气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中的有机胺类物质

建立了大气颗粒物中有机胺类物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用超纯水超声萃取,然后在碱性条件下,用苯磺酰氯(Benzenesulfonyl chloride,BSC)衍生化,衍生物用二氯甲烷萃取,最后用DB-5MS色谱柱分离测定,实现了13种有机胺(包括7种脂肪胺、2种杂环胺和4种芳香胺)的同时测定.本方法的仪器检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.00008～0.017 μg/mL和0.00026～0.0565 μg/mL; 标准曲线线性相关系数为0.9903～0.9996,相关性良好;相对标准偏差(RSD)均小于30％, 除低浓度加标水平的甲胺和苯甲胺,其余样品基质加标平均回收率为54.4％～159.7％,大部分胺具有较高的精密度与准确度.将本方法应用于广州城区PM2.5样品的检测, 共检出有机胺9种,其中甲胺、二甲胺和二丁胺约占9种有机胺总和的90％,是PM2.5中主要胺类物质,而丙胺浓度最低,浓度小于1.0 ng/m3.     

气相色谱-质谱法分析化纤浆粕废水中有机污染物的组成

化学纤维生产中所产生的浆粕废水,排放量大、有机污染物浓度高、色度深,是引起水体环境恶化的重要污染源当前,对废水中有机污染物的污染程度主要是以综合指标五日生化需氧量(BOD3)、化学需氧量(COD)来表述。其实只靠这些综合指标并不能客观地反映废水中有机污染物,尤其是有毒有机污染物的组成与含量。用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪能够快速、灵敏的分析废水中的有机污染物。本文采用GC-MS联用仪首次对化纤浆粕废水进行了分析,确定出该废水中有机污染物的种类。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定天然饮用水中39种有机污染物

提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定天然饮用水中39种有机污染物含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用60μm PDMS/DVB作为固相萃取头的涂层,萃取温度及时间为90℃和30min,解析温度及时间为270℃和10min。用J&W DB-35 MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源选择离子监测模式检测。39种有机污染物的质量浓度均在0.10～50.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～2μg.L-1之间。方法的回收率在82.0%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%～13%之间。     

地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱-质谱法同时快速测定

建立了同时快速检测地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱－质谱（GC－MS）分析方法,所建方法涉及苯酚、苯胺、苯基醚、多氯萘、联苯等10类污染物。考察了酸性、碱性和中性有机污染物的同时提取条件,结果显示采用先中性、再酸性、后碱性三步液液萃取方式可以改善污染物的提取回收率,提高分析准确度和精密度。在优化条件下,除五氯苯酚外,101种目标物在各自的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数（r）为0.995 0～0.999 9。地下水样品在低、中、高3个浓度水平的加标回收率分别为47.2%～126%、43.0%～117%、38.8%～120%,相对标准偏差（RSD,n = 7）分别为1.1%～27%、2.6%～33%、2.9%～30%,方法检出限为1.8～19.7 ng/L（五氯苯酚、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯除外）。方法应用于山西、河南等部分典型污染场地的地下水样品筛查,检出苯酚、苯胺、多环芳烃及其衍生物等24种酸、碱和中性有机污染物,点位检出率达到46.7%,水质明显呈点源污染特征。该方法灵敏、准确、简单、快速,可实现多目标物同时检测,有助于地下水中有机污染物快速筛查。     

气相色谱-质谱法测定地板材料中8种挥发性有机物质

应用气相色谱-质谱法测定了地板中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷等8种挥发性有机物质的含量。地板样品(5g)用甲醇(15mL)超声提取20min,所得提取液用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下测定。8种挥发性有机物质的质量浓度(间二甲苯与对二甲苯合并计算)均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0mg·L-1之间。加标回收率在98.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~6.6%之间。     

层析净化-气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中7种有机磷酸酯阻燃剂

采用层析净化-气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。大气颗粒物样品经乙酸乙酯-丙酮(3+2)溶液提取,硅胶∶氧化铝(3∶1)层析柱分离纯化。以RTI-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。7种有机磷酸酯阻燃剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.01~8.74pg·m-3之间。加标回收率在51.9%~89.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)在3.2%~11%之间。     

气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量

提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的防晒剂

采用气相色谱-质谱法测定了化妆品中11种防晒剂，通过对提取溶剂、提取条件的选择和线性、灵敏度、精密度、回收率等的研究，建立了测定化妆品中防晒剂的方法，11种防晒剂的平均回收率(n＝5)在98．2％-101．2％之间，相对标准偏差(n＝5)在0．3％-1．6％之间。     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃

