .9996,方法的检出限为 2 .0× 1 0 -7g/m L,相对标准偏差 r=2 .1 % ( 1 .0× 1 0 -5g/m L,n=1 1 )。该方法已应用于针剂、片剂中氨基比林的测定。