分等级结构氧化镍花状微球的制备及其机理研究

以六水合硝酸镍为原料,采用简易溶剂热法制备了具有分等级结构的氧化镍纳米片-花状微球.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和高分辨率透射电镜(HR-TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等测试技术对其物相形貌进行分析表征.结果表明:在脲素存在条件下,利用醇热法可以合成花状碱式硝酸镍前驱体,在经400℃热处理2h后,形成了由薄片组成的花状微球,并且由于二次结晶过程,在原来的球体表面形成了扇面状平滑单晶薄片,厚度约为几十纳米.整个晶体生长过程,出现了溶解-再结晶的现象,即可以通过溶解-再结晶的过程来实现对氧化镍微观形貌的调控;并初步探讨了这种具有分等级结构的纳米片-花球结构的形成机理.     

新型纳米结构氧化钇粉末的制备及表征

以聚乙二醇作分散剂、正丁醇为蒸馏脱水剂,应用均匀沉淀法,再配合共沸蒸馏工艺,制备出了平均晶粒尺寸在15nm左右的新型结构纳米氧化钇多晶粉末.应用XRD、Raman、TEM、SEM对产品进行表征.结果表明该粉体是由纳米晶Y2O3薄膜碎片堆积而成,纳米Y2O3薄膜是由纳米Y2O3晶粒在二维方向堆积形成.该粉体结构新颖,松装密度低于0.05g/cm3.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征;讨论了溶液中生成纳米氧化锌的前驱物的热力学趋势,并对氧化锌制备过程进行了结晶动力学分析.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在3～30μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米ZnO前驱物的形貌影响很大,过高(＞40;)或过低(＜10;)的乙醇含量都不利于形成片状纳米氧化锌单晶的前驱物.     

离子交换树脂均匀沉淀法制备MgO纳米粒子

以(Mg(NO3)2·6H2O, (NH4)2CO3 和NH3·H2O为原料,采用两种离子交换树脂均匀沉淀法分别制备MgO纳米粒子.用热分析、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HR TEM)、选区电子衍射(SAED)和BET等对所制备的MgO粒子进行了表征.结果表明:经700 ℃焙烧后制备的MgO纳米晶体属六方晶系,样品分散性较好,平均粒径约为25 nm;MgO纳米晶体清晰、有序的电子衍射点阵,表明晶体的结晶度较好;纳米粒子a和b的比表面积分别为31 m2/g and 32 m2/g.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在30～600μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大,10;～40;的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶.     

La2O3纳米晶的制备及表征

以六水合硝酸镧为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了La2O3纳米晶,探讨了制备条件对产品产率和平均粒径的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(尿素)/n(硝酸镧)为6: 1,沉淀反应温度和时间分别为115 ℃和2.0 h,煅烧温度为750 ℃.同时,利用FT-IR、XRD和SEM等分析方法对最佳制备条件下所得产品的物相结构、形貌和粒径进行了表征.结果显示:实验制备的La2O3纳米晶颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属六方晶系结构,平均粒径为32 nm.     

均匀沉淀法制备纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料

以膨胀珍珠岩为载体,TiOSO4为钛源,采用均匀沉淀法制备了纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料,通过SEM、TEM、XRD和BET比表面积法进行了分析表征,并以罗丹明B溶液为降解对象研究其光催化性能.结果表明随着TiOSO4加入量的增加,复合材料的TiO2负载量和比表面积越来越大,而光催化性能先升高后降低.当TiO2负载量为15.27;时光催化性能最好,此时纳米TiO2颗粒在膨胀珍珠岩表面均匀致密分布成一层薄膜,TiO2晶粒尺寸为11.93nm,经300 W高压汞灯照射60 min时对罗丹明B溶液的降解率超过95;,达到了与P25相同的降解效果.     

纳米NiO/生物活性炭的制备及其去除废水中苯酚的研究

采用原位水热法制备纳米NiO/沙柳活性炭复合材料(NiO/SAC),通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等仪器对其结构和形貌进行表征,并研究NiO/SAC对废水中苯酚的去除能力,考察催化剂用量、苯酚溶液初始浓度、pH等因素对苯酚去除率的影响.结果表明:花状的氧化镍均匀地分散于活性炭的表面,质量分数约为2;,在NiO/SAC复合材料吸附与催化降解双重作用下,在催化剂投加量为5 g/L、苯酚溶液pH为6时,苯酚去除率可达95;以上;NiO/SAC在pH 3～11宽范围内,对苯酚的去除率均在80;以上,是理想的工业苯酚废水处理材料.     

碳氮纳米晶体的制备与表征

采用机械球磨法,以石墨为反应前驱物,在充有300kPa压力的氨气气氛下连续球磨200h,然后在氨气气氛、650℃以上的温度条件下热处理4h,制备出C3N4纳米单晶.X射线粉末衍射(XRD)确定出样品中主要晶相为β-C3N4,此外还有少量的α-C3N4.电子衍射、红外光谱测试结果进一步表明产物的结构为C3N4单晶.     

InAs纳米颗粒的制备及性能表征

以InCl3·4H2O、KBH4、As2O3和三乙醇胺为原料,采用溶剂热-退火法制备出了InAs纳米颗粒.用XRD、TEM和拉曼光谱仪对产物的微观结构进行表征.研究了反应物的配比和退火温度对产物的物相和形貌的影响,得到制备InAs纳米颗粒的最佳工艺参数为:反应物As2O3、InCl3·4H2O的物质的量配比为1:1,反应与退火温度分别为160 ℃和500 ℃.并对产物的形成过程进行了初步探讨.     