建立了微波辅助萃取－气相色谱－质谱联用测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃（PAHs）的分析方法，优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件，并与超声波萃取方法进行了对照研究。结果表明：除了苊、芴外，微波萃取方法的回收率在85％－130％之间；方法的检出限在0.002-0.016μg/m^3之间。通过实际样品中PAHs的分析表明，该法快速、溶剂用量小，满足痕量分析的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定激光雕刻工作室空气中有机污染物

用冷阱浓缩气相色谱-质谱联用法对激光雕刻工作室空气中的有机污染物进行了测定。结果表明：激光雕刻工作室空气中存在多种有机污染物质,包括苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等芳烃类化合物和二氯甲烷、氯仿及甲基丙烯酸甲酯等毒害物质。苯和甲苯的浓度最高,分别达到了0．96和1．08mg·m^-3,分别超过室内空气质量标准允许质量浓度的8．7倍和5．4倍。     

GC-MS分析垃圾渗滤液中有机污染物的实验教学探索

采用萃取、旋转蒸发等前处理方法,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析垃圾渗滤液中有机污染物的组成与含量。设计一个综合性教学实验,对垃圾渗滤液中的有机污染物进行检测。通过对实验结果进行分析,确定垃圾渗滤液中所含有机污染物的种类和相对含量。本实验应用于实验教学,可以提高学生的综合分析检测能力以及动手能力。     

Analysis of Organic Pollutants in Dye Waste Water

There are many noxious, harmful and difficulty biological resolved pollutants in dye waste water which will harm the water environment if it is drained off directly. Analyzing compositions and contents of organic pollutants in dye waste water is the important basis to define the control and harness technology of waste water. In this study, reverse phase high performance liquid chromatography was used to analyze quantitatively waste water of nitrify and reduction stages of 3-Amino-4-methoxyl aniline、waste water of 2, 6- DichIoro-4-nitro-aniline and waste water at upper reaches and below reaches of factory general waste drains in dye chemical plants.     

造纸污水中有机污染物的分布分析

以十七烷酸为内标试剂,用甲基叔丁基醚对水样进行液 液萃取后,用三甲基氯代硅烷和N-O-双-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺进行硅烷化处理,以吡啶为溶剂,用GC-MS仪对造纸厂二次纤维造纸车间的污水样进行定性和相对含量分析,检出约50种有机污染物。 主要是植物原料的小分子溶出物、树脂酸、脂肪酸及各种化学添加剂。 树脂酸在制浆污水中的含量较大,主要来自造纸原料和松香施胶剂;脂肪酸、芳香酸及其衍生物主要存在于澄清白水和混合污水中,主要来源于二次纤维浆、造纸原料与各种添加剂;相对而言,最终进入污水处理厂前的混合污水中有机物质种类最多;真空泵密封水中有机污染物的种类最少,主要是难降解性的芳香类化合物。 讨论了不同生产工段污水中各种有机污染物质的差异和来源及对环境的危害性。     

有机硅橡胶裂解产物气相色谱-质谱联用分析

以室温硅橡胶和高温硅橡胶产品的边角废料及次品作为实验原料,进行到催化和碱催化裂解,将裂解产物进行气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用分析,经过质谱数据检索,确定了两种酸催化产物的组成,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化物合;室温橡胶的酸催化一妥产物中有太和链状两类化合物,该实验为硅像胶废料利用提供了依据。碱催化产物太复杂,产物利用存在困难。     

毛细管色谱-质谱法测定环境大气中挥发性有机污染物

毛细管色谱-质谱法测定了环境大气中挥发性污染物。用液氧冷冻法和常温吸附法(TenaxGC)分别采集大气样品,然后用两种系统进行浓缩,并进入毛细管色谱-质谱体系,完成了有机污染物的定性定量分析。解决了一些色谱-质谱联用中的问题。并且还讨论了无分流进样问题,比较了两种采样方法。用此方法测定了某炼油厂环境大气中的污染物。     

水中有机污染物前处理方法进展

综述了水样中有机污染物前处理方法的进展情况；重点介绍液-液萃取、固相萃取、液相微萃取、膜萃取和顶空处理技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。     

超临界流体萃取对大气飘尘中有机污染物的分析

采用超临界流体萃取与气相色谱／质谱联用技术对兰州市大气飘尘中有机污染物进行了测定。实验考察了对强致癌性化合物多环芳烃类萃取的最佳条件,在２６．０ＭＰａ,８０℃下,０．５ｍＬ甲醇做改性剂,用ＣＯ２作为超临界萃取介质,静态萃取１０ｍｉｎ后再以０．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速动态萃取３０ｍｉｎ,对实际样品进行了定性定量分析,共检测出６９种有机污染物,该方法简便,快速,适合于飘尘中有机污染物的测定。