温度对Ga掺杂ZnS纳米结构的形貌及光致发光性能的影响

分别以Zn粉和S粉为原材料,Ga为掺杂剂,Au纳米颗粒为催化剂,采用低温化学气相沉积法(CVD),在Si(l00)衬底上制备了Ga掺杂的ZnS纳米结构.利用X射线衍射仪(XRD)、能量弥散X-ray谱(EDS)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)等测试手段对样品的结构、成分、形貌和发光性能进行了分析.结果表明:随着温度的升高(450～ 550℃),Ga掺杂ZnS纳米结构的形貌发生了从蠕虫状纳米线到光滑纳米线再到纳米棒的演变,所制备的Ga掺杂的ZnS纳米结构均为六方纤锌矿结构,分别在波长为336 nm和675 nm处存在一个较强的近带边紫外发射峰和一个Ga掺杂引起的微弱红光峰,而其它发光峰均是缺陷引起的.此外,本文还对Ga掺杂ZnS纳米结构的形成过程进行了探讨,并提出了可能的形成机理.     

形貌可控纳米ZnO的制备及其光学性能研究

以乙酸锌、氢氧化钠和柠檬酸钠为原料,利用水热法成功地实现了形貌可控纳米氧化锌(ZnO)粉体的制备,系统地研究了柠檬酸钠浓度、生长温度和后处理温度对纳米ZnO的形貌、光致发光和透过率等性能的影响.结果表明:随着柠檬酸钠的增加,纳米ZnO的形貌由短棒状到颗粒状再转变为花瓣状;降低生长温度,纳米ZnO的形貌从颗粒状转变为六方柱状;提高后处理温度,纳米ZnO的团聚方式由包覆式变为环绕式.室温光致发光(PL)谱显示,样品在387 nm左右处具有较强紫光发光峰、538 nm左右处具有较弱的绿光发光带.紫外-可见(UV-Vis)谱表明,在紫外光区,透过率均随波长的减小而降低;在可见光区,纳米ZnO的透过率随形貌由六方柱状构成的包覆式结构经短棒状转变到颗粒状、花瓣状、六方柱状构成的环绕式结构的转化而呈现降低的趋势.     

一步水溶液法快速合成花状纳米ZnO及其表征

以Zn(NO3)2和NaOH为原料,采用一步水溶液法,不添加任何表面活性剂,在85℃条件下反应30 min制备出形貌规则、结晶良好的三维(3-D)花状ZnO纳米晶体.用X-射线衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等,分别对产物的结构和形貌进行了表征.通过对花状ZnO生长过程的研究,得出了其在液相中的生长机理.对样品的光致发光(PL)分析显示,ZnO在紫外光区有一个较强的发射,在可见光区有一个较宽的发射;通过在样品中掺杂少量过渡金属离子Co2可有效屏蔽可见光区的缺陷发光.     

共沉淀法制备Co掺杂纳米ZnO及其表征

以ZnCl2、CoCl2和NaOH为原料,采用共沉淀法制备了纯ZnO和Co掺杂ZnO(ZnO: Co)纳米粉体.利用XRD、EDS和FESEM对样品的结构和形貌进行了表征,利用光致发光光谱(PL)研究了样品的发光性质.结果表明,控制退火温度600 ℃煅烧2 h能得到纯度较高的ZnO: Co纳米粉体,此粉体属于六方纤锌矿结构;部分Co2 +取代了Zn2 +进入ZnO的晶格,掺入量为2.2 at;;Co掺杂对产品的形貌影响不大,掺杂前后均为准球形颗粒,掺杂后颗粒粒径略有减小;Co掺杂使ZnO的禁带宽度变窄,紫外发光峰位产生显著红移.     

氢流量对富硅-氮化硅薄膜键结构及光学性质的影响

采用等离子体增强化学气相沉积法,以SiH4、NH3和H2为反应气体,通过改变氢流量来制备富硅-氮化硅薄膜.利用傅里叶变换红外吸收光谱、紫外-可见光透射光谱、X射线衍射谱和光致发光谱对薄膜的结构与性质进行表征.实验发现,适当地增加H2流量,可以提高反应过程中H离子与Si、N悬挂键的键合几率,从而起到钝化薄膜悬键的作用.当H2流量从10 sccm变化到20 sccm时,H主要起到钝化薄膜悬挂键作用,因而缺陷态减少,缺陷态发光减弱,薄膜的光学带隙缓慢展宽.继续增加H2流量,薄膜中的氮原子持续增加,伴随着缺陷态再次增多,辐射加强,并导致光学带隙迅速展宽.当H2流量达到30 sccm时,薄膜中的氮化硅晶粒增大,数目增多,缺陷态发光消失,出现了氮化硅中由非晶硅量子点团簇引起的发光现象,说明薄膜中出现了非晶硅量子点团簇.因此,适量的增加氢流量能够对薄膜起到钝化的作用,并实现从富硅-氮化硅向Si3N4相转变的过程中形成氮化硅基质包埋的非晶硅量子点团簇结构.     

