不同温度下同质外延生长单晶金刚石的应力分析

本文利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)对不同温度区间下同质外延单晶金刚石的应力作出了相关研究,讨论了不同温度区间下单晶金刚石内部产生应力的原因.结果表明在低温区间(700～ 720℃)与高温区间(870 ～890℃)下生长金刚石内部均产生裂纹,总应力以本征应力为主,且以拉应力形式呈现.低温区间(700～720℃)下由于内部石墨杂质的生成使之产生过大的拉应力,而高温区间(870 ～890℃)下则是由于单晶金刚石生长面多晶点的出现导致拉应力集中从而产生裂纹.在合适的温度区间(770 ～830℃)下能同质外延生长出无裂纹高质量的单晶金刚石,总应力较小且热应力为主,以压应力形式呈现.     

管道热丝CVD金刚石膜反应器温度场的数值计算

在热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石膜的传统管道反应器中,对不同传热机制下管道壁温度场的空间分布进行了模拟计算.结果表明,管道壁温度场在纯热辐射机制作用下的分布很不均匀;在绝热和恒温的边界条件下考虑热传导作用后,管道壁温度分布的均匀性大大提高;进一步的热对流作用仅提高管道壁的总体温度,并不显著改变管道壁温度场的均匀性分布.     

高温高压金刚石衬底上的同质外延生长研究

在自主研发的小功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置上利用高温高压(HPHT)单晶金刚石片为衬底进行了金刚石同质外延生长的研究.研究了甲烷浓度、工作气压对金刚石生长速率的影响.测量了金刚石外延 生长过程中等离子体的发射光谱,利用扫描电子显微镜(SEM)和数码相机对生长前后金刚石的形貌进行了表征,利用激光拉曼光谱对金刚石的质量进行了分析.结果表明:一定程度内,适当升高工作气压和甲烷浓度能够有效提高金刚石的生长速率;在外延生长过程会产生过多的丘状体,导致许多金刚石颗粒的产生,影响其生长时间和质量,通过生长、刻蚀相结合的方法能够有效延长生长时间,改善生长形貌;外延生长出的金刚石的激光拉曼图谱中金刚石1332 cm-1特征峰明显、尖锐,荧光背底低,非金刚石相特征峰较低.     

化学气相传输法生长ZnO单晶及性质研究

利用化学气相传输法生长了ZnO单晶.在无籽晶自发成核的条件下,使用碳辅助增强质量传输方法,得到了晶粒尺寸达4mm×10mm的ZnO晶体.利用长有GaN层的蓝宝石晶片作为衬底,得到了直径为30mm、厚2mm左右的ZnO单晶体.比较了不同温度条件下晶体生长的结果并进行热力学过程和现象了分析.用光荧光谱和X射线双晶衍射研究了ZnO晶体的性质.     

金刚石单晶的化学气相沉积制备及其在粒子探测器件中的应用

自2002年世界上第一颗采用化学气相沉积(CVD)方法制备的大尺寸金刚石单晶被报道之后,碳材料领域在世界范围内再一次掀起了CVD金刚石的研究热潮,单晶CVD金刚石也成为与石墨烯研究热度相当的又一种碳材料。几乎同时,将这种优异的材料在各个可能的相关领域进行应用的研究也随之被广泛地开展起来,这些研究工作逐渐表明:在新世纪单晶CVD金刚石将在能源、太空、信息等领域得到广泛的应用,其对社会生活、国家安全和科技进步将产生巨大的影响。本文在结合我们自己的工作基础上,综述了国内、外在单晶CVD金刚石制备领域的进展及其在粒子探测器件领域的应用。     

射频放电辅助热丝CVD金刚石生长速率的研究

在传统的HFCVD系统中,引入射频电源后,通过与灯丝或者衬底的连接,组成了射频放电辅助下的四种不同沉积金刚石的生长模式.在各种生长模式下,分别以酒精和丙酮为碳源,沉积出了金刚石多晶球,并就不同辅助模式下的金刚石的生长速率进行了研究.结果表明,等离子体增强法能够明显促进金刚石的生长,而电子促进法的生长速率最慢,甚至慢于偏压等离子体的生长速率;与等离子体促进增强法相比,偏压等离子体增强法的生长速率也有所变慢,并且随着偏压射频电流的增大,其生长速率越来越慢;而传统热丝法的生长速率与沉积金刚石时所选用碳源的分子结构有很大的关系.     

辅助方法对热丝CVD金刚石生长速率的影响

在热丝化学气相沉积金刚石系统中,通过双灯丝间的热阴极放电产生等离子体,对衬底施加正负偏压形成电子促进,比较分析了它们及其组合的各种辅助方法对金刚石生长速率的影响.结果表明,在以丙酮为碳源、灯丝总功率不变的情况下,等离子体可明显增强金刚石的生长,其生长速率约为纯热丝法的三倍;而正偏压对等离子体辅助沉积金刚石不仅没有增强形核作用,而且抑制金刚石的生长;电子促进法可以显著提高金刚石的成核密度,但并不能提高金刚石生长速率.     

