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铬(VI)与5—溴水杨基荧光酮的显色反应及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了Cr(Ⅵ)与5-溴水杨基荧光酮(5-Br-SAF)的显色反应。在pH6.0KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cr(Ⅵ)与5-Br-SAF、CTMAB形式稳定的三元络合物,其最大吸收波长为572nm,表观摩尔吸光系数为1.42×10^5L·mol^-1·cm^-1。Cr(Ⅵ)浓度在0 ̄2.5μg/10mL间服从比耳定律。用此法测定了环境水样中微量Cr(Ⅵ),获得满意结果。 相似文献
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Fe(Ⅲ)—TEA—5—Br—PADAP—H2O2体系中催化波的研究及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
在0.2mol·L^-1NH4Cl-NH3·H2O底液中,(pH为9.26),得到一个极为灵敏的Fe(Ⅲ)-TEA-5-Br-PADAP-H2O2配合吸附催化波,其峰电位为-0.71V(vs.SCE)。铁浓度在1.8×10^-10 ̄5.4×10^-6mol·L^-1范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究,证明是一种配合吸附催化波,并成功地应用于各类水样,钒催化剂中微量或痕量铁的 相似文献
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用四倍频YAG激光(266nm)光解CHBr_3产生CH(B~2Σ~-)自由基,通过测量自发辐射CH(B→X)的时间分辨信号测得室温下CH(B)被卤代甲烷、CS_2、O_2及Ar的猝灭速率常数(×10~(-10)cm~3·molec~(-1)·s~(-1))分别为4.4±0.7(CH_2Cl_2)、5.2±0.4(CHCl_3)、5.0±0.7(CCl_4)、8.2±0.3(CHBr_3)、7.9±0.7(CS_2)、0.19±0.02(O_2)及(1.1±0.1)×10~(-2)(Ar).结果表明,除O_2外,其它猝灭剂对CH(B)的猝灭速率常数均大于对CH(A)的。对卤代甲烷分子,猝灭速率常数显示了因Cl原子数增加而增加的趋势。 相似文献
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4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑(TZ)与水杨醛缩合形成4-(邻羟苯基亚甲基)-亚胺-3,5-二甲基-1,2,4-三唑Schiff碱(SATZ),该Schiff碱与Cu(ClO_4)_2·6H_2O形成配合物Cu(satz)_2·6H_2O,分子式为C_(22)H_(22)CuN_8O_2·6H_2O。经X射线晶体结构分析表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/c,Z=2,α=8.202(1),b=19.569(4),c=8.972(8)A,β=107.72°(2),V=1371.8(5)A3,Dc=1.46g/cm ̄3,μ=0.853mm ̄(-1),F(000)=630,R=0.051,R_w=0.062。分子中2个偶氮甲碱(-C=N-)中 的N原子及2个酚氧原子与中心Cu原子形成规则的菱形平面结构。 相似文献
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测定了O,O(2,2′-联萘基)-N-(α-苯基乙基)膦酰胺(简称联萘酚膦酰胺,DNPA)RS体与乙醇形成的分子化合物晶体结构。晶体学数据为:C_(28)H_(22)NO_3P·C_2H_5OH,Mr=497.5,单斜晶系,P2_1空间群,α=9.359(2),b=12.806(3),c=11.641(A),β=111.62(3)°,Z=2,V=1294.0(5)(A)3,Dc=1.277g/cm ̄3,MoKa(λ=0.71073A)射线,μ=0.136mm ̄(-1),可观测数据3871个,F(000)=524,R=0.035,Rw=0.042。分子间以氢键相连接。RS体晶体结构与分子力学方法计算得到的SS体构象比较,发现这一对非对映体构象的差别由联萘基一边的构型决定。 相似文献
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)在极谱和伏安分析中的应用已有一些报道。陈林林等曾经研究过Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP络合物在稀H2SO4-H2C2O4溶液中的极谱行为,但灵敏度不高(1.0×10-7mol/L)。我们发现,在pH4.1左右的HAc-NaAc底液中,Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP-NaClO3体系产生一灵敏的极谱吸附催化波,二次导数峰电位在-0.86V(vs.SCE)左右,波形良好,波高稳定,检测限可达4×10-10mol/L。1 实验部… 相似文献
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用钼酸盐和罗丹明B光度法测定铂 总被引:3,自引:0,他引:3
本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下用钼酸盐和罗丹明B(RB)光度法测定铂,铂(Ⅳ)与相酸铵和罗丹明B形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于570nm处;摩尔吸光系数6值为6.83×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),铂量在0~3.5μg/25mL范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定1月。报告了41种共存离子的影响,除生成杂多酸元素和Au(Ⅲ)、Os(Ⅷ)、Ru(Ⅲ)外,大多数元素不干扰。测定铂(Ⅳ)的适宜条件为[HClO_4]=0.93mol/L,[RB]=4.2×10 ̄(-5)mol/L,PVA0.8g/L,本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果满意。缔合物的摩尔比为Pt(Ⅳ):RB=1:2,初步探讨了反应机理。 相似文献