草酸二甲酯均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO3)3.6H2O和草酸二甲酯(DMO)为原料,采用均相沉淀法制备超细CeO2粉体。借助TEM、SEM、XRD及DTA-TG等测试手段,观察分析并研究了初生、反应30m in及反应2h的CeO2前驱体,干燥并500℃焙烧得到的最终产物———超细CeO2粉体的制备过程。结果表明:CeO2前驱体Ce2(C2O4)3.10H2O的形成与最终产物CeO2在形状上相似,说明形貌有一定的遗传继承性,故可通过控制反应条件来控制前驱体的形貌及大小,达到控制最终产物的目的。制备了块状的、分散均匀良好的,粒径大小约为1μm的超细CeO2粉体。     

Pentastrontium trilead nickel dodecaoxide, Sr5Pb3NiO12

Single crystals of Sr₅Pb₃NiO₁₂ have been grown using a flux method and the structure, related to those of Sr₅Pb₃MO₁₂ (M = Co or Cu), has been solved by single crystal X-ray methods in space group P 2m (a = 10.1356(11), c = 3.5337(3) Å, V = 314.38(6) ų, Z = 1). The structure of Sr₅Pb₃NiO₁₂ contains infinite chains of edge-sharing PbO₆ octahedra which are linked together into trigonal pillars by Ni cations which adopt trigonal prismatic coordination. These pillars, which pack in a pseudo hcp array, are separated by strontium cations. There is evidence for some disorder at the prismatic sites.     

均匀共沉淀法制备NiO包覆Al粉体及性能研究

采用均匀共沉淀法制备了NiO包覆片状铝粉的NiO/Al复合粉末,系统研究了制备工艺对NiO/Al复合粉末红外发射率的影响。采用XRD和SEM对复合粒子的晶体结构及表面形貌进行了分析,利用傅里叶变换红外光谱仪和矢量网络分析仪对复合粉末的红外发射率和电磁参数进行了测试。结果表明:当铝粉的量为2.0 g,反应时间7.0 h,反应温度70℃,煅烧温度450℃时,所得复合粉末的红外发射率最低0.5556;复合粉末的表面NiO包覆较为完整,复合粉末呈片状,厚度基本均匀;复合粉末具有较好的电磁性能。     

直流电弧等离子体制备NiO纳米颗粒研究

采用直流电弧等离子体技术成功制备了NiO纳米颗粒,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(SAED)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、BET氮吸附等测试方法对样品的成分、形貌、晶体结构、比表面积、粒度分布、红外吸收性能进行表征分析.实验结果表明:直流电弧等离子体制备的NiO纳米颗粒为fcc结构的晶态,形貌呈规则的球形,粒度均匀,分散性良好,粒径范围在15～45 nm,平均粒径为25 nm,比表面积为33 m2/g.与普通块体NiO相比,红外吸收峰发生了红移.     

Precipitation of nesquehonite from homogeneous supersaturated solutions

The homogeneous (unseeded) precipitation of nesquehonite (MgCO₃·3H₂O) was studied over the temperature range of 10‐40 °C. Precipitation was triggered by the supersaturation created by mixing MgCl₂ solution (0.5‐1.5 M) with Na₂CO₃ solution in the same concentration range. The Meissner's method was adopted in the calculation of supersaturations during the MgCl₂‐Na₂CO₃ reaction to monitor the precipitation. Solids were identified using X‐ray diffraction (XRD) analysis and scanning electron microscope (SEM) images. In the temperature range of 10‐40 °C, MgCO₃·3H₂O with needle‐like or gel‐like morphology was precipitated. It was seen that the length, width and surface smoothness of the particles changed with reaction temperature and supersaturation. The supersaturation (S) was in the range of 1.09‐58.68 during titration of Na₂CO₃ solution. The dimension of the crystals increased with longer addition time (or lower initial concentration of reactant) at the same temperature. Slower addition via titration of 2 h followed by 2 h of equilibration at 40 °C proved successful in producing well developed needle‐like MgCO₃·3H₂O crystals of 30‐50 μm long and 3‐6 μm wide. MgCO₃·3H₂O obtained were calcined to produce highly pure magnesium oxide (MgO) at 800 °C. The morphology of MgO was similar to that of their corresponding precursors. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

软磁锰锌铁氧体纳米晶的制备及测试分析

本文论述了用一种改进的方法-共沉淀沸腾回流法制备软磁锰锌铁氧体纳米晶.在生成反应前驱体时,通过变换溶液的pH值,得到粒径不同的五个样品,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和粉末样品磁强共振计(VSM)对其显微结构和磁性能进行分析.结果表明该方法成本低、无污染、反应过程易控,且制得的样品磁性能较好,可重复性高.     

不同晶形超细碳酸钡粒子的制备研究

本文分别采用均相沉淀法和共沉淀法合成了碳酸钡粒子.通过添加合适的晶形控制剂,合成了线状、柱状和球状等不同晶形的碳酸钡粉体,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征,并对不同晶形碳酸钡的形成机理进行了初步的探讨.