非金刚石衬底表面气相生长金刚石薄膜的成核理论（Ⅱ）：宏观粗糙表面衬底

本文在文献［１］基础上，建立了在低压气相生长金刚石薄膜过程，金刚石在宏观粗糙的非金刚石衬底表面上的成核理论。该理论不仅合理地解释了实验上发现的缺陷对扩散原子的加速聚集作用，而且给出了微蚀坑对缺陷成核破坏的物理机制，这已被实验所验证。     

定向金刚石薄膜的“分送”热丝法生长

本文采用分离送入反应气体的热丝法，制备｛１１０｝晶面占优的定向金刚石薄膜；研究了沉积几何对定向形貌的影响。实验表明，若要得到定向形貌，沉积几何需有严格的限制。     

MPCVD生长单晶金刚石及发射光谱分析

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)生长单晶金刚石过程中,测量了近衬底附近等离子体发射光谱(OES),研究了甲烷浓度对等离子体中基团谱峰强度的影响,分析了等离子体中基团谱峰相对强度与金刚石生长速率、质量的关系.利用激光拉曼光谱(Raman)和扫描电镜(SEM)对生长之后的单晶金刚石进行表征.结果表明:随着甲烷浓度的提高,Hα基团谱峰几乎不变,C2、Hβ、Hγ和CH基团谱峰强度均增加,而C2基团增加显著.同时,基团谱峰相对强度比值I(Hγ)/I(Hβ)、I(C2)/I(CH)和I(C2)/I(Hα)也都随着甲烷浓度的提高而增加.I(C2)/I(CH)比值的升高不利于单晶金刚石的生长.生长速率测试表明,单晶金刚石的生长速率随I(C2)/I(Hα)比值的增大而增加,当I(C2)/I(Hα)小于0.35时,生长速率呈现指数快速增加,超过这个值之后,增长趋势变缓,生长速率呈线性增加.     

ZnS晶体的化学气相沉积生长

本文报道了用化学气相沉积(CVD)法生长ZnS透明多晶体的实验结果,对生长的晶体的物理化学性能进行了测试,讨论了化学气相沉积工艺中影响ZnS晶体质量的因素.结果表明:选用固体硫作原料,用化学气相沉积方法,可以沉积出透明ZnS多晶体;它的透过性能极其优异,在6.2μm处无吸收峰,在中、长波红外透过率可达70;以上.     

HFCVD系统中衬底温度场及气相空间场的数值分析

探讨了典型气氛中热丝辐射、气体热传导与对流、化学反应生热等因素对衬底温度的影响,建立了三维热丝辐射和二维热流耦合有限元模型,研究了各工艺参数对衬底温度场及气相空间场的影响.结果表明H2占主导地位的气氛中衬底表面的氢原子重组放热对衬底温度有较大影响,氩气气氛中原子重组放热对衬底温度影响很小;热丝温度对衬底温度的影响最大;进气口到衬底的距离及进气口气体流速对衬底附近的流场影响最大,适当提高进气口到衬底的距离有助于提高衬底附近流场均匀性,增大进气速度有助于突破热障提高衬底表面流速,但同时加剧了衬底附近流场的不均匀性.     

HFCVD法沉积金刚石薄膜中热丝优化方法

本文探讨了在HFCVD(hot filament chemical vapor deposition)沉积金刚石薄膜中热丝数量、位置等几何参数对温度场和辐射场的影响.利用系统热传递模型和计算机辅助的数值解方法得到了该方法沉积大面积金刚石薄膜中衬底表面温度分布和热辐射能量密度分布.发现金刚石薄膜的均匀性受热辐射能量密度分布影响较大.进一步给出了沉积面积为100mm×100mm的金刚石薄膜的最佳参数.     

HFCVD系统中衬底接触热阻的研究

建立了热丝CVD大面积金刚石膜沉积的衬底温度场模型,对影响衬底温度场的接触热阻及其他相关沉积参数进行了模拟计算。根据实验结果,对接触热阻的计算公式进行了修正。当ζ=0.75时,计算结果和实验结果基本上吻合。在仿真条件下,考虑衬底三维热传导以及热丝温度的不均匀分布使衬底温度场的均匀性明显优于纯热辐射下的温度场。这些计算结果为制备大面积高质量的金刚石薄膜提供了理论基础。     

CVD金刚石钝头体飞行温度场仿真研究

建立了CVD金刚石厚膜钝头体在飞行条件下的温度场有限元仿真模型,得出了钝头体头罩内壁的传热条件以及飞行马赫数等对温度场的影响.将流场全局最高温度值的仿真结果与计算流体力学中滞止温度理论公式的计算结果进行了对比,结果表明两者的一致性很好,证实了所建立仿真模型的正确性.研究发现,随着马赫数的增加,温度场中最大温度值也随之增大;在马赫数大于1时,会产生明显的弓形激波,且激波的锥角随马赫数增加而减小,这与理论结果相一致;当马赫数为3.5时,即使在头罩内壁绝热条件下,温度场中最高温度值也在1000K以下,表明CVD金刚石厚膜可以满足Ma=3.5的实际飞行要求.     

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.     

CVD法制备高质量金刚石单晶研究进展

本文介绍了制备单晶金刚石的主要方法并对其进行了对比,从籽晶选择、预处理和生长工艺几个方面综述了微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石单晶的研究进展,并简单介绍了目前国内外在单晶金刚石制备上的进展,最后对CVD金刚石单晶在电子领域的应用进行了展望.     

模具法制备CVD金刚石热沉片的温度场与流场研究

本文通过有限元仿真研究了模具法制备CVD金刚石热沉片的温度场和流场,并对制备参数进行了优化.实验与仿真的结果均表明,进气量的大小对衬底附近流场的均匀性影响显著,热丝温度、热丝间距以及热丝到衬底的距离对衬底的平均温度影响显著,热丝间距和热丝温度对衬底温度的均匀性影响显著;模具法制备的CVD金刚石复制了模具型腔,保证了热沉片的结构完整性和尺寸精度,最终制备了精度较高的小型CVD金刚石热沉片.