真空退火处理对纳米氮化硅电子自旋共振谱的影响

用微米级SiO2、Si和碳黑混合粉末为原料, 以氮气为反应气,采用碳热还原法合成了氮化硅纳米粉体.测量了300～1273K退火温度下纳米氮化硅的电子自旋共振(ESR)谱,研究了测量温度、纳米氮化硅退火温度对ESR谱线型、g因子、线宽的影响.结果证实退火影响纳米氮化硅的磁性.     

氮化铝纳米结构的生长与物性研究

氮化铝(AlN)纳米结构除了具备AlN本身宽带隙、高热导率、高击穿场强和高热稳定性等优异物理性能外,还具备表面效应和小尺寸效应所引起的独特物理和化学性质,因而受到人们的广泛关注。在国内外研究学者多年的不懈努力和研究下,目前已经能够生长结晶质量较高的AlN纳米结构,并在光学、电学和磁学等领域发挥着重要的作用。在本文中,首先探讨了包括化学气相沉积法、物理气相传输法、直流电弧放电法、氢化物气相外延法、分子束外延法等不同AlN纳米结构制备方法的研究进展。随后系统地总结了在不同方法制备过程中,温度、源、气氛、生长时间和催化剂等因素对AlN纳米结构的形貌和结晶质量的影响,并分析了它们的生长机理。最后还详细介绍和讨论了AlN纳米结构的物理性质。     

管式PECVD氮化硅薄膜不同退火环境的工艺研究

研究了在真空与氮气两种环境中不同的退火温度和退火时间对氮化膜薄膜性能影响,测试了退火后氮化硅薄膜的膜厚、折射率、少子寿命以及电性能参数.结果表明,多晶硅管式PECVD真空退火环境优于氮气,并确定当退火温度在450 ℃、退火时间20 min时,工艺参数最佳.当温度过高过低均不利于膜厚的增加也不利于形成良好的欧姆接触,且此时光电转换效率较差.折射率的变化却不同,其最大值是在低温下达到的,此时氮气环境更有利于高折射率的获得.此外,还就膜厚和折射率随温度、环境变化的情况进行了详细的讨论.     

莰烯为溶剂制备多孔氮化硅陶瓷的研究

以α-氮化硅粉为原料,坎烯为溶剂,氧化钇和氧化铝为烧结助剂,室温下利用冷冻注模法制备出多孔氮化硅陶瓷.研究了固相含量(坎烯含量)、干燥方式及粘结剂对生坯性能的影响,以及对烧结制备出的氮化硅孔隙率、力学性能和微观结构的影响.研究结果表明:固相含量过低会导致升华后坯体强度过低而坍塌,过高则无法获得多孔结构.坯体置于真空环境下干燥能有效加快其升华速度,避免坯体开裂.选用聚苯乙烯(PS)作为粘结剂制备的生坯效果较好.通过烧结制备试样的主晶相为β-Si3 N4相,以莰烯为溶剂获得的氮化硅陶瓷展现出了内部联通的多孔结构,而且是树枝状的坎烯"手臂".烧成后试样的线收缩率随着固相含量的增加而减小,当固相含量由10vol;升高到25vol;时,试样的开气孔率由82.13;降低到62.09;,而密度却由0.5698 g/cm3升高到1.2603 g/cm3,相应的三点弯曲强度由3.933 MPa增加到14.421 MPa,硬度由393.5 kg·mm-2上升至1288.3 kg·mm-2.     

纳米SiC对Si3N4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响

本研究通过采用纳米SiC粉体及有机前驱体两种途径,制备了Si3N4/SiC粒子(Si3 N4/纳米SiC)复相陶瓷,研究了纳米SiC对Si3 N4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响,讨论了材料强化的机制与显微结构的关系.     

Crystallization behaviors of carbon fiber reinforced BN‐Si3N4 matrix composite

The crystallization behaviors of a new carbon fiber reinforced composite with a hybrid matrix comprising BN and Si₃N₄ prepared by precursor infiltration and pyrolysis were investigated by Fourier transform infrared spectroscopy, X‐ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that the as‐received composite is almost amorphous, and its main composition is BN and Si₃N₄. When heat treated at 1600°C, the composite is crystallized and shows a much better crystal form. When heat treated at 2100°C, Si₃N₄ in the matrix is decomposed, and BN exhibits a relatively complete crystallization. The existence of B₄C and SiC is detected, which indicates the interfacial chemical reactions between nitride matrices and carbon fibers. The surface morphology of carbon fibers in the composite changed significantly when heated from 1600 to 2100°C, which also proved the occurrence of interfacial chemical reactions. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Li3N在合成BN反应中的作用研究

金属Li在500℃同N2反应得到的Li3N,对高温高压下hBN向cBN的转变,常压高温下B4C与NH4Cl的反应有催化作用;还可以在溶剂热方法中作为与BBr3反应生成hBN和cBN的氮源.本文分析了Li3N在上述三种反应中的作用机理, 并提出用极化模型解释Li3N在常压下的催化机制和在溶剂热方法中的反应机制的观点.     