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用固相法首次合成了NdSr_(1-x)M_xNiO_4(M=Ca:0.0≤1.0;M=Ba:0.0≤x≤0.6)系列复合氧化物,并研究了其结构,红外光谱,电学性质和磁学性质。除NdCaNiO以正交晶系结晶外,其它试样的结构均属于四方晶系。IR谱显示随Ca ̄(2+)离子含量的增加,NdSr_(1-x)M_xNiO_4的Ni-O键缩短,Ca ̄(2+)和Ba ̄(2+)引入NdSrNiO_4以取代Sr ̄(2+),使试样由金属性导电转变为半导体性导电;随Ca ̄(2+)含量增加,试样的室温电阻率增大。77~300K磁化率与温度关系曲线显示,所有试样的Ni ̄(3+)都以低自旋状态存在。 相似文献
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本文研究了新水溶性卟啉试剂5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4与铜的显色反应。在pH3,铜与5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉形成1:1的稳定配合物。此配合物的最大吸收波长位于412.8nm,摩尔吸光系数为2.61×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。铜量在0~3.0μg/25mL范围内符合比尔定律,工作曲线回归方程为y=0.00943、+0.167x,相关系数为r=0.9997。方法有较高的灵敏度和较好的选择性,直接用于大米和茶叶中痕量铜的测定,结果与AAS法一致。 相似文献
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本文用抑制型离子色谱,薄壳强碱性阴离子交换树脂为分离柱,柱温为30±1℃,在常规淋洗液NaHCO_3-Na_2CO_3中加入对-硝基苯酚作为有机改进剂,测定了I ̄-、SCN ̄-、离子。它们有良好的线性关系,三种离子的浓度在5.0~30.0mg/L范围内其相关系数分别为:0.9994、r_(SCN) ̄(-0.9906),检测限分别为:I ̄-0.17mg/L、SCN ̄-0.10mg/L、L。 相似文献
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铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)分别在0.1mol/LKH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液(pH6.5)和0.25mol/LNH_4Cl溶液中,与氟哌酸形成良好的络合吸附波,峰电位分别为-0.26V和-1.28V(vs;SCE);络合比分别为1:3和1:2;峰电流与铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的浓度均在4.0×10 ̄(-7)~5.0×10 ̄(-6)mol/L范围内呈线性关系,检测限分别为7.0×10 ̄(-8)和5.0×10 ̄(-8)mol/L。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的行为,表明均具吸附性,而铜(Ⅱ)-氟哌酸体系属络合物中铜(Ⅱ)的两电子还原的可逆过程。 相似文献
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呋喃醛双缩二氨基硫脲腙的合成和结构测定 总被引:8,自引:0,他引:8
由CS_2,N_2H_4和C_4H_3OCHO合成C_(11)H_(10)N_4O_2S·1/2DMF,M_r=298.79,橙黄针状晶体,三斜晶系,空间群P1,a=8.912(3),b=9.989(3),c=16.107(4),a=83.618(6),β=87.105(5),γ=86.115(3)°,V=1420.4,Z=4,D_x=1.397g/cm ̄3,λ(MoKα)=0.71073,μ=2.170cm ̄(-1),F(000)=616。3226个可观察的独立反射(I>3σ(I)使结构顺利解出,并精修到R=0.048,△ρ_(max)=0.286。单晶体结构分析表明不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子和一个溶剂分子DMF,通过DMF中的o原子和亚胺H形成N-H…O…H-N类型双氢键,使两个分立分子缔合一起而自成独立的结构单元。 相似文献
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作者以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氨)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/LTBA·Br和1×10 ̄(-4)mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C_(18)柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ)Co(Ⅱ),Ni(Ⅲ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ)1.09ng,Ni(Ⅱ)1.50ng,Cr(Ⅵ)1.70ng。 相似文献
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新显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
用新合成的偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)研究了光度法测定他的反应条件。结果表明,在0.45~1.2mol/L盐酸介质中,钯与试剂形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于621nm处,表观摩尔吸收系数为9.4×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),配合成的组成为Pd:5-NO_2-PADMA=1:2,钯浓度在0~10μg/10mL范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样-88中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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研究了Eu ̄(3+)在EastmanAQ-29D化学修饰电极上的电化学行为。研究表明,在pH4.4的0.1mol.L ̄1NaClO_4底液中,Eu ̄(3+)的还原一氧化过程是一种半无限状态;在最佳测试条件下,Eu ̄(3+)的还原峰高在1.0×10 ̄7~1.0×10 ̄(-5)mol·L ̄(-1)范围内有良好的线世关系。用计时库伦法测定Eu ̄(3+)在聚合物涂层中有效电荷迁越的扩散系数D_(app),其平均值为(3.2±1.1)×10 ̄(-11)m ̄2·s ̄(-1)。 相似文献