Si3N4-TiC和Si3N4-TiN复相导电陶瓷的制备及电加工性能研究

以TiC和TiN粉为导电相,利用热压烧结制备了Si3N4-TiC和Si3N4-TiN复相导电陶瓷.比较了TiC和TiN对Si3N4陶瓷相组成、致密度、显微结构、力学性能、导电性能及电火花加工性能的影响.结果表明:高温下TiN与Si3N4具有良好稳定性,烧结后获得Si3N4-TiN复相导电陶瓷,然而高温下TiC却与Si3N4反应形成了TiC0.5N0.5和SiC,烧结后获得Si3 N4-TiC0.5N0.5-SiC复相导电陶瓷.虽然TiN和TiC的引入对Si3N4的硬度和断裂韧性的影响没有明显差别,然而TiC的引入可以更好的改善Si3N4的致密化、导电性能及电火花加工性能;与以TiN为导电相所制备的Si3N4基导电陶瓷相比,以TiC为导电相所制备的Si3N4基复相导电陶瓷电火花加工后表面的粗糙度值和材料去除率更低.     

立方氮化硼(cBN)对Si3N4/cBN复合材料力学性能及Si3N4相变的影响

以不同粒径和含量的cBN在六面顶压机中高温高压制备了Si3N4/cBN复合材料.观察了样品的微观形貌、β-Si3N4含量,测试了抗弯强度和密度.结果发现,cBN颗粒形貌和分布状态对β-Si3N4颗粒生长有很大影响,cBN含量在一定范围内,随着cBN粒径的减小,试样的密度和抗弯强度增大.cBN含量达到70;时,由于出现大量“搭桥”结构,影响断面上的正应力和剪力,结果使材料抗弯强度减小.同时“搭桥”结构不利于试样的致密.实验结果对新型刀具材料Si3N4/cBN有指导意义.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的制备及切削性能研究

以TiC0.5N0.5粉为导电第二相,利用热压烧结制备了Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷.研究了不同含量TiC0.5N0.5对Si3N4陶瓷相组成、致密度、显微结构、力学性能、导电性能、切削性能及磨损机理的影响.结果表明:高温下TiC0.5N0.5与Si3N4具有良好稳定性,烧结后获得致密的Si3 N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷;导电第二相的增加可以明显改善氮化硅陶瓷的电学性能,并且有助于提高Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的硬度和断裂韧性,但不利于Si3 N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的抗弯强度;当含量超过25vol;时,硬度增幅变缓,断裂韧性下降;在高速切削过程中,随着切削时间增加,后刀面磨损增大,刀具切削温度增加;STCN20切削性能最好,当TiC0.5N0.5含量超过20vol;时会加剧刀具的磨损;Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷刀具的磨损机制主要是机械摩擦导致的磨粒磨损,并伴随少量的粘结磨损.     

水热法合成不同形貌的Bi_2S_3纳米结构

采用水热法在120 ℃反应12 h合成了不同形貌的Bi_2S_3纳米结构.利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED等分析方法对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明:反应原料对产物的形貌具有重要影响,合成温度取决于矿化剂的选取.讨论了不同形貌Bi_2S_3纳米结构的形成机制,并分析了Bi_2S_3纳米结构的机理.紫外-可见吸收光谱测量表明,相对于正交相Bi_2S_3块体材料而言,由于尺寸效应,所制备的纳米粉体的吸收谱都发生了明显的蓝移.     

高热导率Si3N4陶瓷的高压合成及性能研究

在高温高压条件下(HPHT,4 ～5 GPa,1430 ～1530℃),采用高压烧结技术,利用Y2O3、MgO作为烧结助剂,通过和不同质量配比的氮化硅(a-Si3N4,β-Si3N4)粉体复合,制备了具有高热导率和高致密性的Si3N4陶瓷.本实验采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱EDS、热导率测定仪、维氏硬度计对样品进行了分析和表征,研究了压强、烧结温度、保温时间对热导率和致密性的影响.结果 表明:超高压条件有效降低了烧结温度,缩短了烧结时间.当烧结条件在5 GPa,1490℃,1h时,其硬度为16.5 GPa,此时β-Si3N4复合陶瓷的致密化最优,气孔率(0.26;)和晶格缺陷显著改善.研究发现适当的延长烧结时间可以促进晶粒正常长大,同时产生较高的热导率,最高可达到64.6W/(m· K).     

采用造粒原料燃烧合成Si3N4粉体

通过将Si/Si3N4原料造粒,采用燃烧合成工艺在较低氮气压力下(2.0 MPa)合成了Si3N4粉体.研究了原料造粒对原料孔隙率及燃烧合成反应过程的影响.实验结果表明:原料造粒后燃烧合成通过两步反应完成,通过调整Ds/DL(造粒原料最小粒径与最大粒径的比值)可以控制原料坯体的孔隙率和燃烧合成温度及速度,进而提高装料量及氮化率.